本发明属于农药残留检测技术领域，具体涉及一种叶类蔬菜农药残留检测样品前处理的方法。
背景技术：
我国作为农业大国，农药的使用大大提高了农业生产水平，随着施药量和农药类型的增加，造成农产品中部分农药残留超标，不可避免地对人体健康造成威胁。蔬菜中农药残留检测常采用的方法有气相色谱法、免疫分析法、气相色谱-质谱检测法和高效液相色谱法等。在检测农药多残留时，待测样品的前处理多依照NY/T 761-2008标准上内容进行操作，经该方法处理的样品检测加标回收率高，测量重复性好，但前处理程序复杂，不利于快速测量，试剂消耗量大，成本较高。
技术实现要素：
本发明的目的在于克服上述问题，提供一种处理效率高、成本较低、操作简便的叶类蔬菜农药残留检测样品前处理方法。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案具体如下：
一种叶类蔬菜农药残留检测样品前处理的方法，包括以下步骤：
（1）取待测蔬菜可食部分，切碎并充分混匀后放入料理机中粉碎，得样品，密封，置于0～4℃冷藏保存，备用；
（2）称取步骤（1）所得样品于离心管中，加入水，涡旋混合均匀后，加入乙腈，进行第一次水平振荡，再加入无水氯化钠，进行第二次水平振荡，离心使乙腈相和水相分层，取上清液，得待净化样液；
（3）取步骤（2）所得待净化样液，加入吸附剂，涡旋，离心，取上清液，过滤，得滤液，取滤液于试管中，水浴氮吹至近干，用乙腈定容，得到待检测滤液。
优选的，步骤(2)中所述样品、水、乙腈和无水氯化钠的比例为10：5：12：（5-8）。
优选的，步骤(2)中所述第一次振荡时间为20min；第二次振荡时间为1～2min；离心条件为以10000r/min离心2～5min。
优选的，步骤(3)中所述吸附剂为乙二胺-N-丙基硅烷和碳黑粉的混合物；吸附剂中乙二胺-N-丙基硅烷和碳黑粉的重量比为1:1；待净化样液与吸附剂的比例为10:1。
优选的，步骤(3)中所述涡旋时间为30s；离心条件为以5000r/min离心2～5min；过滤条件为用0.22μm滤膜的针筒滤器。
优选的，步骤(3)中所述滤液与乙腈的体积比为1:1；水浴温度为60℃。
优选的，步骤(3) 中所述乙腈纯度为色谱纯。
优选的，所述待测叶类蔬菜为但不仅限于：菠菜、芹菜、小白菜、香菜、上海青。
本发明的有益效果是：
采用本发明的前处理方法，在30min内即可完成20个样品的前处理工作，处理速度快，可有效缩短前处理的时间，降低了成本，测量准确，可以广泛用在叶类蔬菜的农药残留快速定量检测中。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种叶类蔬菜农药残留检测样品前处理的方法，包括以下步骤：
（1）取芹菜可食部分，切碎并充分混匀后放入料理机中粉碎，得样品，密封，置于0～4℃冷藏保存，备用；
（2）称取10g步骤（1）所得样品于50mL离心管中，加入5mL水，涡旋混合均匀后，加入12mL乙腈，进行第一次水平振荡20min，再加入无水氯化钠5g，进行第二次水平振荡2min，以10000r/min离心2min使乙腈相和水相分层，取上清液，得待净化样液；
（3）取1ml步骤（2）所得待净化样液，加入100mg吸附剂（乙二胺-N-丙基硅烷和碳黑粉等比例混合的混合物），涡旋30s，以5000r/min离心2min，取上清液，用0.22μm滤膜的针筒滤器过滤，得滤液，取1ml滤液于试管中，60℃水浴氮吹至近干，用1ml色谱纯乙腈定容，得到待检测滤液。
依照本实施例方法对样品进行前处理后，在待测果蔬试样中加入丙溴磷标准品，使待测样品中丙溴磷的浓度为500μg/kg，通过液相色谱-串联质谱测试，样品中丙溴磷的回收率为92 .8％，RSD值为5 .13％。
实施例2
一种叶类蔬菜农药残留检测样品前处理的方法，通过以下步骤来实现的：
(1)取香菜可食部分，切碎并充分混匀后放入食品料理机中粉碎，密封，置于0～4℃冷藏保存，备用；
(2)称取10g步骤（1）所得样品于50mL离心管中，加入5mL水涡旋混合均匀后，加入12mL乙腈，进行第一次水平振荡20min，再加入无水氯化钠8g，进行第二次水平振荡2min，以10000r/min离心5min使乙腈相和水相分层，取上清液，得待净化样液；
(3)取1ml步骤（2）所得待净化样液，加入100mg吸附剂（乙二胺-N-丙基硅烷和碳黑粉等比例混合的混合物），涡旋30s后，以5000r/min离心5min，取上清液，0.22μm滤膜的针筒滤器过滤，得滤液，取1ml滤液于试管中，60℃水浴氮吹至近干，用1ml色谱纯乙腈定容，得到待检测滤液。
依照本实施例方法对样品进行前处理后，在待测果蔬试样中加入敌百虫标准品，使待测样品中敌百虫的浓度为100μg/kg，通过液相色谱-串联质谱测试，样品中丙溴磷的回收率为90.8％，RSD值为4 .73％。