本发明涉及多孔低渗页岩参数测量领域，特别是涉及一种页岩基质颗粒孔隙率和渗透率一体化测量系统及方法。
背景技术
我国目前正处于能源消费转型的关键时期，绿色高效的天然气资源将逐步替代煤炭石油等传统化石能源，使得清洁能源成为我国经济发展的新动能；对页岩气进行开发开采将会成为我国乃至世界能源的发展新方向，但页岩储层中孔径结构复杂、形状各异，且多为纳米量级，孔隙率及渗透率均非常低，常规的达西公式无法直接运用测量其渗透率，且对其孔隙率的测量也存在一定的难度。
目前国际上测量渗透率采用的方法主要有稳态法、脉冲压力法及压力衰减法等；测量孔隙率采用的方法主要有压汞法、密度法及氦气扩散测定法等，孔隙率是用于渗透率测量的重要参数，但现有的测量系统无法直接对渗透率以及孔隙率同时测量，需要多次重复实验测量才能够得到渗透率和孔隙率，实验效率极低。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种页岩基质颗粒孔隙率和渗透率一体化测量系统及方法，以解决现有技术中无法同时测量页岩基质颗粒的渗透率以及孔隙率，实验效率低的问题。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
一种页岩基质颗粒孔隙率和渗透率一体化测量系统，包括：定压定容泵、一体化测量装置以及恒温水浴箱；
所述一体化测量装置包括设于所述恒温水浴箱内的进气阀、工控阀、控制阀、真空阀、压力传感器、压差传感器、第一温度传感器、第二温度传感器、参考腔以及样品腔；
所述定压定容泵与所述进气阀相连通；所述进气阀与所述工控阀相连通，所述参考腔设于所述进气阀以及所述工控阀之间；所述压力传感器设于所述进气阀以及所述参考腔之间，所述参考腔的腔口上方设有所述第一温度传感器；
所述工控阀的两端与所述压差传感器的两端相连通；所述工控阀与所述真空阀相连通；所述控制阀设于所述工控阀以及所述真空阀之间，所述控制阀与所述第二温度传感器相连接；所述样品腔的腔口上方设有所述第二温度传感器。
可选的，所述参考腔的腔体的材质为不锈钢，所述参考腔用于为所述定压定容泵释放出的气体提供缓冲以及为所述样品腔存储气体。
可选的，所述样品腔具体包括：腔体、腔管、多层筛网以及双螺纹结构；
所述腔管为两端开口的中通管，所述腔体与所述腔管形成所述样品腔，所述腔体以及所述腔管的材质均为不锈钢；
所述多层筛网设于所述样品腔的内部且紧贴于所述腔管的一端，所述多层筛网用于防止样品颗粒进入密闭管道中；所述双螺纹结构设于所述腔管的内壁上，所述双螺纹结构与所述多层筛网相连接，所述双螺纹结构用于拆卸所述多层筛网。
一种用于页岩基质颗粒孔隙率和渗透率一体化测量系统的操作方法，包括：
将装置连接完毕后，进行装置气密性检测；
装置气密性检测完毕之后，将适量颗粒样品置于样品腔中，关闭进气阀，打开工控阀、控制阀以及真空阀对一体化测量装置进行抽真空处理，保持所述一体化测量装置处于真空状态4小时；
关闭所述真空阀、所述工控阀以及所述控制阀，记录压力传感器的第一示数以及定压定容泵的体积变化；
打开所述进气阀，通过定压定容泵向所述一体化测量装置充入气体，关闭所述进气阀，记录所述压力传感器的第二示数以及定压定容泵的体积变化；
打开所述控制阀，所述工控阀识别压力信号，根据所述压力信号自动关闭所述控制阀，实验进行2000s，记录所述压力传感器及压差传感器的示数；
获取所述进气阀至所述控制阀段体积v1、所述进气阀至工控阀段体积v2以及所述工控阀至所述真空阀段体积v3；
根据不同段之间的体积确定样品颗粒的孔隙率以及渗透率。
一种页岩基质颗粒孔隙率和渗透率一体化测量方法，所述一体化测量方法应用于页岩基质颗粒孔隙率和渗透率一体化测量系统，且基于页岩基质颗粒孔隙率和渗透率一体化测量系统的操作方法实现，所述一体化测量方法包括：
