本发明涉及有机农药检测领域，特别涉及一种检测蔬菜中有机磷农药的方法。
背景技术：
蔬菜在种植过程中，为了防治病虫害，均需要喷洒农药，其中有机磷农药因品种多、药效高、用途广等原因得到了广泛的使用。有机磷农药的大量使用不但造成了严重的环境污染，而且也危及到人类的健康。
随着人们生活水平的提高，人们对食品安全问题越来越重视，蔬菜作为一种与人们生活息息相关的食品，检测其有机磷农药残留意义重大，另外，由于蔬菜不易长时间储藏，因此若检测周期过长，则检测意义大大降低，发展蔬菜中有机磷农药快速检测方法是市场的迫切需求。
技术实现要素：
本发明针对现有技术问题，提供一种检测蔬菜中有机磷农药的方法，本发明通过萃取液淋洗基质柱，提取和净化过程于一步完成，简化了操作步骤，缩短了提取时间，减少了萃取液的用量，而且能保证检测结果的准确性、可靠性，适合蔬菜中有机磷农药的快速检测。
为实现以上目的，本发明采用的技术方案为一种检测蔬菜中有机磷农药的方法，包括以下步骤：
1)称取蔬菜，将蔬菜切碎，将切碎的蔬菜置于研钵中，加入吸附剂，充分研磨，所述蔬菜和吸附剂的重量比为1:3；
2)将步骤1)中研磨后的蔬菜和吸附剂转移到注射器中并压实，得到基质柱，然后向注射器中流加洗脱液，洗脱液淋洗基质柱经注射器针孔部流出，收集洗脱液并放置通风橱中挥发至近干后，加入丙酮定容后得到待测样品，备用；
3)用气相色谱仪检测待测样品，所述气相色谱仪采用的气相色谱分析条件为：
色谱柱：hp-5弹性石英毛细管柱,长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm；
色谱柱升温程序：程序升温，起始温度100℃保持1min，以20℃/min升至200℃，保持1min，以15℃/min升至250℃，保持5min；
检测器温度250℃，进样口温度250℃，不分流进样，载气氮气1.0ml/min；
空气100ml/min；氢气100ml/min；尾吹氮气60ml/min。
所述吸附剂为氧化铝、氧化钙和硅酸镁中的一种。
所述洗脱液为丙酮和环己烷的混合液，所述丙酮和环己烷的体积比为1:3。
所述基质柱体积和洗脱液体积比为1:15。
控制流加所述注射器中的洗脱液温度逐渐降低。
由上述技术方案可知，本发明针对现有技术具有如下有益效果：通过萃取液淋洗基质柱，提取和净化过程于一步完成，简化了操作步骤，缩短了提取时间，减少了萃取液的用量，而且能保证检测结果的准确性、可靠性，适合蔬菜中有机磷农药的快速检测；洗脱液选用体积比为1:3的丙酮和环己烷，萃取效果好；因为吸附剂吸附过程是放热过程，控制流加所述注射器中的洗脱液温度逐渐降低，可以促进吸附剂放热，从而可以增加吸附剂的吸附能力，可以缩短萃取液提取时间。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明做进一步详细叙述。
实施例1
1)称取菠菜，将菠菜切碎，将切碎的波菜置于研钵中，加入氧化铝，充分研磨，所述波菜和氧化铝的重量比为1:3；
2)将步骤1)中研磨后的波菜和氧化铝转移到注射器中并压实，得到基质柱，然后向注射器中流加丙酮和环己烷的体积比为1:3的洗脱液，并控制流加所述注射器中的洗脱液温度逐渐降低，洗脱液淋洗基质柱经注射器针孔部流出，基质柱体积和洗脱液体积比为1:15，收集洗脱液并放置通风橱中挥发至近干后，加入丙酮定容后得到待测样品，备用；
3)用气相色谱仪检测待测样品，所述气相色谱仪采用的气相色谱分析条件为：
色谱柱：hp-5弹性石英毛细管柱,长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm；
色谱柱升温程序：程序升温，起始温度100℃保持1min，以20℃/min升至200℃，保持1min，以15℃/min升至250℃，保持5min；
检测器温度250℃，进样口温度250℃，不分流进样，载气氮气1.0ml/min；
空气100ml/min；氢气100ml/min；尾吹氮气60ml/min。
实施例2
1)称取菠菜，将菠菜切碎，将切碎的波菜置于研钵中，加入氧化钙，充分研磨，所述波菜和氧化钙的重量比为1:3；
2)将步骤1)中研磨后的波菜和氧化钙转移到注射器中并压实，得到基质柱，然后向注射器中流加丙酮和环己烷的体积比为1:3的洗脱液，并控制流加所述注射器中的洗脱液温度逐渐降低，洗脱液淋洗基质柱经注射器针孔部流出，基质柱体积和洗脱液体积比为1:15，收集洗脱液并放置通风橱中挥发至近干后，加入丙酮定容后得到待测样品，备用；
3)用气相色谱仪检测待测样品，所述气相色谱仪采用的气相色谱分析条件为：
色谱柱：hp-5弹性石英毛细管柱,长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm；
色谱柱升温程序：程序升温，起始温度100℃保持1min，以20℃/min升至200℃，保持1min，以15℃/min升至250℃，保持5min；
检测器温度250℃，进样口温度250℃，不分流进样，载气氮气1.0ml/min；
空气100ml/min；氢气100ml/min；尾吹氮气60ml/min。
实施例3
1)称取菠菜，将菠菜切碎，将切碎的波菜置于研钵中，加入硅酸镁，充分研磨，所述波菜和硅酸镁的重量比为1:3；
2)将步骤1)中研磨后的波菜和硅酸镁转移到注射器中并压实，得到基质柱，然后向注射器中流加丙酮和环己烷的体积比为1:3的洗脱液，并控制流加所述注射器中的洗脱液温度逐渐降低，洗脱液淋洗基质柱经注射器针孔部流出，基质柱体积和洗脱液体积比为1:15，收集洗脱液并放置通风橱中挥发至近干后，加入丙酮定容后得到待测样品，备用；
3)用气相色谱仪检测待测样品，所述气相色谱仪采用的气相色谱分析条件为：
色谱柱：hp-5弹性石英毛细管柱,长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm；
色谱柱升温程序：程序升温，起始温度100℃保持1min，以20℃/min升至200℃，保持1min，以15℃/min升至250℃，保持5min；
检测器温度250℃，进样口温度250℃，不分流进样，载气氮气1.0ml/min；
空气100ml/min；氢气100ml/min；尾吹氮气60ml/min。
取甲拌磷、甲基对硫磷、马拉硫磷，分别用正己烷配置为质量浓度为0.5mg/kg、1mg/kg、5mg/kg、10mg/kg标准溶液；用甲拌磷、甲基对硫磷、马拉硫磷配置好的标准溶液对实施例1-3进行检测，检测回收率和rsd结果见表1：
表1
表1可以看出，用本发明方法测定甲拌磷、甲基对硫磷和马拉硫磷的回收率在87.6-93.2％之间，相对标准偏差rsd小于2.6，说明本方法具有较高的准确度和重现性，可用于快速检测蔬菜中有机磷农药残留。
以上所述实施方式仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。