一种衍射消光摇摆曲线成像测量装置和方法与流程

本发明实施例涉及x射线技术领域，尤其涉及一种衍射消光摇摆曲线成像测量方法和装置。

背景技术：

随着单晶样品检测广泛应用于科技生产的各个领域，对单晶样品的晶体结构、质量、缺陷等研究方法就显得尤为重要。x射线衍射则是研究单晶样品物质结构的主要手段。将具有一定波长的x射线照射到单晶样品上，x射线在单晶样品内部遇到规则排列的晶粒而发生散射，散射的x射线在某些方向上的相位得到加强，从而显示与单晶样品物质结构相对应的特有的衍射现象。

通常采集对应衍射图像生成摇摆曲线以研究单晶样品的物质结构，采用单色光x射线入射，通过转动样品，找到给定方向上的衍射斑点，然后在衍射斑点附近，通过小范围转动样品，得到衍射斑点强度随着角度的改变。这条衍射斑点强度与角度关系曲线，即摇摆曲线。

但是，上述现有技术方案在测量摇摆曲线时，因为衍射斑点与探测器的距离较远，所测定的衍射斑点将在探测器上发生偏移，从而使得摇摆曲线测量不准确。

技术实现要素：

本发明提供一种衍射消光摇摆曲线成像测量装置和方法，以提高摇摆曲线成像数据的精确度和分辨率。

第一方面，本发明实施例提供了一种衍射消光摇摆曲线成像测量装置，该装置包括：

x射线源，用于产生x射线光束；

x射线光学器件，用于对接收到的所述x射线光束进行单色化以及平行准直处理，输出平行单色x射线光束，以照射在单晶样品上；

多维样品台，用于安置所述单晶样品，带动所述单晶样品进行移动和/或转动；

二维x射线探测器，设置在所述x射线光束线照射所述单晶样品后的透射光方向处，用于接收透射光束强度和衍射光束强度并形成二维图像。

第二方面，本发明实施例还提供了一种衍射消光摇摆曲线成像测量，该方法包括：

将单晶样品安装到多维样品台上，使得所述单晶样品的样品面与入射光束垂直；其中，单片样品为片状；

采用平行单色x射线光束照射所述单晶样品，获取在初始位置下二维x射线探测器中采集到的透射图像和衍射图像；

控制所述多维样品台，在发生衍射消光的布拉格衍射角周围预设的角度范围内，带动所述单晶样品绕垂直所述平行单色x射线光束的2个轴转动，同时记录不同转动角度ω下所述二维x射线探测器采集到的二维xy透射图像和二维xy衍射图像；

基于所述二维xy透射图像和二维xy衍射图像中每个像素的强度改变值，构建对应于单晶样品区域的摇摆曲线；

通过分析所述摇摆曲线的成像数据，获得所述单晶样品中的预设属性。

本发明通过使用单色平行x光入射单晶样品，获取单晶样品的二维xy透射图像和二维xy衍射图像，根据获取的二维xy透射图像和二维xy衍射图像的各个像素的强度变化构建对应像素的摇摆曲线，解决了因为衍射斑会在探测器发生偏移，从而导致的摇摆曲线测量不准确的问题，提高了摇摆曲线成像数据的精确度和分辨率。

附图说明

图1是本发明实施例一提供的一种衍射消光摇摆曲线成像测量装置的结构示意图；

图2是本发明实施例二提供的一种衍射摇摆曲线成像测量方法的步骤流程图；

图3是单晶样品在发生衍射消光时二维xy透射图像和二维xy衍射图像的互补关系图；

图4是多维样品台转动前后生成二维xy透射图像和二维xy衍射图像的示意图；

图5是本发明实施例三提供的一种衍射消光摇摆曲线成像测量方法的步骤流程图；

图6是单晶样品晶粒间距不同的衍射和透射示意图；

图7是图6对应的摇摆曲线图示意图；

图8是单晶样品晶粒取向不同的衍射和透射示意图；

图9是图8对应摇摆曲线示意图；

图10是单晶样品同时存在取向和晶面间距差异时的衍射示意图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与本发明相关的部分而非全部结构。