获取进气阀至控制阀段体积v1、进气阀至工控阀段体积v2、工控阀至真空阀段体积v3以及所述页岩基质颗粒孔隙率和渗透率一体化测量系统稳定后压差传感器的最大示数；
获取样品颗粒的质量、密度；
根据所述质量以及所述密度确定样品颗粒体积；
根据所述样品颗粒体积、所述体积v1、所述体积v2、所述体积v3以及所述最大示数确定样品颗粒内部孔隙体积；
根据所述样品颗粒内部孔隙体积以及所述样品颗粒体积确定所述样品颗粒的孔隙率；
获取定压定容泵所释放气体的密度、黏度、所述气体进入颗粒孔隙内径向运移的速度以及所述样品颗粒内吸附相气体体积；
根据所述孔隙率、所述密度、所述黏度、所述速度以及所述吸附相气体体积确定所述气体在渗透过程中的流动状态；
获取初始状态下样品腔压力以及所述初始状态下颗粒孔隙内部压力；
根据所述初始状态下样品腔压力以及所述初始状态下颗粒孔隙内部压力确定气体渗透的边界方程；
根据所述边界方程以及所述流动状态确定所述样品颗粒的渗透率。
可选的，所述根据所述样品颗粒体积、所述体积v1、所述体积v2、所述体积v3以及所述最大示数确定样品颗粒内部孔隙体积，具体包括：
根据公式p11v1＝p12v2+(p12-δpm)(v3-vg+vp)确定样品颗粒内部孔隙体积，其中，p11为开控制阀前压力传感器示数，p12为开控制阀后压力传感器示数，δpm为所述的页岩基质颗粒孔隙率和渗透率一体化测量系统稳定后压差传感器的最大示数，vg为样品颗粒体积，vp样品颗粒内部孔隙体积。
可选的，所述根据所述样品颗粒内部孔隙体积以及所述样品颗粒体积确定所述样品颗粒的孔隙率，具体包括：
根据公式
可选的，所述根据所述孔隙率、所述密度、所述黏度、所述速度以及所述吸附相气体体积确定所述气体在渗透过程中的流动状态，具体包括：
根据公式
可选的，所述根据所述初始状态下样品腔压力以及所述初始状态下颗粒孔隙内部压力确定气体渗透的边界方程，具体包括：
根据公式p(x＝r0,t＝0)＝pu,p(x＜r0,t＝0)＝pi确定气体渗透的边界方程，其中，x为以球心为原点的一维半径方向上坐标，r0为颗粒粒径，pu为初始状态下样品腔压力，pi为初始状态下颗粒孔隙内部压力。
可选的，所述根据所述边界方程以及所述流动状态确定所述样品颗粒的渗透率，具体包括：
根据公式
根据公式
根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：本发明提供了一种页岩基质颗粒孔隙率和渗透率一体化测量系统及方法，利用定压定容泵作为气源为一体化测量装置提供气体，一段时间后，一体化测量系统稳定，获取所述一体化测量装置内的各项参数，根据各项参数确定样品颗粒的孔隙率以及渗透率，本发明通过一次实验操作即可测量得到页岩基质颗粒的孔隙率和渗透率，无需多次实验测量，大大提高了实验效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明所提供的页岩基质颗粒孔隙率和渗透率一体化测量系统结构图；
图2为本发明所提供的样品腔结构图；
图3为本发明所提供的页岩基质颗粒孔隙率和渗透率一体化测量方法流程图；
图4为本发明所提供的经数据处理后的压力衰减曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种页岩基质颗粒孔隙率和渗透率一体化测量系统及方法，能够提高实验效率。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明所提供的页岩基质颗粒孔隙率和渗透率一体化测量系统结构图，如图1所示，一种页岩基质颗粒孔隙率和渗透率一体化测量系统，包括：定压定容泵1以及一体化测量装置。
