一种石油废水重金属离子检测芯片使用方法与流程

本发明涉及一种多通道检测芯片的使用方法，具体说是一种具有待检测样液过滤、混合功能的，检测石油废水中重金属离子浓度的微流控芯片使用方法。

技术背景

目前，社会环境污染越来越严重，石油废水是当今社会的污染源之一。在石油废水中含有大量的油物质、重金属等有毒有害物质，会间接的对人体健康造成危害，于是重金属的检测受到研究者高度重视。微流控芯片技术不断发展，设计微流控芯片检测多种重金属离子的技术越来越成熟。利用微流控芯片将样品预处理、生物和化学反应、分离检测等多种基本操作单元集成在具有微米或纳米微通道网络的芯片上，通过操控流体完成复杂的分析过程，具有样品和试剂消耗量少、分析时间短、易实现大规模平行测定等优点。

石油废水重金属离子的常规检测，需要实验室进行废水样液的前期处理，操作较为复杂，故，利用微流控芯片技术，设计一种微流控芯片及其使用方法，其能够一次检测重金属离子，根据实际情况结合处理废水样品，实现多种试剂溶液的充分混合，并模拟比色皿结构，利用分光光度计检测多种重金属离子的浓度。

技术实现要素：

本发明的形状结构及其使用方法，目的在于提供一种新型的形状结构、多废水处理系统、混合溶液搅拌系统，能够连接比色皿使用。使废水样液能够得到充分的去杂质处理，混合溶液能够混合均匀，以提高检测的准确性，使得试验检测更加的方便快捷。

本发明的技术方案为：一种石油废水重金属离子检测芯片使用方法，使用的芯片由样液处理系统、溶液混合系统、排样系统三部分组成。芯片呈竖直的长方体，高为长边。从上至下依次加工有样液处理系统、收集存储系统、溶液混合系统、排样系统。芯片配套加工有主盖子和比色皿盖。在主盖子对应芯片池口微阀和各个微阀的位置，均加工有池口微阀的中间开孔和各个的盖子开孔。比色皿盖加工有方便流液的气孔。

所述样液处理系统由1个样液主处理塔和1个或2个样液辅助处理塔组成。在芯片顶部加工有进样口，进样口向下连通到样液主处理塔。所述样液主处理塔是在芯片上加工出的一个长方体状的空腔，液主处理塔内的最上部、在连接进样口的位置加工安装有一个主滤网。主滤网之下安装有一个挡板，挡板的一侧或两侧在样液主处理塔的侧壁加工有主-辅管道。主-辅管道通往加工在样液主处理塔旁边1侧或2侧的同样大小的样液辅助处理塔。每个主-辅管道在样液主处理塔的分流口处都加工安装有一个分流阀门。在挡板之下安装的是上层滤网；上层滤网之下安装的是多个超亲油网和中层滤网。每个超亲油网在其一侧都加工有循环口，保证在塔内或塔之间，样液能够从上到下一层层流下来。样液主处理塔的下部安装有下层滤网。所述样液辅助处理塔是与样液主处理塔并排加工的，个样液辅助处理塔是分别在样液主处理塔的左右并排加工的。样液辅助处理塔的内部安装的上层滤网、多个超亲油网、中层滤网和下层滤网的排布以及数量，都与样液主处理塔相同。所述样液辅助处理塔的内部侧壁安装有通往样液主处理塔的辅-主管道；所述样液主处理塔和1个样液辅助处理塔的芯片，其同时处理样液时，样液是从样液主处理塔到样液辅助处理塔从上到下循环流动，最后样液从样液辅助处理塔汇流到样液主处理塔的底部。所述样液主处理塔和左右对称排布2个样液辅助处理塔的芯片，其同时处理样液时，样液是各自在样液主处理塔和2个样液辅助处理塔内从上到下循环流动，最后样液从样液辅助处理塔汇流到样液主处理塔的底部。处理完汇流到样液主处理塔底部的样液，流到下方呈矩形的收集储液池；收集储液池的下方出口加工安装有池口微阀。