实施例一

图1是本发明实施例一提供的一种衍射消光摇摆曲线成像测量装置的结构示意图。参见图1，本实施例提供的一种衍射消光摇摆曲线成像测量装置包括：x射线源101、x射线光学器件102、多维样品台103和二维x射线探测器105。

其中，x射线源101，用于产生x射线光束。

在具体实现中，x射线源101可以用于持续向单晶样品发射稳定的x射线光束，其中，x射线源包括实验室x射线源、同步辐射x射线源和自由电子激光x射线源等。

x射线光学器件102，用于对接收到的所述x射线光束进行单色化以及平行准直处理，输出平行单色x射线光束，以照射在单晶样品104上。

其中，x射线光束单色化可以是将x射线的波长值波动范围缩小，保证成像准确，x射线平行准直处理可以是将x射线调整为平行射线，x射线光学器件可以包括双晶单色器、滤波片、平面镜、抛物镜和平行光栏等。

具体的，x射线光学器件102接收到的x射线源101发出的x射线进行处理，使得x射线光束变为单色化、平行准直的x射线光束，再将单色化、平行准直的x射线光束照射在单晶样品104上。

多维样品台103，用于安置所述单晶样品104，带动所述单晶样品104进行移动和/或转动。

其中，单晶样品可以是指样品中所含分子在三维空间中呈规则、周期排列的一种固体状态的样品。移动可以是指三维移动，可以向当前空间任意方向移动，转动可包括二维转动和三维转动，即可在当前空间内按预设坐标为轴进行转动。

在具体实现中，多维样品台103可以用于放置单晶样品104，示例的，可以夹持单晶样品104，可以带动单晶样品104随多维样品台103在各方向进行移动和以任意角度进行转动，使得单晶样品104的预设面可受到预设照射角度的单色化、平行准直的x射线光束的照射。

二维x射线探测器105，设置在所述x射线光束线照射所述单晶样品104后的透射光方向处，用于接收透射光束强度和衍射光束强度并形成二维图像。

其中，透射光是经过单色化、平直处理的x射线光束穿透过单晶样品104后的x射线光束，衍射光是x射线偏离直线传播而进入障碍物后面阴影区的光束。

在具体实现中，二维x射线探测器105设置在单晶样品104后方的透射光处，接收经过单晶样品104的透射光束和衍射光束，并采集用于二维透射图像106和二维衍射图像107的x光线强度值。

本实施例的技术方案，通过单色化、平行准直x射线光束照射单晶样品，在单晶样品后方获取对应的二维透射图像和二维衍射图像，解决完整摇摆曲线需要不同像素的数据进行拼接的问题，缩小摇摆曲线成像数据的误差，提高了摇摆曲线成像数据的精确度。

在上述技术方案的基础上，所述二维x射线探测器采集全部二维透射图像和至少部分二维衍射图像。

在具体实现中，将二维x射线探测器105放置在单晶样品104后方透光方向处，仅接收部分的二维衍射图像和全部的二维透射图像，保证摇摆曲线线宽在合理范围内，缩小摇摆曲线成像的误差。

实施例二

图2是本发明实施例二提供的一种衍射摇摆曲线成像测量方法的步骤流程图。本实施例可适用于单晶样品测量的情况。该方法可以由一种衍射摇摆曲线成像测量装置来执行。参见图2，本实施例提供的一种衍射摇摆曲线成像测量方法包括：

步骤201、将单晶样品安装到多维样品台上，使得所述单晶样品的样品面与入射光束垂直；其中，单晶样品为片状。

其中，样品面可以是单晶样品接收经过单色化、平行准直处理的x射线的平面，单晶样品在放置在多维样品台之前需要进行处理，使得单晶样品变为薄片型样品，入射光束可以是入射到单晶样品的经过单色化、平行准直处理的x射线光束。

在具体实现中，将处理成薄片型的单晶样品放置在多维样品台上，使得单晶样品的样品面与经过单色化、平行准直处理的x射线光束垂直，使得经过单色化、平行准直处理的x射线光束入射到单晶样品。

