一种蠕变后镁合金金相试样的制备方法与流程

本发明属于金属材料技术领域，具体涉及一种蠕变后镁合金金相试样的制备方法。

背景技术

作为工程应用中最轻的金属结构材料，镁合金在汽车工业等许多应用领域中具有其他材料无法比拟的优势。在镁合金的研究开发过程中，金相组织对合金的性能具有决定性的作用。为了获得所需要的抗蠕变镁合金，需要对蠕变试验后镁合金的金相组织进行显示和观察，并结合蠕变试验数据，对合金的蠕变机制进行分析，其前提是采用合适的方法实现蠕变后镁合金金相试样的制备。

通常，镁合金的金相制备方法主要包括砂纸打磨、机械抛光、腐蚀、观察等步骤。但是，对于蠕变试验后的镁合金来说，由于经历温度和应力的长时间作用，其组织变得异常稳定。采用短时间腐蚀，很难将晶界和第二箱都显示出来。采用长时间腐蚀，可将晶界显示出来，同时由于氧化严重，金相试样表面模糊不清，第二相难以辨认，影响组织观察和分析。

为了对蠕变后镁合金进行有效的金相分析，需要对常规金相制备方法加以进一步改进。

技术实现要素：

为了克服现有技术的不足和缺点，本发明的目的在于提供一种蠕变后镁合金金相试样的制备方法，该方法包括砂纸打磨、机械抛光、腐蚀、再次机械抛光等步骤。

本发明的目的通过下述技术方案实现：

一种蠕变后镁合金金相试样的制备方法，包含如下步骤：

(1)对蠕变后镁合金样品进行砂纸打磨和机械抛光；

(2)采用金相腐蚀剂对步骤(1)机械抛光后的蠕变后镁合金样品进行腐蚀60～120s；

(3)将步骤(2)腐蚀后的蠕变后镁合金样品进行二次机械抛光，得到蠕变后镁合金金相试样；

步骤(1)中所述的砂纸打磨优选为逐级打磨至1500#金相砂纸；

步骤(1)中所述的抛光的条件优选为以无水乙醇作为抛光剂，抛光3～5min至试样表面观察不到划痕；

步骤(1)中所述的抛光优选在抛光机上进行；

步骤(2)中所述的金相腐蚀剂优选为硝酸酒精溶液，其中硝酸的体积百分比为2～4％；

步骤(2)中所述的腐蚀的温度优选为20～30℃；

步骤(3)中所述的二次机械抛光的条件优选为以无水乙醇作为抛光剂，抛光1～2min；

步骤(3)中所述的抛光优选在抛光机上进行；

一种蠕变后镁合金金相试样，通过上述制备方法制备得到；

所述的蠕变后镁合金金相试样在镁合金金相检测领域中的应用；

所述的蠕变后镁合金金相试样在镁合金金相检测领域中的应用，包含如下步骤：

将蠕变后镁合金金相试样采用扫描电镜进行观察；

本发明的原理：

与镁合金相比，蠕变后镁合金由于经历温度和应力的长时间作用，其组织变得异常稳定。采用常规现有技术镁合金金相腐蚀剂进行腐蚀，即使腐蚀时间长，也很难将晶界和第二相都显示出来。而选用腐蚀性强的金相腐蚀剂短时间腐蚀，也很难将晶界和第二相都显示出来。选用腐蚀性强的金相腐蚀剂长时间腐蚀，虽然可将晶界显示出来，但同时由于氧化严重，金相试样表面模糊不清，第二相难以辨认，影响组织观察和分析。

本发明为了实现蠕变后镁合金金相组织的清晰显示，首先对金相试样进行砂纸打磨和机械抛光，然后采用合适浓度的硝酸酒精溶液作为金相腐蚀剂进行长时间腐蚀，长时间腐蚀对晶界和第二相作用显著，晶界处腐蚀较深，第二相由于试样表面氧化严重而难以辨认。故本发明在长时间腐蚀后再次机械抛光，去除试样表面的氧化层，将第二相显示出来，同时又不影响晶界的显示，得到的蠕变后镁合金金相试样可进一步采用扫描电镜进行观察。

本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：

(1)本发明的镁合金金相显示方法是对常规方法的进一步改进，采用长时间腐蚀后再次机械抛光的方法，解决了镁合金金相组织中晶界和第二相往往不能同时显示的问题，既可将合金中的晶界清晰地显示出来，又可有效地消除表面氧化对金相显示的影响。

(2)本发明选择合适浓度金相腐蚀剂进行长时间腐蚀，该金相腐蚀剂对蠕变后镁合金的晶界特别敏感，腐蚀得比较深，便于更好观察晶界和第二相；而且，该腐蚀方法时间控制容易，重复性好。