所述溶液混合系统由分液通道、搅拌池、混合通道组成。所述分液通道是在收集储液池下方出口的池口微阀下端，加工的3条以上的分流处理好的样液的通道。每条分液通道下端头通向搅拌池，每条分液通道与搅拌池连接处，加工有添加试剂溶液的试剂口。所述各个搅拌池是加工在一条水平线上，搅拌池的水平中间线上安装有贯穿每个搅拌池的旋转轴，每个搅拌池的旋转轴都安装有一个搅拌轮。所述混合通道呈s型结构，最后混合液经出样口流出。每条混合通道下端在出样口处都安装有混合通道的微阀。

所述排样系统，包括检测用的配套的专用比色皿，和芯片底部加工的连接专用比色皿的凹型卡槽。配套的专用比色皿的顶部加工有比色皿连接用的凸槽和比色皿开口。配套的专用比色皿的尺寸和分光光度计比色皿的规格尺寸相同。

上述技术方案中优选的，所述样液主处理塔还配有分流阀门的开关，能够根据样液实际情况选择样液处理塔的数量。所述气孔全部能够通过主盖子上预留的开口，进行封堵和开通操作。其特征在于，使用方法包括如下步骤。

（1）芯片准备。使用前，根据石油废水的含污油量的多少，选择有1个或2个样液辅助处理塔的芯片。将选好的已清洗干净备用的芯片，取下主盖子和比色皿盖，在紫外灯下灭菌消毒；然后将配套的专用比色皿的凸槽插入芯片底部的凹型卡槽，比色皿开口的对齐出样口。将芯片所有的微阀和池口微阀全部关闭；将芯片所有的气孔全部封堵住。盖好主盖子和比色皿盖，将芯片竖直固定，放置在实验台上。

（2）试剂准备。实验前先配制准备好各个重金属离子对应的特异性检测试剂，一次3种分别通过试剂口加入到3个分液通道中。

（3）样液处理。从进样口加入石油废水样液到样液主处理塔中。当废水中油物等杂质过多时，打开分流阀门；样液经主滤网过滤掉废水中大颗粒物质的样液，经主-辅管道流入样液辅助处理塔中；最后，辅-主管道将样液辅助处理塔处理的样液全部汇流到样液主处理塔底部，流入收集储液池。当废水中油物等杂质较少时，关闭分流阀门，样液只在样液主处理塔中上下环流处理，流入收集储液池。

（4）样液分流。样液处理完成后，打开分液通道的横向管两端的气孔，打开池口微阀，样液经分叉分成三份进入分液通道内。当滤液超过标尺时，关闭池口微阀，再将废液池的气孔打开，多余样液通过排液细管流入废液池。废液一定量后，打开废液排管排出。

（5）混合反应。3个分液通道的样液的样液与第2步中加入的特异性检测试剂初步混合，当样液的多余样液排出量恒定后，打开分液通道的微阀和混合通道的微阀。添加的三种不同特异性检测重金属离子试剂与样液，同时流入搅拌池转动旋转轴带动搅拌轮转动，完成混合溶液的充分混合。随后混合液通过混合通道完成混合溶液的再次混合，然后经出样口流进专用比色皿中。待混合通道内无残留的滤液，静置10秒-30秒，取下比色皿盖，将芯片的专用比色皿插入配套的荧光分光光度计中，分别在不同的激发波长对混合样液进行测定，通过计算得出重金属离子的浓度。

（6）清洗保存。使用后，打开主盖子，拆下主滤网、下层滤网、超亲油网、中层滤网、上层滤网，清洗整个装置，自然晾干，保存备用。

上述技术方案中优选的，所述样液主处理塔、样液辅助处理塔、收集储液池、搅拌池的深度均大于各种通道的深度。

上述技术方案中优选的，所述微阀由微阀体、微阀体旋转轴组成，微阀体的深度比通道的深度深，保证微阀3的密封性。所述分液通道加工有标尺，分液通道的横向管的两端，各加工有1个利于样液流动的气孔，并在一端加工有排液细管。排液细管的下端连接有废液池。废液池的底部加工有废液排管。所述排液细管的下端伸入废液池一截，端头与废液池上部的气孔平齐。