所述一体化测量装置包括进气阀2、压力传感器3、参考腔4、由工控机控制的工控阀5、压差传感器6、控制阀7、样品腔8、真空阀9、第一温度传感器10以及第二温度传感器11，将装置整体置于恒温水浴箱12中，在进气阀2和参考腔4之间设置一通过密封管线连接的压力传感器3，在工控阀5左右两侧设置一通过密封管线连接的压差传感器6，同时分别设置第一温度传感器10和第二温度传感器11于样品腔8和参考腔4中，装置整体放置于恒温水浴箱12中；所述定压定容泵1与所述进气阀2相连通；所述进气阀2与所述工控阀5相连通，所述参考腔4设于所述进气阀2以及所述工控阀5之间；所述压力传感器3设于所述进气阀2以及所述参考腔4之间，所述参考腔4的腔口上方设有所述第一温度传感器10；所述第一温度传感器10可为铂电阻温度传感器；所述工控阀5的两端与所述压差传感器6的两端相连通；所述工控阀5与所述真空阀9相连通；所述控制阀7设于所述工控阀5以及所述真空阀9之间，所述控制阀7与所述第二温度传感器11相连接；所述样品腔8的腔口上方设有所述第二温度传感器11；所述第二温度传感器可为铂电阻温度传感器；在实际应用中，所述参考腔4的腔体的材质为不锈钢，所述参考腔4用于为所述定压定容泵1释放出的气体提供缓冲以及为所述样品腔8存储气体。
图2为本发明所提供的样品腔结构图，如图2所示，所述样品腔8具体包括：腔体13、多层筛网14、双螺纹结构15以及腔管16；所述腔管16为两端开口的中通管，所述腔体13与所述腔管形成所述样品腔8，所述腔体13以及所述腔管16的材质均为不锈钢；所述多层筛网14设于所述样品腔8的内部且紧贴于所述腔管16的一端，所述多层筛网14用于防止样品颗粒进入密闭管道中；所述双螺纹结构15设于所述腔管16的内壁上，所述双螺纹结构15与所述多层筛网14相连接，所述双螺纹结构15用于拆卸所述多层筛网14。
需要注意的是，在本发明中，页岩颗粒，即样品颗粒可视为大小均匀的球体，所述定压定容泵1可作为气源，特征是能够定量精准调节气体的压力和体积，为装置提供定量的气体；参考腔4由不锈钢制作而成，特征是为从定压定容泵1出来的气体提供缓冲及为样品腔8存储气体的作用；工控阀5由工控机控制，特征是通过识别压力信号自动控制工控阀5的开关；样品腔腔体13由不锈钢制作而成，作用是用来装填样品，特征是开口处设置多层筛网14，防止样品颗粒进入密闭管道中，同时使用双螺纹结构15，方便筛网14的拆卸。实验气体使用氦气。
使用该页岩基质颗粒孔隙率和渗透率一体化测量系统包括如下步骤：
将装置连接完毕后，进行装置气密性检测。
经检测装置气密性完好后，将适量颗粒样品置于样品腔8中，并将装置整体置于恒温水浴箱12中，恒温水浴箱12温度恒定为30℃。
关闭进气阀2，打开工控阀5、控制阀7和真空阀9对装置抽真空，保持装置处于真空状态4小时。
关闭真空阀9，打开进气阀，通过定压定容泵1向装置充入0.5mpa气体，关闭进气阀，记录其前后两次体积的变化以及压力传感器3的示数。
打开控制阀7，随后工控阀5识别压力信号，自动关闭，实验进行2000s，记录压力传感器3及压差传感器6的示数。
装置各部分的体积测量步骤如下：
经检测装置气密性完好后，将装置置于恒温水浴箱12中，关闭进气阀2，打开工控阀5、控制阀7和真空阀9对装置抽真空，保持装置处于真空状态4小时；
关闭真空阀9，通过定压定容泵1向装置充入适当气体，关闭进气阀2，待气体状态稳定后，记录定压定容泵1前后两次体积的变化以及压力传感器3的示数；
关闭控制阀7，打开进气阀2，继续通过定压定容泵1向装置内充入气体，关闭进气阀2，待气体状态稳定后，记录定压定容泵1前后两次体积的变化以及压力传感器3的示数；
关闭工控阀5，打开进气阀2，继续通过定压定容泵1向装置内充入气体，关闭进气阀2，待气体状态稳定后，记录定压定容泵1前后两次体积的变化以及压力传感器3的示数。
装置各部分体积的计算方法如下：
记定容定压泵1体积为v0，压力为p0，装置部分压力传感器3示数为p1，各待测体积实验段的体积用vx指代，使用公式v0(p02-p01)＝vx(p12-p11)进行计算。