(3)本发明在长时间腐蚀后，严格控制二次抛光时间，能够完全去除氧化层，将第二相显示出来，同时又不影响晶界的显示。

(4)本发明提供的制备方法制得的蠕变后镁合金金相试样可快速、清晰地显示经历长时间蠕变试验后镁合金中异常稳定的金相组织。

附图说明

图1是实施例1制得的蠕变后镁合金金相试样显微组织的扫描电镜图。

图2是实施例2制得的蠕变后镁合金金相试样显微组织的扫描电镜图。

图3是实施例3制得的蠕变后镁合金金相试样显微组织的扫描电镜图。

具体实施方式

下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。

本实施例中所用试剂均为市购；

实施例中，硝酸酒精溶液的配制方法为：将2、3、或4ml硝酸和100ml无水乙醇混合，得到硝酸酒精溶液。

实施例1

(1)将蠕变100h后镁合金样品(市购，其中，稀土含量8％)进行砂纸打磨，逐级打磨至1500#金相砂纸；然后以无水乙醇做抛光剂，在抛光机上进行机械抛光，抛光4min至试样表面观察不到划痕；

(2)在25℃条件下，采用硝酸酒精溶液(硝酸体积百分比4％)对步骤(1)机械抛光后的蠕变后镁合金样品腐蚀处理60s；

(3)以无水乙醇做抛光剂，将步骤(2)腐蚀后的蠕变后镁合金样品在抛光机上进行二次机械抛光，抛光1min去除表面氧化层，得到蠕变后镁合金金相试样；

(4)将步骤(3)制得的蠕变后镁合金金相试样采用扫描电镜进行金相组织观察，结果见图1，从图中可以看出，晶界和第二相均显示出来，便于确定晶粒尺寸和第二相种类、形态及分布，从而判定合金的组织变化，有助于分析合金的蠕变机制。

实施例2

(1)将蠕变100h后镁合金样品(市购，其中，稀土含量8％)进行砂纸打磨，逐级打磨至1500#金相砂纸；然后以无水乙醇做抛光剂，在抛光机上进行机械抛光，抛光5min至试样表面观察不到划痕；

(2)在25℃条件下，采用硝酸酒精溶液(硝酸体积百分比3％)对步骤(1)机械抛光后的蠕变后镁合金样品腐蚀处理90s；

(3)以无水乙醇做抛光剂，将步骤(2)腐蚀后的蠕变后镁合金样品在抛光机上进行二次机械抛光，抛光2min去除表面氧化层，得到蠕变后镁合金金相试样；

(4)将步骤(3)制得的蠕变后镁合金金相试样采用扫描电镜进行金相组织观察，结果见图2，从图中可以看出，晶界和第二相均显示出来，便于确定晶粒尺寸和第二相种类、形态及分布，从而判定合金的组织变化，有助于分析合金的蠕变机制。

实施例3

(1)将蠕变100h后镁合金样品(市购，其中，稀土含量8％)进行砂纸打磨，逐级打磨至1500#金相砂纸；然后以无水乙醇做抛光剂，在抛光机上进行机械抛光，抛光5min至试样表面观察不到划痕；

(2)在25℃条件下，采用硝酸酒精溶液(硝酸体积百分比2％)对步骤(1)机械抛光后的蠕变后镁合金样品腐蚀处理120s；

(3)以无水乙醇做抛光剂，将步骤(2)腐蚀后的蠕变后镁合金样品在抛光机上进行二次机械抛光，抛光1.5min去除表面氧化层，得到蠕变后镁合金金相试样；

(4)将步骤(3)制得的蠕变后镁合金金相试样采用扫描电镜进行金相组织观察，结果见图3，从图中可以看出，晶界和第二相均显示出来，便于确定晶粒尺寸和第二相种类、形态及分布，从而判定合金的组织变化，有助于分析合金的蠕变机制。

对比实施例1

(1)将蠕变100h后镁合金样品(市购，其中，稀土含量8％)进行砂纸打磨，逐级打磨至1500#金相砂纸；然后以无水乙醇做抛光剂，在抛光机上进行机械抛光，抛光5min至试样表面观察不到划痕；

(2)在25℃条件下，采用硝酸酒精溶液(硝酸体积百分比2％)对步骤(1)机械抛光后的蠕变后镁合金样品腐蚀处理120s，得到蠕变后镁合金金相试样；

(3)将步骤(2)制得的蠕变后镁合金金相试样采用扫描电镜进行金相组织观察，结果表明，试样表面氧化严重而难以辨认，镁合金金相组织中晶界和第二相无法观察。

对比实施例2

(1)将蠕变100h后镁合金样品(市购，其中，稀土含量8％)进行砂纸打磨，逐级打磨至1500#金相砂纸；然后以无水乙醇做抛光剂，在抛光机上进行机械抛光，抛光5min至试样表面观察不到划痕；

(2)在25℃条件下，采用硝酸酒精溶液(硝酸体积百分比2％)对步骤(1)机械抛光后的蠕变后镁合金样品腐蚀处理5s，得到蠕变后镁合金金相试样；

(3)将步骤(2)制得的蠕变后镁合金金相试样采用扫描电镜进行金相组织观察，结果表明，晶界和第二相难以显示出来。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。