步骤202、采用平行单色x射线光束照射所述单晶样品，获取在初始位置下二维x射线探测器中采集到的透射图像和衍射图像。

其中，平行单色x射线光束可以是经过单色化以及平行准直处理的x射线光束，初始位置可以是单晶样品被放置在多维样品台的初始状态，可以是单晶样品的样品面与入射光束垂直的状态。

具体的，采用经过单色化和平行准直处理的x射线光束照射多维样品台上放置好的单晶样品，在二维x射线探测器中获取单晶样品分别由透射方式和衍射方式形成的透射图像和衍射图像。

步骤203、控制所述多维样品台，在发生衍射消光的布拉格衍射角周围预设的角度范围内，带动所述单晶样品绕垂直所述平行单色x射线光束的2个轴转动，同时记录不同转动角度ω下所述二维x射线探测器采集到的二维xy透射图像和二维xy衍射图像。

其中，衍射消光可以是指x射线照射到单晶样品后，在满足布拉格衍射条件时以一定出射角产生的衍射增斑强点，同时在透光方向出现互补的对应透射斑弱光点的现象，布拉格衍射角可以是x射线光束与单晶样品晶面所成的夹角，二维xy透射图像和二维xy衍射图像可以是单晶样品按照不同转动角度经过多次转动后生成的透射图像和衍射图像。图3是单晶样品在发生衍射消光时二维xy透射图像和二维xy衍射图像的互补关系图，参见图3，单晶样品发生消光衍射时，二维x射线探测器接收到的二维xy衍射区域11中会出现一个衍射图像12的亮点，那么在二维xy透射区域10中，必然会出现同样形状的暗点，即衍射消光区域13，并且衍射图像12与衍射消光区域13的形状相同。

在具体实现中，控制多维样品台，使得单晶样品可以在沿垂直平行单色光束的2个轴进行转动，转动的角度满足布拉格衍射的要求，使得平行单色x射线光束可与单晶样品发生衍射消光，记录不同转动角度ω下单晶样品对应的透射图像和衍射图像，生成对应的二维xy透射图像和二维xy衍射图像。

示例性的，图4是多维样品台转动前后生成二维xy透射图像和二维xy衍射图像的示意图，参见图4，当转动角ω＝0°时，此时半径为d的平行单色光x射线光束402照射到单晶样品401发生衍射，衍射光403以2θ的角度出射，即x射线光束402与衍射光403的夹角为2θ，被二维x射线探测器408接收，获得在2θ衍射角上的二维xy衍射图像。对于单晶样品401中处于x射线402光斑边缘的某颗晶粒405，其对应的衍射斑点407处于二维x射线探测器408接收图像的顶部。为获得摇摆曲线，绕着垂直光轴的转动轴转动ω，单晶样品401移动到样品401'位置；晶粒405将转动到晶粒405'位置，发生横向和纵向的偏移。根据摇摆曲线定义和入射光固定的几何设置，在转动ω时测量衍射角应为2θ-2ω方向，对应于衍射斑点407”位置。因为晶粒405偏移到晶粒405'，将引起衍射斑点从407”移动到衍射斑点407'位置。

假设x射线光束半径d＝1mm，单晶样品转动角度ω＝1°，二维x射线探测器距离单晶样品l＝100mm，衍射角2θ＝160°。此时因为转动角度ω改变，根据摇摆曲线定义的衍射斑点强度应从斑点407变为斑点407”，移动距离d1＝4mm。因为转动中晶粒405偏移到晶粒405'导致摇摆曲线的斑点407”偏移到407'位置，移动距离d2＝6.9μm。如果转动ω＝0.1°，则d1＝395μm，d2＝0.64μm。对于大多数单晶样品分析，ω＝0.1°已经能够满足需求。

与此同时，但在二维xy透射图像中，当单晶样品转动后，透射斑点406将偏移到透射斑点406'。当样品转动ω＝1°，透射斑点406偏移到透射斑点406'的偏移量d4＝0.15μm，显著的低于d2＝6.9μm，更有利于摇摆曲线的精确测量。此时二维xy透射图像的最大偏移量d4＝0.15μm远远小于探测器像素尺寸10μm，也意味着在转动单晶样品的过程中，每一个像素所测得的强度改变信号就对应于一条完整的摇摆曲线，不需要进行多像素拼接，有利于分辨率提高。