与现有技术相比，本发明具有下列有益效果：能够根据样品的实际情况，灵活变更处理操作，样品分样操作精确。样液处理塔分2致3个，根据样液实际含油量的多少来选择样液处理塔的个数，能够达到除油除杂的最佳效果，而且过滤网和超亲油网是可拆卸的，方便更换；本发明有可手控进行溶液充分混合的搅拌轮，与混合通道相结合的混合系统，使得溶液尽最大化的充分混合，提高了检测准确度；而且替代样品收集池的是可移动的专用比色皿，设计与分光光度计比色皿原理相同，方便实验的外部检测，提高了效率。

附图说明

图1为本发明的一种主视结构示意图。

图2为本发明的一种芯片盖子示意图。

图3为本发明的一种有对称样液辅助处理塔的主视结构示意图。

图4为本发明的一种有对称样液辅助处理塔的局部主视示意图。

图5为本发明的一种有对称样液辅助处理塔的样液主处理塔左视剖面示意图。

图6为本发明的一种有单个样液辅助处理塔的样液主处理塔主视结构示意图。

图7为本发明的一种有单个样液辅助处理塔的样液辅助处理塔主视结构示意图。

图8为本发明的一种有单个样液辅助处理塔的局部主视示意图。

图9为本发明的一种样液搅拌池的侧面示意图。

图10为本发明的一种配套比色皿的主视示意图。

图11为本发明的一种溶液混合系统的主视示意图。

图12为本发明的一种微阀的俯视示意图。

图中：1.专用比色皿；2.凹型卡槽；3.微阀；4.混合通道；5.搅拌池；6.分液通道；7.样液主处理塔；8.进样口；9.样液辅助处理塔；10.收集储液池；11.池口微阀；12.试剂口；13.旋转轴；14.出样口；15.比色皿盖；16.气孔；17.盖子开孔；18.主盖子；19.中间开孔；20.辅-主管道；21.下层滤网；22.超亲油网；23.中层滤网；24.上层滤网；25.主-辅管道；26.主滤网；27.分流阀门；28.挡板；29.分流口；30.循环口；31.搅拌轮；32.凸槽；33.比色皿开口；34.标尺；35.排液细管；36.废液池；37.废液排管；38.微阀体；39.微阀体旋转轴。

具体实施例

参照图1至图12的形状结构，一种石油废水重金属离子检测芯片使用方法，由样液处理系统、溶液混合系统、排样系统三部分组成。其特征在于：芯片呈竖直的长方体，高为长边。从上至下依次加工有样液处理系统、收集存储系统、溶液混合系统、排样系统。芯片配套加工有主盖子18和比色皿盖15。比色皿盖15的作用是给专用比色皿1避光，例如，采用荧光纳米簇试剂检测重金属离子，需要避光保护反应的试液。主盖子18加工有推盖子的摩擦豆。在主盖子18对应芯片池口微阀11和各个微阀3的位置，均加工有池口微阀11的中间开孔19和各个的盖子开孔17，以方便使用。比色皿盖15加工有方便流液的气孔16。

