一种卷烟主流全烟气pH值测定的方法与流程

文档序号:15995540发布日期:2018-11-20 18:47阅读:1233来源:国知局

本发明属于烟草化学分析领域,特别是指一种卷烟主流全烟气pH值测定的方法。



背景技术:

卷烟主流烟气是指在抽吸过程中,从烟支尾端逸出的烟气流。主流烟气进入吸烟者的口腔,通过喉部吸入肺部,达到刺激神经、产生生理强度的作用。

主流烟气pH值是卷烟整体质量的重要参考指标之一,可以反映出主流烟气化学成分之间的平衡关系,其测量方法也在不断的改善,起初采用pH试纸来测量烟气的pH值,pH试纸测量结果存在一定的局限性、主观因素较大,而后又出现了pH计、电极法等多种测量方法。目前对主流全烟气pH值的测定主要采用常温冷阱的方法,主流烟气中存在较多的易挥发成分,其捕集的效果存在较大的争议。因此,本研究采用XAD-2吸附管和串联冷阱捕集法捕集主流全烟气,测定其pH值,旨在为主流全烟气pH值的测定提供一种准确、便捷的方法。

关于主流全烟气pH值的测定方法已有报道,主要集中于常温下吸收瓶捕集和剑桥滤片捕集,但常温下易造成卷烟烟气挥发性物质的损失,这对测定结果的真实性有较大的偏差,经文献检索,未发现与本发明方法相同的文献的测定主流全烟气的pH值。

毛多斌等人利用在常温下,利用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气粒相物,振荡萃取粒相物中的成分,利用串联吸收瓶捕集卷烟主流烟气气相物,将粒相物的萃取液和气相物的吸收液合并在一起并对其pH值进行测定,作为卷烟主流全烟气的pH值。

程传玲等人利用RM20H转盘式吸烟机Impinger 5box捕集方式,在常温下,捕集主流烟气粒相物和气相物,将粒相物的萃取液和气相物的吸收液合并在一起并对其pH值进行测定。

基于现有的研究报道,目前对于卷烟主流烟气气相物的捕集方法主要是采用常温下吸收瓶捕集和分别测定粒相物和气相物的pH值的方法,但捕集的完全与否,并不能确定。



技术实现要素:

本发明提出一种卷烟主流全烟气pH值测定的方法,解决了现有技术中采用常规测量卷烟主流烟气pH值不能捕集完全的技术问题,提供一种能够准确测定卷烟主流全烟气pH的方法。

本发明的技术方案是这样实现的:

一种卷烟主流全烟气pH值测定的方法,包括以下步骤:

(1)卷烟抽吸

利用吸烟机在标准吸烟条件下抽吸10-60支卷烟,将主流全烟气采用XAD-2吸附管和串联冷阱装置捕集;

(2)振荡萃取

取出XAD-2吸附管中的吸附剂进行振荡萃取,得到萃取液;

(3)萃取液和吸收液的合并

合并串联冷阱装置内各个串联吸收瓶内的吸收液,将合并后的吸收液与萃取液进行合并,得到合并液;

(4)pH值的测定

用精密pH计测定合并液,即为卷烟主流全烟气的pH值。

所述步骤(1)中串联冷阱装置包括冷阱及设于冷阱内的2-6个串联吸收瓶,每个串联吸收瓶开口处均设有进气管和排气管,尾端串联吸收瓶内的排气管的另一端敞口设置。

每个串联吸收瓶内均设有吸收液。

所述步骤(1)中串联冷阱装置中冷阱装置的环境温度为零下10-100℃。

所述步骤(2)中振荡萃取的时间为10-70min、温度为10-25℃、频率为150-210r/min。

所述吸收液和吸收液均为二次蒸馏水与有机溶剂按体积比为2:(1-4)混合而成;其中有机溶剂为异丙醇、甲醇、乙醇或丙酮。

所述步骤(2)中吸收液为串联吸收瓶体积的1/3-2/3。

本发明的有益效果在于:

一、本发明是在已有的相关文献报道的基础上,提出一种能够准确测定卷烟主流全烟气pH值的方法,并对试验因素(振荡时间、振荡频率、振荡萃取液体积)进行优化,利用转盘式吸烟机抽吸一定支数的卷烟,主流全烟气用XAD-2吸附管和串联的冷阱吸收瓶进行捕集,抽吸完毕后将吸附管中吸附剂转移至三角瓶中,加入一定浓度的二次蒸馏水-有机溶剂溶液进行振荡萃取,将萃取后的萃取液和吸收瓶中的吸收液进行合并,并测定其pH值。

二、本发明可以更为准确的测定出卷烟主流全烟气的pH值,从而为烟气化学成分与感官感受之间的知识联系的探索提供更为科学全面的分析数据和理论支持。

三、现有的主流烟气pH值的测定,即单独采用溶剂吸收主流烟气,很多重要的挥发性成分不易捕集完全,本发明利用固体颗粒吸附、溶剂捕集、冷阱捕集三种捕集方式,捕集效果更佳,更能准确的反应出卷烟主流全烟气的pH值。

附图说明

图1为主流全烟气捕集过程设备示意图,其中1-吸烟机,2-XAD-2吸附管,3-串联冷阱装置,4-固定夹,5-串联吸收瓶,6-冷阱。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例,对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

一、试验部分

1.仪器与试剂

卷烟由市场购置;二次蒸馏水(脱出二氧化碳后用氢氧化钠溶液调制pH值为7);pH值缓冲剂:pH值为4的邻苯二甲酸氢钠水溶液、pH值为6.86的混合磷酸盐水溶液、pH值为9.18的四硼酸钠水溶液(上海仪电科学仪器股份有限公司);XAD-2吸附管(北京泰瑞莱克仪器设备有限公司)。

RM20H转盘型吸烟机(德国Borgwalt KC公司);Agilent 7890B /5977A气相色谱/质谱联用仪(美国Agilent公司);全温振荡培养箱(太仓市实验设备厂);MODEL868型精密pH计(美国奥利龙公司)。

2.试验步骤

具体为:(1)卷烟抽吸

利用转盘式吸烟机在标准吸烟条件下抽吸20支卷烟,将主流全烟气采用XAD-2吸附管和串联冷阱装置捕集;

(2)振荡萃取

取出XAD-2吸附管中的吸附剂进行振荡萃取,振荡萃取的时间为10-70min、温度为10-25℃、频率为150-210r/min,得到萃取液(如图1所示);

(3)萃取液和吸收液的合并

抽吸完毕后将吸附管中吸附剂转移至三角瓶中,加入二次蒸馏水-有机溶剂(异丙醇、甲醇、乙醇或丙酮)进行振荡萃取,将振荡后的萃取液和吸收瓶中的吸收液进行合并,得到合并液;

(4)pH值的测定

用精密pH计测定合并液,即为卷烟主流全烟气的pH值。

二、结果与讨论

1.条件优化

1.1振荡时间

表1 不同振荡时间对主流全烟气pH值的影响

从表中可以看出,振荡时间30-50min时较好。

1.2振荡频率

表2 不同振荡频率对主流全烟气pH值的影响

从表中可以看出,振荡频率为170-200r/min时较好。

1.3振荡萃取液体积

表3 不同振荡萃取液体积对主流全烟气pH值的影响

从表中可以看出,振荡萃取萃取液体积为40-70ml时较好。

3.方法的重复性

采用上述优化好的方法,测定卷烟主流烟气气相物pH值10次,测定结果的相对标准偏差(RSD)为1.57,由此说明该方法的重复性很好。

4.样品分析结果

使用优化好的方案,测定市售20种卷烟主流烟气气相物pH值,并与目前常温捕集法测定卷烟主流全烟气pH值进行对比。常温捕集方法:经吸烟机捕集粒相物采用70ml 50%二次蒸馏水-异丙醇进行振荡萃取(时间:30min、振荡频率:175r/min);通过剑桥滤片的烟气通入2只串联吸收瓶(常温环境),吸收瓶内装有50mL吸收液(二次蒸馏水-异丙醇),抽吸完毕,合并吸收瓶内吸收液与粒相物萃取液测定其pH值,即为主流全烟气pH值。对比结果如表4所示。

表4 20种市售卷烟主流烟气气相物的pH值测定结果

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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