步骤204、基于所述二维xy透射图像和二维xy衍射图像中每个像素的强度改变值，构建对应于单晶样品区域的摇摆曲线。

其中，像素可以是二维x射线探测器中可接收透射图像和衍射图像的最小单元，强度改变值可以是由于单晶样品转动导致的二维x射线探测器接收到的透射x射线和衍射x射线强度变化值，摇摆曲线可以是横坐标为转动角度，纵坐标为衍射强度和透射强度所形成的曲线。

具体的，根据二维x射线探测器每个像素对应的x射线强度值，获取单晶样品区域包含的像素，确定单晶样品获取的x射线强度值，根据单晶样品获取的x射线强度值，以横坐标为转动角度ω，纵坐标为对应转动角度ω的x射线强度值生成单晶样品区域对应的摇摆曲线。

步骤205、通过分析所述摇摆曲线的成像数据，获得所述单晶样品中的预设属性。

其中，摇摆曲线的成像数据可以是摇摆曲线的特征数据，可以是摇摆曲线的峰位、强度、半峰宽等特征；预设属性是通过分析单晶样品的成像数据可以得到的关于单晶样品的属性，可以包括取向、缺陷、应力和非均匀性等。

具体的，对获得的摇摆曲线的峰位、强度、半峰等特征数据进行分析，获取单晶样品对应的取向、缺陷、应力和非均匀性等预设属性。

本发明实施例的技术方案，通过使用平行单色x射光束照射单晶样品；控制多维样品台使得单晶样品以不同转动角度转动，获取不同转动角度下二维x射线探测器接收的二维xy透射图像和二维xy衍射图像；根据获取的图像构建单晶样品区域的摇摆曲线，分析构建的摇摆曲线，获取单晶样品的预设属性；提高单晶样品摇摆曲线成像的分辨率，增强成像数据的准确率。

在一种可选的实施例中，所述通过对所述摇摆曲线的成像数据的分析，获得所述单晶样品中的预设属性，包括：

分析所述摇摆曲线的峰位、强度和半宽峰，获得所述单晶样品中的取向、缺陷、应力和非均匀性。

其中，摇摆曲线的峰位可以是摇摆曲线中产生峰的位置的转动角度，可以用于表征单晶样品的晶体结构；摇摆曲线的强度可以是摇摆曲线的中x射线强度最高的强度值；半宽峰可以是摇摆曲线产生峰的位置的宽度的一半，即对应转动角度变化角度的一半；取向可以是单晶样品中晶粒的方向性；缺陷可以指单晶样品内部结构完整性受到破坏的所在位置；应力可以是单晶样品内部各晶粒由于受外力而变形时相互作用的内力；非均匀性可以是单晶样品的晶粒在各不同方向上的不均匀分布。

具体实现中，根据摇摆曲线的峰的高度、峰的宽度以及形成峰的位置的分析，获得单晶样品的结构，从而得到单晶样品的取向、缺陷、应力和非均匀性等预设属性。

实施例三

图5是本发明实施例三提供的一种衍射消光摇摆曲线成像测量方法的步骤流程图。本实施例是在上述实施例的基础上，提供的一种可选方案。参见图5，本实施例提供的一种衍射消光摇摆曲线成像测量方法包括：

步骤301、将单晶样品安装到多维样品台上，使得所述单晶样品的样品面与入射光束垂直；其中，单晶样品为片状。

步骤302、采用平行单色x射线光束照射所述单晶样品，获取在初始位置下二维x射线探测器中采集到的透射图像和衍射图像。

步骤303、根据所述单晶样品的尺度确定所述预设的角度范围。

其中，预设的角度范围可以是提前设定好的容易使单晶样品发生布拉格衍射的角度。

具体的，根据单晶样品的尺寸确定发生布拉格应射的衍射镜面，从而计算得到布拉格衍射的衍射角度，依据计算得到的衍射角度确定预设的角度范围。

步骤304、控制所述多维样品台，在发生衍射消光的布拉格衍射角周围预设的角度范围内，带动所述单晶样品绕垂直所述平行单色x射线光束的2个轴转动，获取拟测量的衍射镜面所对应的衍射斑点。