所述样液处理系统由1个样液主处理塔7和1个或2个样液辅助处理塔9组成；在芯片顶部加工有进样口8，进样口8向下连通到样液主处理塔7。所述样液主处理塔7是在芯片上加工出的一个长方体状的空腔，液主处理塔7内的最上部、在连接进样口8的位置加工安装有一个主滤网26。主滤网26之下安装有一个挡板28，挡板28的一侧或两侧在样液主处理塔7的侧壁加工有主-辅管道25。主-辅管道25通往加工在样液主处理塔7旁边1侧或2侧的同样大小的样液辅助处理塔9。每个主-辅管道25在样液主处理塔7的分流口29处都加工安装有一个分流阀门27。在挡板28之下安装的是上层滤网24。上层滤网24之下安装的是多个超亲油网22和中层滤网23。每个超亲油网22在其一侧都加工有循环口30，保证在塔内或塔之间，样液能够从上到下一层层流下来。样液处理塔的循环口30的设计，有助于样液的循环，达到充分除油的效果。分流阀门27和循环口30的设计保证了样液主处理塔7既能够单独处理样液，又能够与样液辅助处理塔9共同处理样液。样液主处理塔7的下部安装有下层滤网21。所述样液辅助处理塔9是与样液主处理塔7并排加工的，2个样液辅助处理塔9是分别在样液主处理塔7的左右并排加工的。样液辅助处理塔9的内部安装的上层滤网24、多个超亲油网22、中层滤网23和下层滤网21的排布以及数量，都与样液主处理塔7相同。所述样液辅助处理塔9的内部侧壁安装有通往样液主处理塔7的辅-主管道20。所述样液主处理塔7和1个样液辅助处理塔9的芯片，其同时处理样液时，样液是从样液主处理塔7到样液辅助处理塔9从上到下循环流动，最后样液从样液辅助处理塔9汇流到样液主处理塔7的底部。所述样液主处理塔7和左右对称排布2个样液辅助处理塔9的芯片，其同时处理样液时，样液是各自在样液主处理塔7和2个样液辅助处理塔9内从上到下循环流动，最后样液从样液辅助处理塔9汇流到样液主处理塔7的底部。样液辅助处理塔9的作用是，当待检测石油废液中的油物或杂质较多时，打开分流阀门27让样液主处理塔7和样液辅助处理塔9连通，使样液能够更加充分的实现除油除杂处理。过滤网是由铜质网制成，根据实际情况选择目数，挡板28为了分流样液，使样液能够通过分流阀门27进样液辅助处理塔9，提高除油效果。超亲油网的制备，其中一种是由铜网浸泡在三氯化铁溶液中一段时间，取出，在无水乙醇中反复洗两到三次，真空箱干燥；然后在n-十二烷基三甲氧基硅烷溶于无水乙醇的溶液中，浸泡一段时间，取出真空干燥箱干燥后制得的。处理完汇流到样液主处理塔7底部的样液，流到下方呈矩形的收集储液池10。收集储液池10的下方出口加工安装有池口微阀11。

所述溶液混合系统由分液通道6、搅拌池5、混合通道4组成。所述分液通道6是在收集储液池10下方出口的池口微阀11下端，加工的3条以上的分流处理好的样液的通道。每条分液通道6下端头通向搅拌池5，每条分液通道6与搅拌池5连接处，加工有添加试剂溶液的试剂口12。所述各个搅拌池5是加工在一条水平线上，搅拌池5的水平中间线上安装有贯穿每个搅拌池5的旋转轴13，每个搅拌池5的旋转轴13都安装有一个搅拌轮31。当样液和试剂溶液流量较大时，混合液从分液通道6流下的滤液冲击搅拌轮，带动搅拌轮旋转，目的在于不同种试剂溶液和样液的第一次充分混合；当流量较少时，用手旋转旋转轴带动旋转轮的旋转，达到第一次混合的目的。混合后的滤液流经混合通道完成第二次的混合。所述混合通道4呈s型结构，混合液因重力作用从上而下s形回转流动使溶液混合，最后混合液经出样口14流出。每条混合通道4下端在出样口14处都安装有混合通道的微阀3。微阀3作用在于控制出样量。本发明设有的溶液混合系统，其中混合溶液搅拌系统能够液体流动或手动使其旋转，达到充分混合的目的。

所述排样系统，包括检测用的配套的专用比色皿1，和芯片底部加工的连接专用比色皿1的凹型卡槽2。配套的专用比色皿1的顶部加工有比色皿1连接用的凸槽32和比色皿开口33。配套的专用比色皿1的尺寸和分光光度计比色皿的规格尺寸相同。能够直接放入到分光光度计中进行检测，使得试验更加的方便、快捷。专用比色皿1的材质选择玻璃或石英的，根据发射波的波长而选择不同材质的比色皿。

上述技术方案中优选的，所述样液主处理塔7还配有分流阀门27的开关，由阀门开关和旋转轴组成，控制样液进入样液辅助处理塔9，根据样液实际情况选择样液处理塔的数量。所述气孔16全部能够通过主盖子18上预留的开口，进行封堵和开通操作。其特征在于，使用方法包括如下步骤。