控制阀7至真空阀9段体积可由进气阀2至真空阀9的体积减去进气阀2至控制阀7体积而得；工控阀5至真空阀9段体积可由进气阀2至真空阀9的体积减去进气阀2至工控阀5体积而得；从而记录进气阀2至控制阀7段体积为v1、进气阀2至工控阀5段体积v2、工控阀5至真空阀9段体积v3、进气阀7至真空阀9段体积为v4，控制阀7至真空阀9段体积v5。
图3为本发明所提供的页岩基质颗粒孔隙率和渗透率一体化测量方法流程图，如图3所示，一种页岩基质颗粒孔隙率和渗透率一体化测量方法，所述一体化测量方法应用于页岩基质颗粒孔隙率和渗透率一体化测量系统，且基于页岩基质颗粒孔隙率和渗透率一体化测量系统的操作方法实现，所述一体化测量方法包括：
步骤301：获取进气阀至控制阀段体积v1、进气阀至工控阀段体积v2、工控阀至真空阀段体积v3以及所述页岩基质颗粒孔隙率和渗透率一体化测量系统稳定后压差传感器的最大示数。
步骤302：获取样品颗粒的质量、密度。
步骤303：根据所述质量以及所述密度确定样品颗粒体积。
记样品颗粒质量为m，密度为ρ，则颗粒体积vg＝m/ρ；样品颗粒内部孔隙体积为vp，实验稳定后压差传感器最大示数为δpm。
步骤304：根据所述样品颗粒体积、所述体积v1、所述体积v2、所述体积v3以及所述最大示数确定样品颗粒内部孔隙体积。
步骤305：根据所述样品颗粒内部孔隙体积以及所述样品颗粒体积确定所述样品颗粒的孔隙率。
根据实验过程中，气体质量守恒公式为p11v1＝p12v2+(p12-δpm)(v3-vg+vp)，根据此公式可以求出颗粒内部孔隙体积vp，则样品颗粒孔隙率为
步骤306：获取定压定容泵所释放气体的密度、黏度、所述气体进入颗粒孔隙内径向运移的速度以及所述样品颗粒内吸附相气体体积。
步骤307：根据所述孔隙率、所述密度、所述黏度、所述速度以及所述吸附相气体体积确定所述气体在渗透过程中的流动状态。
通过公式
步骤308：获取所述初始状态下样品腔压力以及所述初始状态下颗粒孔隙内部压力。
步骤309：根据所述初始状态下样品腔压力以及所述初始状态下颗粒孔隙内部压力确定气体渗透的边界方程。
定义渗透的边界方程为p(x＝r0,t＝0)＝pu,p(x＜r0,t＝0)＝pi，其中，x为以球心为原点的一维半径方向上坐标，r0为颗粒粒径，pu为初始状态下样品腔压力，pi为初始状态下颗粒孔隙内部压力。
步骤310：根据所述边界方程以及所述流动状态确定所述样品颗粒的渗透率。
渗透过程中气体质量守恒公式为
定义渗透过程中的特征时间为
渗透率计算的解析方程式为
记录压差传感器的示数δp，得出压力衰减与时间之间的关系，利用实验的“晚期”阶段特性，截取压力衰减函数的首项进行拟合，得出拟合斜率s，则渗透率可以根据公式
图4为本发明所提供的经数据处理后的压力衰减曲线图，如图4所示，横坐标表示为实验时间，纵坐标表示为颗粒外表面压力减少到平衡压力过程中压差变化的对数，对其前200s左右的数据进行拟合得到拟合斜率s，之后至2000s的数据主要为温度波动导致的压力变化及气体在基质φ颗粒内部的溶解扩散所导致的压力波动等；经计算，样品渗透率为1.2nd。
本发明通过连接一定容定压泵，实现对页岩基质颗粒孔隙率及渗透率的一体化测量，减少了实验步骤，提高实验效率。
采用本发明所提供的一体化测量系统及方法能够达到以下效果：
1、通过连接定压定容泵，能够实现通过一次实验同时测得基质颗粒的孔隙率和渗透率，提升实验效率。
2、设置筛网防止样品颗粒进入密闭管路中，同时样品腔使用双螺纹接口，方便筛网的拆卸；使用法兰作为样品腔接头密封方式，便于重复拆卸。
3、对连接的任意管路，都能够测量出其体积。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的系统而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。