一种用于三维原子探针检测的半导体针尖样品的制备方法与流程

本发明属于微纳尺度材料样品制备领域，具体涉及一种利用聚焦离子束制备用于三维原子探针检测的半导体针尖样品的方法。

背景技术：

三维原子探针是一种具有原子级空间分辨率的测量和分析方法。基于“场蒸发”原理，三维原子探针通过在样品上施加一个强电压脉冲或者激光脉冲，将其表面原子逐一变成离子而移走并收集，最终通过软件重构得到一个完整的针尖样品。三维原子探针对分析材料中的元素偏聚、位错成分、析出相成分以及界面成分等有显著的效果。

随着半导体行业的发展，电子产业对芯片材料尺寸的要求不断提高，在鳍式场效应晶体管中，其尺寸早已达到纳米级。在半导体器件中，一些微量的元素在里面起着重要的作用，通过添加不同的微量元素或改变微量元素的分布情况，可很好地改善半导体的导电性等。目前技术中，一直以来鳍式场效应晶体管中存在的一个问题是掺杂元素的分布与优化问题。三维原子探针是一种可检测材料中不同元素在三维方向上分布的方法，此方法是可精确到纳米尺寸的高精度表征手段。利用三维原子探针来研究鳍式场效应晶体管中微量元素的分布情况是近几年表征半导体器件的一种新型方法。

三维原子探针要求样品的是一个尖端直径在100nm以下的针尖状样品。因为在半导体器件中，微量元素硼、磷等一般会被掺杂在鳍结构中，若想研究鳍式场效应晶体管中微量元素的分布情况，则需要将鳍结构包含于针尖样品中，才可以用三维原子探针去研究鳍结构中的微量元素分布情况。在目前制备三维原子探针样品方法中，聚焦离子束制备三维原子探针针尖是常用的定点制样的方法。常用的聚焦离子束制备鳍结构的方法是将整个鳍结构放置在一个针尖上。但因为半导体器件结构的复杂性和不同元素蒸发场的大差异性，在利用三维原子探针研究半导体器件时，一直存在一个难点，即因为元素蒸发场的差异性太大，在数据重构时将出现数据失真现象。对于半导体器件而言，一个正确的三维原子探针形貌结构对其数据分析有着重要作用，因此为避免出现数据失真现象，本专利发明了一种可避免在三维原子探针数据重构时对鳍式场效应晶体管中鳍结构的扭曲，为研究鳍结构中微量元素的分布情况提供更加准确的数据分析。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种利用聚焦离子束横切鳍式场效应晶体管中鳍结构的方法，以便于获得一个在测试时不易断裂，且可以避免元素蒸发场差异太大导致三维原子探针数据失真的针尖样品。

实现本发明目的的技术方案为：

一种用于三维原子探针检测的半导体针尖样品的制备方法，所述制备方法采用聚焦离子束系统，所述鳍结构整齐的生长在块状基体的表面，将鳍结构的长边定义为x方向，鳍结构的短边定义为y方向，垂直于鳍结构所在的平面的方向定义为z方向，包括如下步骤：

步骤1：掰断：将生长有鳍结构的块状样品沿x方向掰断，得到平行于x-z平面的断裂面；

步骤2：切光滑平台：将块状样品固定在样品台上，放置时x-y面处于水平位置，将样品台倾转至54°，在所述断裂面上，刻蚀一个平行于x-z平面的光滑平台，所述光滑平台的x方向包含一个完整的鳍结构，光滑平台在y方向上距离鳍结构在0.5-2μm；

步骤3：重新放置：将块状样品从样品台上取下，重新放置，重新放置时，所述断裂面朝上，处于水平位置，所述鳍结构所在的x-y平面处于竖直方向，紧贴角台；

步骤4：选取感兴趣区域：将角台倾转54°，在光滑平台上找到感兴趣区域，从靠近x-y平面一侧的边缘开始计算，所述感兴趣区域的宽度大于3μm，感兴趣区域的长度大于14μm，在感兴趣区域沉积pt层；

步骤5：感兴趣区域底部切穿：将角台倾转角度改为24°，从pt层所在的平面朝鳍结构所在的x-y面刻蚀，刻蚀起始线为pt层远离x-y面的边缘，将感兴趣区域从上至下切穿；

步骤6：提取感兴趣区域：将感兴趣区域底部切穿后，在保证感兴趣区域的一侧与基体相连的情况下，将感兴趣区域的另一侧与基体分离，得到悬臂式结构；进纳米操纵杆，纳米操纵杆与感兴趣区域已经与基体分离的一侧焊接，将感兴趣区域的另一侧与基体分离，得到三棱柱长条样品；退出纳米操纵杆，将所述三棱柱长条样品取出；