其中，衍射镜面可以是单晶样品中发生布拉格衍射的晶粒构成衍射面；衍射斑点可以是二维x射线探测器中由衍射镜面衍射出的x射线光束斑点。

在具体实施中，控制多维样品台使得单晶样品可以在能发生衍射消光现象的布拉格衍射的角度范围内，以垂直平行单色x射线光束的2个轴为中心转动，在二维x射线探测器中获取拟测量的单晶样品衍射镜面衍射出的衍射斑点。

步骤305、通过调节入射光束、所述多维样品台的角度和所述二维x射线探测器的参数中的至少一种方式，调节所述衍射斑点的强度，记录最强衍射斑对应的衍射角。

其中，最强衍射斑可以是二维x射线探测器中接收到的x射线光束强度值最高的斑点，衍射角可以是单晶样品以垂直平行单色x射线光束的2个轴为中心转动的转动角度。

在具体实现中，通过调节入射光束的x射线的强度、多维样品台的转动角度和二维x射线探测器的配置参数，使得衍射斑点可以达到最大亮度，即衍射斑点为最强衍射斑，记录下此时单晶样品发生衍射的布拉格衍射角。

步骤306、记录不同转动角度ω下所述二维x射线探测器采集到的二维xy透射图像和二维xy衍射图像；

步骤307、将所述不同转动角度ω下的所述二维xy透射图像数据和二维xy衍射图像数据进行组合，获得三维数据xy-ω；

其中，组合可以是将转动角度、x射线光束的衍射强度值和x射线光束透射强度对应放入同一个坐标空间，转动角度、x射线光束的衍射强度值和x射线光束透射强度分别对应坐标空间的一个维度。

具体的，将不同转动角度ω对应的x射线光束的衍射强度值、x射线光束的透射强度值对应组合进入同一个坐标空间，转动角度、x射线光束的衍射强度值和x射线光束透射强度分别构成对应三维数据xy-ω中的一个维度。

步骤308、基于所述三维数据xy-ω中，每个像素的强度改变值与所述转动角度ω的关系数据i(ω)，获得每个像素对应的所述单晶样品区域的摇摆曲线。

其中，关系数据i(ω)是作为自变量的转动角度ω和对应因变量强度改变值构成的函数关系。

在具体实现中，根据构成的三维数据xy-ω，以二维x射线探测器中每一像素为单位，按照强度改变值与所述转动角度ω的关系数据i(ω)构造摇摆曲线，根据单晶样品区域内的像素对应的摇摆曲线，获得单晶样品区域的摇摆曲线。

步骤309、通过分析所述摇摆曲线的成像数据，获得所述单晶样品中的预设属性。

一种可选的实施方式中，使用含有不同晶面间距和不同晶粒取向的样品，利用获得三维数据xy-ω，对摇摆曲线进行对比分析。图6是单晶样品晶粒间距不同的衍射和透射示意图，图7是图6对应的摇摆曲线图示意图。如图6所示，c1、c2、c3代表单晶样品中不同位置的晶粒，c1和c3晶面间距和取向一致，c2晶面间距与c1和c3不同，取向相同。根据布拉格公式，c2的x射线衍射强度在二维x射线探测器上获得的摇摆曲线r2将与c1、c3的二维xy衍射图像的摇摆曲线r1和r3不同。c2的二维衍射图像的摇摆曲线的峰位r2将偏离c1的摇摆曲线r1的峰位和c3的摇摆曲线r3的峰位。同时二维xy透射像的摇摆曲线t2与衍射二维图像摇摆曲线r2形成互补，二维xy透射图像的摇摆曲线t2形成的峰谷对应于衍射角。二维xy透射图像的摇摆曲线t2峰谷也偏离于c1和c3二维xy透射图像的摇摆曲线t1和t3。对于晶面间距差异，利用透射像和衍射像进行摇摆曲线测量，差异不大。