（1）芯片准备。使用前，根据石油废水的含污油量的多少，选择有1个或2个样液辅助处理塔的芯片。将选好的已清洗干净备用的芯片，取下主盖子18和比色皿盖15，在紫外灯下灭菌消毒。然后将配套的专用比色皿1的凸槽32插入芯片底部的凹型卡槽2，比色皿开口33的对齐出样口14。将芯片所有的微阀3和池口微阀11全部关闭。将芯片所有的气孔16全部封堵住；盖好主盖子18和比色皿盖15，将芯片竖直固定，放置在实验台上。

（2）试剂准备。实验前先配制准备好各个重金属离子对应的特异性检测试剂，例如，对应各重金属的荧光纳米簇试剂。一次3种分别通过试剂口12加入到3个分液通道6中。

（3）样液处理。从进样口8加入石油废水样液到样液主处理塔7中。当废水中油物等杂质过多时，打开分流阀门27。样液经主滤网26过滤掉废水中大颗粒物质的样液，经主-辅管道25流入样液辅助处理塔9中。这样，样液经样液主处理塔7和样液辅助处理塔9中的上层滤网24、超亲油网22、中层滤网23、下层滤网21和各自塔中的循环口30，对石油废水进行多次的油污和杂质去除的处理，使油水充分的分离，样液便于重金属离子的检测。最后，辅-主管道20将样液辅助处理塔9处理的样液全部汇流到样液主处理塔7底部，流入收集储液池10。当废水中油物等杂质较少时，关闭分流阀门27，样液只在样液主处理塔7中上下环流处理，流入收集储液池10。

（4）样液分流。样液处理完成后，打开分液通道6的横向管两端的气孔16，打开池口微阀11，样液经分叉分成三份进入分液通道6内。当滤液超过标尺34时，关闭池口微阀11，再将废液池36的气孔16打开，多余样液通过排液细管35流入废液池36。废液一定量后，打开废液排管37排出。

（5）混合反应。3个分液通道6的样液的样液与第（2）步中加入的特异性检测试剂初步混合，当样液的多余样液排出量恒定后，打开分液通道6的微阀3和混合通道4的微阀3。添加的三种不同特异性检测重金属离子试剂与样液，同时流入搅拌池5转动旋转轴13带动搅拌轮31转动，完成混合溶液的充分混合。随后混合液通过混合通道4完成混合溶液的再次混合，然后经出样口14流进专用比色皿1中。待混合通道4内无残留的滤液，静置10秒-30秒，取下比色皿盖15，将芯片的专用比色皿1插入配套的荧光分光光度计中，分别在不同的激发波长对混合样液进行测定，通过计算得出重金属离子的浓度。例如，事先制备的重金属离子hg²⁺、pb²⁺、cd²⁺对应的特异性纳米簇，分别在激发波长470nm，发射波长600nm、激发波长520nm，发射波长640nm出对重金属离子hg²⁺、pb²⁺、cd²⁺进行测定。

（6）清洗保存。使用后，打开主盖子18，拆下主滤网26、下层滤网21、超亲油网22、中层滤网23、上层滤网24，清洗整个装置，自然晾干，保存备用。

上述技术方案中优选的，所述样液主处理塔7、样液辅助处理塔9、收集储液池10、搅拌池5的深度均大于各种通道的深度。

上述技术方案中优选的，所述微阀3由微阀体38、微阀体旋转轴39组成，微阀体38的深度比通道的深度深，保证了微阀3的密封性。所述分液通道6加工有标尺34，分液通道6的横向管的两端，各加工有1个利于样液流动的气孔16，并在一端加工有排液细管35，用于排除多余的样液。排液细管35的下端连接有废液池36；废液池36的底部加工有废液排管37。所述排液细管35的下端伸入废液池36一截，端头与废液池36上部的气孔16平齐。当堵住废液池36的气孔16时，排液细管35不会流下样液。

最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。