本发明涉及检测
技术领域：
，尤其涉及一种测定废弃玻璃粉中的活性SiO2含量的方法。
背景技术：
：将废弃玻璃粉用作混凝土辅助胶凝材料，研究其在经济上，生态上，技术上的可行性具有重大意义。首先将具有重要的生态环境效益：回收废弃材料，废弃玻璃的一种回收利用方式就是将其广泛应用于其他领域尤其是建筑当中，目前这一方面已经展开了广泛的研究并且取得了不少成绩；部分取代水泥，减少天然材料的消耗：减小水泥的生产耗能；减小碳排放。此外，在经济上可节省废弃玻璃的处置费、降低混凝土成本；在技术上能改善混凝土的工作性能和强度等。玻璃以无定形的结构形式存在，其中含有大量的硅和钙。理论上只要将玻璃粉磨到一定的细度(接近于水泥的细度)就会具有火山灰活性。火山灰反应指的是活性的SiO2、活性Al2O3等活性组分与硅酸盐水泥中的水化产物氢氧化钙反应，生成水化硅酸钙(C-S-H凝胶)、水化铝酸钙或水化硫铝酸钙等反应产物。其中氢氧化钙可以来源于外掺的石灰，也可以来源于水泥水化时所放出的氢氧化钙。火山灰反应能降低混凝土凝结时间，提高强度和耐久性，提高胶凝体系的粘结性能，并降低不利于耐久性的晶体含量，改善混凝土的孔结构和界面过渡区。玻璃粉越细，促进玻璃粉火山灰效应就越充分，火山灰活性越好。鉴于玻璃粉的火山灰活性，将玻璃粉应用于混凝土中能提高混凝土的强度和工作性能。许多学者研究证明玻璃粉具有火山灰活性，且玻璃粉越细活性越好(尤其前期)。目前，对于含有活性SiO2的矿物质材料的测定多采用欧洲标准(EN196-2)中的溶解过滤烧失法与X荧光分析法(XRF)相结合进行测定。但是在实验室条件下要进行多次重复试验收集残渣才能通过XRF检测出残渣中的SiO2含量，检测虽然简单但需重复多次实验收集，影响了实验的进度又浪费材料，因此急需研发一种新的测定废弃玻璃粉中的活性SiO2含量的方法。技术实现要素：本发明所要解决的技术问题是提供一种测定废弃玻璃粉中的活性SiO2含量的方法，其克服现有检测方法的弊端，方法简单，成本低。为解决上述技术问题，本发明提供了一种测定废弃玻璃粉中的活性SiO2含量的方法，其包括：第一步，废弃玻璃粉的研磨；第二步，烘干研磨玻璃粉，放入反应瓶中；第三步，在反应瓶中注入饱和石灰水，煮沸后进行反应，回流冷凝；第四步，滴加浓盐酸，再次煮沸，冷却，过滤，定容，获得待测溶液；第五步，将提前配置好的NaOH溶液滴定到待测溶液中，至白色絮状物不再产生为止，过滤；第六步，取过滤的固体产物，放入坩埚中，放入高温炉灰化，获得硅酸沉淀，重量法测定SiO2含量。其中，所述第二步中烘干温度为105-110℃。其中，所述第三步中煮沸反应时间是2h～3h。其中，所述第六步中灰化温度为950℃。本发明的有益效果：本发明提供一种测定废弃玻璃粉中的活性SiO2含量的方法，其克服现有检测方法的弊端，方法简单，成本低。附图说明图1三种玻璃粉试样；图2三种颜色玻璃粉的活性率；图3绿玻璃粉0.5小时及2.5小时粒度分布对比；图4白玻璃粉0.5小时及2.5小时粒度分布对比；图5棕玻璃粉0.5小时及2.5小时粒度分布对比。具体实施方式本发明的检测原理具体为：火山灰质材料的化学反应性来源于无定形的硅、铝、铁等氧化物。废弃玻璃粉中的主要物质为SiO2，其中的活性SiO2与CaO反应后，生成水化硅酸钙。水化生成物量与环境温度及CaO含量有关。采用在饱和石灰水中沸煮(回流冷凝以保证溶液浓度)的方法，既可加速反应，又可使反应充分。玻璃粉的火山灰反应化学方程式如下：SiO2+Ca2++2OH-→n1CaO·SiO2·n2H2O(C-S-H)水化硅酸钙可溶于稀盐酸，而未反应的部分是不溶的。故可以用稀盐酸将反应物(可溶)和未反应组分(不溶)分离；通过饱和NaOH溶液对滤液进行滴定，沉淀通过重量法即可测得的可溶的SiO2含量，亦即活性SiO2的含量。试验过程中的化学反应方程式如下所示：SiO2+Ca(OH)2-Ca3Si2(OH)3+残渣Ca3Si2(OH)3+HCl(稀)-CaCl2+SiCl4+H2O+残渣过滤取溶液SiCl4+NaOH-NaCl+H2SiO3(沉淀)+H2OMH2SiO3/MSiO2＝mH2SiO3/mSiO2基于该原理，本发明提供的一种测定废弃玻璃粉中的活性SiO2含量的方法，其包括：第一步，废弃玻璃粉的研磨，研磨时间2h～3h，优选2.5h，每隔0.5h筛取一部分废弃玻璃粉；第二步，烘干研磨玻璃粉，取待测试的玻璃粉样例放入反应瓶中，所述玻璃粉样例优选为0.5g左右，精确到0.001g，烘干温度为105-110℃；第三步，在反应瓶中注入饱和石灰水，煮沸后进行反应，回流冷凝，煮沸反应时间是2h～3h；第四步，滴加浓盐酸，所添加浓盐酸的浓度为12mol/L，再次煮沸，冷却，过滤，定容，获得待测溶液；第五步，将提前配置好的饱和NaOH溶液滴定到待测溶液中，至白色絮状物不再产生为止，过滤；第六步，取过滤的固体产物，放入坩埚中，放入高温炉灰化，灰化温度为950℃，获得硅酸沉淀，采用重量法测定SiO2含量，所述硅酸的质量分数与活性SiO2的质量分数之比等于硅酸的质量与活性二氧化硅的比值：MH2SiO3/MSiO2＝mH2SiO3/mSiO2。