图8是单晶样品晶粒取向不同的衍射和透射示意图，图9是图8对应摇摆曲线示意图。如图8所示，单晶样品中的晶粒c1、c2'和c3，c2'晶面间距与c1、c3均相同，但晶粒取向略有差异。因为c2'晶粒取向差异，衍射角大小仍与c3相同，x射线衍射光出射方向朝c3偏移。将会导致c3的二维xy衍射图像的摇摆曲线r3'将接接收到来自于c2'的强度改变信号，导致二维xy衍射图像的摇摆曲线r3'不仅受c3的x射线衍射的影响，还受到c2'的x射线衍射的影响，从而使得摇摆曲线强度、峰位均发生显著变化。c2'的二维xy衍射图像的摇摆曲线r2'因测量的是并非全部c2'真实x射线的衍射摇摆曲线，只是测量了c2'摇摆曲线展宽部分，强度显著低于正常值，甚至于测量不到，所获得的摇摆曲线无法与单晶样品中晶粒一一对应，导致解析单晶中取向、应力分布时，产出不可避免的误差。在这种情况下，根据二维xy衍射图像获得的对应c2'和c3的摇摆曲线r2'和r3'都无法直接反应出晶粒c2'和c3的真实摇摆曲线，而c1、c2'和c3的二维xy透射图像获得的摇摆曲线t1、t2'和t3仍能准确反应真实摇摆曲线有助于分析单晶样品。假设探测器距离样品l＝100mm，晶粒取向差异δ＝0.1°，那么c2'真实衍射斑点将在探测器22上偏移100mm*0.2°≈340μm。这一偏移量远远大于通常探测器的像素尺寸，导致摇摆曲线多重叠加，如r3'所示。在探测器距离样品100mm，探测器像素尺寸10μm时，能够不受此影响的晶粒取向需达于1mdeg，这在多数单晶样品中无法满足。在这种情况下，c1、c2'和c3的二维xy透射图像对应摇摆曲线，由于单晶样品的空间偏移量很小，可以保证x射线透射强度落在同一个像素点。因此基于二维xy透射图像在二维x射线探测器中每一个像素点获得强度改变，构建单晶样品中某一晶粒的摇摆曲线，二维x射线探测器不会产生数据叠加的问题。这使得二维xy透射图像的摇摆曲线的获得比衍射像摇摆曲线的获得更加简单，可以为取向、应力分布分析提供了更准确、直接的数据。

图10是单晶样品同时存在取向和晶面间距差异时的衍射示意图。如图10所示，c1、c2'、c3是单晶样品中的三个晶粒，c1、c2'、c3晶面间距对应的衍射角为2θ0，且c2'与c1、c3有角度δ的取向差异。那么当x射线光束以2θ0-2δ角度入射时，c1、c3对应测量像素点a1、a3将没有衍射信号，因为衍射角不满足。但对于c2'，此时刚好满足衍射条件，但出射光将在a3像素上接收，而不是预设的a2像素上。这种情况下在成像数据处理中，仍将a2像素获得的数据作为c2'晶粒二维xy衍射图像的摇摆曲线，c2'的二维xy衍射图像的摇摆曲线产生了显著的差异。同时a3采集的摇摆曲线，既包含了c3晶粒，也包含了c2'的晶粒，数据复杂，很难简单解析，无法得到c3正确的二维xy衍射图像的摇摆曲线，比图9中展示出的摇摆曲线情况更为复杂。

本发明实施例的技术方案，通过使用平行单色x射光束照射单晶样品；控制多维样品台使得单晶样品以不同转动角度转动，获取不同转动角度下二维x射线探测器接收的二维xy透射图像和二维xy衍射图像，将获取的二维xy透射图像和二维xy衍射图像按转动角度构成三维数据xy-ω；根据三维数据xy-ω构建单晶样品区域的摇摆曲线，分析单晶样品区域的摇摆曲线，获取单晶样品的预设属性；提高单晶样品摇摆曲线成像的分辨率，增强成像数据的准确率。

注意，上述仅为本发明的较佳实施例及所运用技术原理。本领域技术人员会理解，本发明不限于这里所述的特定实施例，对本领域技术人员来说能够进行各种明显的变化、重新调整和替代而不会脱离本发明的保护范围。因此，虽然通过以上实施例对本发明进行了较为详细的说明，但是本发明不仅仅限于以上实施例，在不脱离本发明构思的情况下，还可以包括更多其他等效实施例，而本发明的范围由所附的权利要求范围决定。