步骤7：放置小三棱柱样品：将角台取出，换上微尖硅阵列，在微尖硅阵列上选取可使用的硅基座，进纳米操纵杆，将三棱柱长条样品远离纳米操纵杆的一侧长为2.5-3.5μm的区域放置于硅基座圆口位置上；将三棱柱长条样品已经放置在硅基座的部分与硅基座焊接，焊接之后将该部分与三棱柱长条样品分离，得到小三棱柱样品；重复上述步骤，直到将三棱柱长条样品分为数个小三棱柱样品，且都放置于微尖硅阵列的硅基座上；

步骤8：环形刻蚀：将聚焦离子束设为环形，对小三棱柱样品从上至下进行离子束环形刻蚀，从而得到针尖状、用于三维原子探针检测的半导体样品。

所述光滑平台的尺寸大小为25-35μm×4-6μm；所述步骤3中沉积pt层的厚度为0.4-0.8μm，长为10-15μm，宽为2-3μm；所述纳米操纵杆顶端修正成针尖形状，针尖顶端直径为2～5μm。

所述步骤6中进纳米操纵杆具体为：将电子束与离子束窗口校准到感兴趣区域中的同一位置后，进pt针，并在电子束窗口打开状态下进纳米操纵杆，利用电子束和离子束两个窗口同时观察纳米操纵杆的移动状态，始终保持纳米操纵杆置于感兴趣区域的左上方，纳米操纵杆移动速度从快到慢，当纳米操纵杆尖端接触到感兴趣区域时，电子束窗口会有明暗衬度的变化；利用pt沉积方式将纳米操纵杆尖端与感兴趣区域的表面焊接，沉积面积为3μm×2μm，厚度为0.5μm，pt沉积面积中，感兴趣区域与纳米操纵杆尖端各占二分之一。

所述步骤7还包括：先进pt针，再在电子束状态下进纳米操纵杆，先用大速度进纳米操纵杆，当纳米操纵杆距离硅基座1μm时，用0.1nm/s的速度慢慢接近硅基座。

所述步骤7中，利用沉积pt的方法，填满三棱柱长条样品已经放置在硅基座的部分与硅基座之间的缝隙，从而将放置在硅基座上的三棱柱长条样品部分与硅基座(7)焊接。

所述步骤7中，对数个小三棱柱样品与硅基座的接触位置进行正反面pt沉积焊接，pt沉积将小三棱柱样品与硅基座之间的缝隙填满。

所述步骤8的环形刻蚀具体为：将刻蚀环放置于小三棱柱样品中心，调整大小，确保刻蚀量不会过大，先用大电流刻蚀，再用小电流刻蚀，对小三棱柱样品从上至下进行离子束刻蚀，在整个刻蚀过程中，要求同时观察电子束下小三棱柱样品的刻蚀情况，若发现离子束对鳍结构有较大的刻蚀量，马上停止刻蚀，重新调整刻蚀环的位置，确保鳍结构保留在针尖中；最后当针尖顶端直径仅剩200nm时，将电流调整为50pa，继续用离子束刻蚀，直至针尖顶端直径达到最终尺寸，针尖中的鳍结构与针尖顶端的最大高度距离为300nm。

本发明与现有技术相比，其显著优点是：

(1)横切方式得到的针尖样品，经过三维原子探针激光激发后，得到的三维原子探针数据经过软件重构后可避免重构后针尖结构扭曲的现象，排除数据失真的可能性，利于准确地分析半导体针尖数据。

(2)本发明提供的方法通过在样品表面沉积一层pt，有效避免了在使用聚焦离子束制备半导体针尖样品过程中，ga离子对针尖样品的污染。

(3)本发明提供的方法，通过“三棱柱长条样品底部与基体分离时，保证三棱柱长条样品的左右两侧仍与基体相连”，有效增加了制备半导体针尖样品的成功率，减少取样步骤，提高刻蚀样品速度，缩短制备针尖时间，大大提高效率。

(4)本发明提供的样品提取出移至硅基座的方法，有效规避了常规聚焦离子束制备针尖样品时样品与基体发生碰撞的风险，使针尖样品更加牢固地放置于硅基座中，降低了在进行三维原子探针检测时发生针尖样品断裂的可能性。

(5)本发明人为地控制环切过程中的工作量，根据实验过程中的实际检测需求，可以任意控制鳍结构开始被检测到的时间，并一次可成功制备4～5个针尖样品，大大提高实验效率。

