本发明涉及食品添加剂检测领域，特别涉及一种露酒中三氯蔗糖的检测方法。
背景技术：
：三氯蔗糖是一种安全的，无热量的甜味剂，其甜度约为蔗糖的600倍，它是一种新型非营养性甜味剂，它不参与人体新陈代谢，不会引起肥胖及血糖波动，在高温条件下，其甜度可以保持不变，在水溶液中，常温下，可以贮藏一年以上而不发生任何变化。由于具有多种优势，三氯蔗糖作为一种甜味剂已经被广泛应用在食品范围内，各类配制酒液开始采用三氯蔗糖作为甜味添加剂，但三氯蔗糖毕竟不是天然成分，就目前的安全性评价来看，在规定的剂量范围内使用可能对人无害，但若超量使用，仍可能引起各种形式的毒性表现，因此为了避免非法添加和超量添加，必须加强对二氯蔗糖的含量控制。现有检测方法精度不高，样品前处理操作繁琐，不适和快速监测，难以推广使用。技术实现要素：本发明针对现有技术问题，提供一种露酒中三氯蔗糖的检测方法，本发明通过沸水浴前处理样品液，处理步骤方便快捷，流动相采用乙腈体积13％，水体积87％，出峰较好，测定的灵敏度和精确度高，适合露酒中三氯蔗糖的检测，利于推广使用。为实现以上目的，本发明采用的技术方案为一种露酒中三氯蔗糖的检测方法，包括以下步骤：1)称取三氯蔗糖标准品，用乙腈溶液溶解并定容，分别配制成浓度为0.5016g/l、2.084g/l的三氯蔗糖标准液；2)量取露酒样品10-15ml，浓缩干燥，得到残渣，用乙腈溶液溶解并定容残渣至1ml，得到样品液；3)用液相色谱仪检测三氯蔗糖标准液和样品液。所述液相色谱仪色谱条件为：色谱柱为lunac18色谱柱；色谱柱温度36℃；dad检测器；流动相：乙腈和水，乙腈体积10-15％，水体积85-90％；流速1.0ml/min；进样体积2μl。所述露酒为石榴酒、青梅酒、桑椹酒、猕猴桃酒、玫瑰露酒中的一种或多种。所述乙腈溶液为20％乙腈水溶液。所述浓缩干燥是将露酒样品在沸水浴中加热至干。所述乙腈体积13％，水体积87％。由上述技术方案可知，本发明针对现有技术具有如下有益效果：通过沸水浴前处理样品液，处理步骤方便快捷，无需富集、净化的繁琐步骤，可以快速制得样品液，节约样品前处理时间，从而实现露酒中三氯蔗糖的快速检测；流动相采用乙腈体积13％，水体积87％，出峰较好，测得本方法回收率为96.5-102.4％，rsd≤2.87％，说明本方法能保证检测结果的准确度和重复性，适合露酒中三氯蔗糖的快速检测，利于推广使用。具体实施方式下面结合具体实施例，对本发明做进一步详细叙述。实施例11)分别称取三氯蔗糖标准品52.10mg、12.54mg，用20％乙腈水溶液溶解并分别定容至25ml，分别配制成浓度为0.5016g/l、2.084g/l的三氯蔗糖标准液；2)量取石榴酒样品10ml，将石榴酒样品在沸水浴中加热至干，得到残渣，用20％乙腈水溶液溶解并定容残渣至1ml，得到样品液；3)用液相色谱仪检测三氯蔗糖标准液和样品液；色谱条件为：色谱柱为lunac18色谱柱；色谱柱温度36℃；dad检测器；流动相：乙腈和水，乙腈体积10％，水体积90％；流速1.0ml/min；进样体积2μl。实施例21)分别称取三氯蔗糖标准品52.10mg、12.54mg，用20％乙腈水溶液溶解并分别定容至25ml，分别配制成浓度为0.5016g/l、2.084g/l的三氯蔗糖标准液；2)量取青梅酒样品15ml，将青梅酒样品在沸水浴中加热至干，得到残渣，用20％乙腈水溶液溶解并定容残渣至1ml，得到样品液；3)用液相色谱仪检测三氯蔗糖标准液和样品液；色谱条件为：色谱柱为lunac18色谱柱；色谱柱温度36℃；dad检测器；流动相：乙腈和水，乙腈体积13％，水体积87％；流速1.0ml/min；进样体积2μl。