以下采用实施例和附图来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题，并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。取绿色、棕色、白色三种不同玻璃粉分别进行活性SiO2含量试验。每种玻璃粉在球磨机中研磨，研磨时间为2.5h，每隔0.5h筛取一部分废弃玻璃粉，将三种颜色的玻璃粉分别取样进行试验分析，三种颜色玻璃粉试样如图1所示(其中LB代表绿色玻璃粉，BB代表白色玻璃粉，ZB代表棕色玻璃粉)。将磨细后的废弃玻璃粉试样在105-110℃烘箱中烘干，称取0.5000g，置于250ml的磨口锥形瓶中，并注入提前配置好的饱和石灰水溶液200ml。用回流冷凝的方法沸煮2h后熄灭酒精灯，取下冷凝管，滴加8ml浓盐酸(其中和剩余CaO后所形成的稀盐酸，可用于溶解反应的SiO2)。用蒸馏水洗净回流瓶内壁，再沸煮5min，冷却后，过滤、定容到250ml量瓶中，即为待测溶液。通过提前配置好的饱和NaOH溶液对待测溶液进行滴定，直到白色絮状物(硅酸)不再产生为止，过滤，取滤纸及其上的沉淀于高铝坩埚中，将坩埚放入高温炉中进行950摄氏度灰化，灰化后坩埚中物质即为硅酸沉淀，而废弃玻璃粉中的活性SiO2用重量法测定，测定所得的可溶SiO2含量即为活性SiO2含量。首先对三种颜色玻璃粉进行荧光实验分析，三种颜色玻璃粉的化学成分含量如表1所示。表1试验用废弃玻璃粉的主要化学成分(％)成分SiO2Na2OK2OCaOMgOAl2O3Fe2O3绿色玻璃65.9711.080.3511.851.113.330.62白色玻璃68.4310.970.3211.790.912.210.17棕色玻璃70.6910.221.8610.791.323.630.52本文研究三种不同颜色玻璃粉在不同研磨时间(0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h)下其中SiO2的活性率Ka以及对不同颜色玻璃粉试验结果的分析比较。(1)绿玻璃粉中SiO2的活性率Ka绿玻璃粉中不同时间段SiO2的活性率Ka如表2所示。表2绿玻璃粉中SiO2的活性率Ka研磨时间0.5h1h1.5h2h2.5h硅酸质量(g)0.2010.2250.2560.2680.282活性SiO2质量(g)0.1550.1730.1970.2060.217SiO2总量(g)0.3420.3420.3420.3420.342活性率Ka45.5％50.7％57.8％60.2％63.5％(2)白玻璃粉中SiO2的活性率Ka白玻璃粉中不同时间段SiO2的活性率Ka如表3所示。表3白玻璃粉中SiO2的活性率Ka研磨时间0.5h1h1.5h2h2.5h硅酸质量(g)0.1110.1280.2900.3080.322活性SiO2质量(g)0.0850.0980.2230.2370.248SiO2总量(g)0.3530.3530.3530.3530.353活性率Ka24.2％27.8％36.5％39.5％42.3％(3)棕玻璃粉中SiO2的活性率Ka棕玻璃粉中不同时间段SiO2的活性率Ka如表4所示。表4棕玻璃粉中SiO2的活性率Ka研磨时间0.5h1h1.5h2h2.5h硅酸质量(g)0.2250.2600.2900.3080.322活性SiO2质量(g)0.1730.2000.2230.2370.248SiO2总量(g)0.3530.3530.3530.3530.353活性率Ka49.1％56.7％63.3％67.2％70.3％(4)三种颜色玻璃粉SiO2的活性率Ka的比较分析如图2所示由上图2可以看出：每种颜色玻璃粉的SiO2活性率都是随着研磨时间的延长而增大；在相同研磨时间内废弃玻璃粉活性率的大小为：棕色玻璃粉＞绿色玻璃粉＞白色玻璃粉，而我们通过荧光试验机测得三种颜色玻璃粉的SiO2总量为：棕色玻璃70.69％＞白色玻璃68.43％＞绿色玻璃65.97％，因此可以得出结论：玻璃粉中SiO2的总量并不能间接地表示其中活性SiO2的含量，将废弃玻璃粉应用到工程中替代水泥生产混凝土首先要对其中的活性SiO2含量进行测定，只有这样才能筛选出更优质的废弃玻璃粉。每种颜色的玻璃粉取0.5h和2.5h的研磨试样进行激光粒度分析，如图3，图4和图5所示。由图3至图5可以看出，随着研磨时间的延长，废弃玻璃粉的粒度逐渐降低，并且活性率逐渐提高，因此可以得出结论：废弃玻璃粉的研磨过程也是一个物理激发过程，在这个过程中废弃玻璃粉的粒度降低，进而导致玻璃粉中SiO2活性增强(火山灰活性增强)。所有上述的首要实施这一知识产权，并没有设定限制其他形式的实施这种新产品和/或新方法。本领域技术人员将利用这一重要信息，上述内容修改，以实现类似的执行情况。但是，所有修改或改造基于本发明新产品属于保留的权利。以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。当前第1页1 2 3