(6)本发明提供的沉积pt的方法，降低了样品掉落的可能性，提高制备针尖样品效率。

(7)横切方式得到的针尖样品，在整个针尖样品中，每一段针尖样品横截面中只存在一种材料，不会出现一段针尖样品中存在鳍结构，鳍结构周围又包围着基体的现象，大大降低了针尖样品在测试过程中断裂的风险，并且在用三维原子探针检测半导体针尖样品时，因为顶端留有300nm以下的基体材料，为检测鳍结构提供了一个过渡时间。

附图说明

图1掰断后的块状样品示意图。

图2刻蚀光滑平台之后的块状样品示意图。

图3刻蚀光滑平台之后的电镜图。

图4在光滑平台上镀pt保护层的电镜图。

图5感兴趣区域与基体底部切穿示意图。

图6悬臂式感兴趣区域电镜图。

图7三棱柱长条样品示意图。

图8小三棱柱样品放置在硅基座上的电镜图。

图9制备完成的针尖样品电镜图。

附图标记说明

1-鳍结构，2-断裂面，3-光滑平台，4-感兴趣区域，5-三棱柱长条样品，6-纳米操纵杆，7-硅基座，8-小三棱柱样品。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步的详细说明。

通过利用本发明横切鳍式场效应晶体管中的鳍结构样品加工技术，能够对鳍式场效应晶体管的鳍结构进行三维原子探针针尖样品的制备。此方法不同于传统的将整个鳍结构竖直放置在一个针尖的方法，而是采用分段法，横切半导体器件中的鳍结构，将半导体器件中的鳍结构垂直于生长方向放置。使用聚焦离子束切成一小段，即在每一个三维原子探针针尖样品中只包含有一小段鳍结构的部分，后再切多个针尖，对所有的针尖收集到三维原子探针数据后，即可组合成一个完整的鳍结构。

下面以鳍式场效应晶体管的三维原子探针针尖样品加工为例，利用双束聚焦离子束系统进行具体实例的说明。

如图1所示，鳍式场效应晶体管整齐的生长在块状样品的基体表面上，所述鳍式场效应晶体管即鳍结构1，将鳍结构1的长边定义为x方向，鳍结构1的短边定义为y方向，垂直于鳍结构1所在的平面定义为z方向。将块状样品沿着x方向掰断，得到断裂面2，断裂面2需平行于x-z平面，掰断之后的块状样品示意图如图1所示。

将所述块状样品用导电银胶固定在载样台上，再将载样台固定在设备的样品台上，抽真空，选定需要加工的鳍式场效应晶体管样品，调节样品台高度，将样品台倾转至54°，在电子束模式下，在所述断裂面2上，刻蚀一个平行于x-z平面的光滑平台3，所述光滑平台3的x方向包含一整个鳍结构1，光滑平台3在y方向上距离鳍结构1在1μm以下，保持这个距离可避免在刻蚀过程中离子束损伤鳍结构，而且在最后的针尖环切过程中，减少环切高度的工作量。所述光滑平台3的尺寸大小为30μm×5μm。刻蚀光滑平台3之后的块状样品示意图如图2所示，电镜图如图3所示。

得到一个平整的光滑平台3后，将块状样品从样品台上取下，重新用导电胶将块状样品粘在角台上，粘块状样品时，将断裂面2朝上放置，导电胶粘在与鳍结构1所在的平面对称的平面，鳍结构1所在的x-y平面处于垂直方向，紧贴角台。即之前切好的光滑平台3所在的面此时处于水平状态，平行于角台的上边缘，鳍结构1所在的平面远离角台的垂直边。块状样品放置方式如图5所示。

将角台倾转54°，找到块状样品上切好的光滑平台3，在光滑平台3上找到感兴趣区域4，感兴趣区域4上面无刻蚀残留物遮挡；从靠近x-y平面一侧的边缘开始计算，所述感兴趣区域4的宽度大于3μm，感兴趣区域4的长度大于14μm，进pt针，在感兴趣区域4上沉积pt层，其中pt层的厚度为0.5μm，宽为3μm，长为13μm，沉积pt之后的块状样品电镜图如图4所示，沉积完成后退出pt针。

将角台倾转角度改为24°，朝鳍结构1所在的x-y面刻蚀2-3次，刻蚀起始线为pt沉积层远离x-y面的边缘，将感兴趣区域4从上至下切穿，感兴趣区域4的位置如图5所示，切穿后再略微清理一下刻蚀过程中带来的反沉积。

将感兴趣区域4底部切穿后，在保证感兴趣区域4的右侧与基体紧密相连的情况下，将感兴趣区域4的左侧与基体切穿，得到悬臂式的结构，如图6所示。

将纳米操纵杆6用大电流修正到一个合适的针尖形状，该针尖顶端直径在2～5μm，将电子束与离子束窗口校准到感兴趣区域4中的同一位置后，进pt针，并在电子束窗口打开状态下进纳米操纵杆6，利用电子束和离子束两个窗口同时观察纳米操纵杆6的移动状态，始终保持纳米操纵6杆置于感兴趣区域4的左上方。纳米操纵杆6移动速度从快到慢，当纳米操纵杆6尖端接触到感兴趣区域4时，电子束窗口会有明暗衬度的变化。