实施例31)分别称取三氯蔗糖标准品52.10mg、12.54mg，用20％乙腈水溶液溶解并分别定容至25ml，分别配制成浓度为0.5016g/l、2.084g/l的三氯蔗糖标准液；2)量取桑椹酒样品10-15ml，将桑椹酒样品在沸水浴中加热至干，得到残渣，用20％乙腈水溶液溶解并定容残渣至1ml，得到样品液；3)用液相色谱仪检测三氯蔗糖标准液和样品液；色谱条件为：色谱柱为lunac18色谱柱；色谱柱温度36℃；dad检测器；流动相：乙腈和水，乙腈体积15％，水体积85％；流速1.0ml/min；进样体积2μl。实施例41)分别称取三氯蔗糖标准品52.10mg、12.54mg，用20％乙腈水溶液溶解并分别定容至25ml，分别配制成浓度为0.5016g/l、2.084g/l的三氯蔗糖标准液；2)量取猕猴桃酒样品10-15ml，将猕猴桃酒样品在沸水浴中加热至干，得到残渣，用20％乙腈水溶液溶解并定容残渣至1ml，得到样品液；3)用液相色谱仪检测三氯蔗糖标准液和样品液；色谱条件为：色谱柱为lunac18色谱柱；色谱柱温度36℃；dad检测器；流动相：乙腈和水，乙腈体积12％，水体积88％；流速1.0ml/min；进样体积2μl。实施例51)分别称取三氯蔗糖标准品52.10mg、12.54mg，用20％乙腈水溶液溶解并分别定容至25ml，分别配制成浓度为0.5016g/l、2.084g/l的三氯蔗糖标准液；2)量取玫瑰露酒样品10-15ml，将玫瑰露酒样品在沸水浴中加热至干，得到残渣，用20％乙腈水溶液溶解并定容残渣至1ml，得到样品液；3)用液相色谱仪检测三氯蔗糖标准液和样品液；色谱条件为：色谱柱为lunac18色谱柱；色谱柱温度36℃；dad检测器；流动相：乙腈和水，乙腈体积14％，水体积86％；流速1.0ml/min；进样体积2μl。用液相色谱仪检测标准液，得到线性关系，检测实施例1-5样品液石榴酒、青梅酒、桑椹酒、猕猴桃酒、玫瑰露酒中三氯蔗糖的含量，结果如下表1所示：表1项目三氯蔗糖含量(mg/ml)实施例1(石榴酒)0.21实施例2(青梅酒)0.19实施例3(桑椹酒)0.24实施例4(猕猴桃酒)0.27实施例5(玫瑰露酒)0.15表1可以看出，实施例1-5中石榴酒三氯蔗糖含量0.21mg/ml、青梅酒三氯蔗糖含量0.19mg/ml、桑椹酒三氯蔗糖含量0.24mg/ml、猕猴桃酒三氯蔗糖含量0.27mg/ml、玫瑰露酒三氯蔗糖含量0.15mg/ml，依据gb-2757-1981酒类卫生标准判定，合格率为100％。取三氯蔗糖标准液，检测石榴酒、青梅酒、桑椹酒、猕猴桃酒、玫瑰露酒的三氯蔗糖加标回收率(％)和rsd(％)，结果如表2所示：表2项目石榴酒青梅酒桑椹酒猕猴桃酒玫瑰露酒回收率(％)97.396.598.3101.9102.4rsd(％)2.302.471.682.872.31表2可以看出，本发明石榴酒、青梅酒、桑椹酒、猕猴桃酒、玫瑰露酒的三氯蔗糖检测回收率为96.5-102.4％，rsd≤2.87％，说明本方法能保证检测结果的准确度和重复性，适合露酒中三氯蔗糖的快速检测，利于推广使用。以上所述实施方式仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。当前第1页12