利用pt沉积方式将纳米操纵杆6尖端与感兴趣区域4的表面焊接紧密，沉积面积为3μm×2μm，厚度为0.5μm，pt沉积面积中，感兴趣区域4与纳米操纵杆6尖端各占二分之一，以便pt均匀沉积确保感兴趣区域4与纳米操纵杆6之间的连接强度。

将感兴趣区域4的右侧与基体切断，得到三棱柱长条样品5，断开瞬间可以观察到纳米操纵杆6有轻微抖动。三棱柱长条样品5的示意图如图7所示。

以0.1nm/s的速度往左侧移动纳米操纵杆6，观察三棱柱长条样品5是否与基体有粘连。若无粘连，将角台下降，此时确保纳米操纵杆6处于静止状态，待切下的三棱柱长条样品5与基体完全脱离后，退出纳米操纵杆6。

将角台从聚焦离子束仪器中取出，换上微尖硅阵列，在硅阵列上选择可使用的硅基座7，使用小电流切换到电子束模式，将电子束与离子束窗口在同一个硅基座7上对准。

先进pt针，再在电子束状态下进纳米操纵杆6，先用大速度进纳米操纵杆6，当纳米操纵杆6距离硅基座7只有1μm时，用0.1nm/s的速度慢慢接近硅基座7，将三棱柱长条样品5远离纳米操纵杆6的一侧长为3μm的区域放置于硅基座7圆口位置上，如图7所示。

当纳米操纵杆6上粘住的三棱柱长条样品5触碰到硅基座7时，电子束窗口有明暗衬度的变化，立即冻结电子束窗口，画一个与硅基座7大小一致的方框，沉积面积为2μm*2μm，厚度为0.5μm，调整好参数，利用沉积pt的方法，填满三棱柱长条样品5与硅基座7之间的缝隙。

切换到大电流，将三棱柱长条样品5已经与硅基座7粘牢的部分与三棱柱长条样品5刻蚀分离，得到小三棱柱样品8，观察到分离后，将纳米操纵杆6右上移，使纳米操纵杆6处于合适的位置，确保在移动微尖硅阵列时纳米操纵杆6不会触碰到硅基座7。

重复以上操作，直到将三棱柱长条样品5以3μm×3μm的横截面放置于微尖硅阵列的硅基座7上，一般13μm长的三棱柱长条样品5可成功制备3个小三棱柱样品8，退出纳米操纵杆6。

下降样品台，将微尖硅阵列旋转180°后，上升到合适的工作距离，对小三棱柱样品8的背面进行同样步骤的沉积pt，确保小三棱柱样品8牢固，对所有小三棱柱样品进行pt加固后，退出pt针。

样品台下降5μm，样品台倾角转到54°，上升样品台，使样品台工作距离调整到5.1μm，角度补偿改为36°。

选择小电流，切换到离子束窗口，将小三棱柱样品8放置于窗口中间。

用聚焦离子束环形刻蚀方法加工小三棱柱样品8，将刻蚀环放置于小三棱柱样品8中心，大小调整合适，确保刻蚀量不会过大，先用大电流刻蚀，再用小电流刻蚀，对小三棱柱样品8从上至下进行离子束刻蚀，在整个刻蚀过程中，要求同时观察电子束下小三棱柱样品8的刻蚀情况，若发现离子束对鳍结构1有较大的刻蚀量，马上停止刻蚀，重新调整刻蚀环的位置，确保鳍结构1可保留在针尖中。

最后当针尖顶端仅剩200nm时，将电流调整为50pa，继续用离子束刻蚀，直至针尖顶端达到100nm以下，且针尖中的鳍结构与针尖顶端的最大高度距离为300nm。

针尖半导体三维原子探针样品制备结束。

本发明利用聚焦离子束(fib)制备半导体三维原子探针样品的加工方法，该加工方法制备的三维原子探针针尖样品尺寸能达到尖端直径在100nm以下。与其他利用聚焦离子束(fib)制备的方法相比，该方法不仅能保证三维原子探针样品在收集数据时能更加顺利，不容易断裂，而且能保证在进行三维原子探针数据重构时，可避免数据失真，不会有针尖的扭曲现象。此外，该方法加工的三维原子探针样品可以确保半导体器件中的微小结构被保留在100nm直径的针尖样品内。