本发明涉及重金属检测技术领域，具体涉及一种排除检测多种重金属离子时产生相互干扰的新方法。
背景技术：
从环境污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属，也指具有一定毒性的一般重金属，如铜、锌、镍、钴、锡等。重金属可在生物体内富集，并通过大气、饮用水和食物等渠道进入人体，给人体健康造成包括致癌、致畸和致突变等在内的严重危害。目前，常用的重金属检测方法有紫外可分光光度法（uv）、原子吸收法（aas）、原子荧光法（afs）、电感耦合等离子体法（icp）、x荧光光谱（xrf）、电感耦合等离子质谱法（icp-ms）等，它们虽都有各自的优点，但也普遍存在设备价格昂贵，仪器维护费用较大，应用面窄等缺点，并且在检测时，常常由于环境水体中含有多种重金属元素，存在一种重金属对另一种重金属检测干扰的情况。因此，人们希望能有一种排除检测多种重金属离子时产生相互干扰的新方法，以减少检测结果的误差。
技术实现要素：
本发明的目的是针对上面所述缺陷，提供一种排除检测多种重金属离子时产生相互干扰的新方法，该方法简单方便，检测结果误差小。
本发明的目的是通过以下技术方案予以实现的。
一种排除检测多种重金属离子时产生相互干扰的新方法，其特征在于，依次包含如下步骤：（1）取一u型壳体，壳体一侧上端开有小孔；
（2）在壳体内置复合膜电极，且该电极通过壳体一侧的小孔与外端电源连接；
（3）在壳体内加入ph=5的醋酸盐缓冲溶液，使醋酸盐缓冲溶液完全覆盖复合膜电极；
（4）加入待检测液体，在温度为25±0.1℃的条件下，在-1v预富集一定时间后静置20s，观察从-0.3v~-1v的线性扫描曲线，记录曲线中氧化峰电流值。
所述复合膜电极为cnts/poly(β-cd)电极，由以下方法制得：
（1）玻碳电极预处理
在麂皮上撒上适量的30nm的抛光粉（al2o3），然后滴加几滴去离子水，用玻碳电极边缘搅拌均匀，后竖直捏着玻碳电极，均匀用力，匀速画圆，接着用去离子水清洗，洗耳球吹干，在玻碳电极表面滴一滴硝酸，静止10~15s后用去离子水清洗，然后在乙醇水溶液、硝酸水溶液、去离子水中分别超声20s，洗耳球吹干备用；
把处理好的玻碳电极放入5mmk3fe(cn)6、0.2mkno3溶液中，用电化学工作站，采用三电极体系，参比电极选择饱和甘汞电极（sce），对电极选用碳棒，工作电极选用玻碳电极（gce）（直径3mm），使用循环伏安法，在0~0.5v的扫描范围内扫描；若氧化还原峰电位差在64mv左右，80mv以内，换入0.2mh2so4溶液中激活，在-0.2~1.4v内扫描，直至循环伏安图重复；
（2）碳纳米管的处理
1）电子天平称取5.0g羟基化多壁碳纳米管，用量筒取100ml0.4m的hcl，mwcnt和hcl溶液混合，超声波震荡后机械搅拌5h；
2）在100ml的h2so4和hno3混合溶液（浓度比为3:1）中超声5个小时，再磁力搅拌10小时；
3）碳纳米管和混酸溶液经真空抽滤，用去离子水洗至中性，置于干燥箱中干燥24h；
4）取5mg处理过的碳纳米管加去离子水定容至10ml，超声至溶液均匀，备用；
（3）poly(β-cd)电极的制备
室温下，精确量取已经事先配置好的浓度为0.1m，ph值为6的磷酸盐缓冲溶液50ml，加入0.125mmβ-环糊精，搅拌至全部溶解后超声20分钟得到均匀的混合溶液后拿出放置备用；三电极体系同步骤（1），扫描范围为-1~2v，扫速为100mv/s；沉积结束后得到聚β-环糊精电极，用去离子冲洗干净后备用；
（4）cnts电极的制备
用移液枪取6μl浓度为0.5mg/ml的mwcnts滴至玻碳电极（gce）表面，置于紫外灯下，干燥后拿出得到cnts电极，用去离子冲洗后吹干备用，样品命名为cnts电极；
（5）cnts/poly(β-cd)电极的制备
取cnts电极放入已经配好的环糊精pbs混合溶液中（浓度与步骤（3）同）；三电极体系同步骤（1），使用循环伏安进行电聚合，扫描范围为-1~2v，扫速为50mv/s；沉积结束后得到cnts/poly(β-cd)电极，用去离子冲洗干净后备用，得到cnts/poly(β-cd)电极。
本发明的有益效果是：本发明结构简单，使用方便，通过在壳体内置复合膜电极来对环境水体进行检测，且复合膜电极为cnts/poly(β-cd)电极，该电极具有导电性高、比表面积大的优点，且含有很多羟基，容易和重金属结合，易于检测重金属的富集，检测误差小。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，给出以下系列具体实施例，但本发明并不受这些具体实施例的限制，任何了解该领域的技术人员对本发明的些许改动将可以达到类似的结果，这些改动也包含在本发明之中。
实施例1。
一种排除检测多种重金属离子时产生相互干扰的新方法，其特征在于，依次包含如下步骤：（1）取一u型壳体，壳体一侧上端开有小孔；
（2）在壳体内置复合膜电极，且该电极通过壳体一侧的小孔与外端电源连接；
（3）在壳体内加入ph=5的醋酸盐缓冲溶液，使醋酸盐缓冲溶液完全覆盖复合膜电极；
（4）加入待检测液体，在温度为25±0.1℃的条件下，在-1v预富集一定时间后静置20s，观察从-0.3v~-1v的线性扫描曲线，记录曲线中氧化峰电流值。
所述复合膜电极为cnts/poly(β-cd)电极，由以下方法制得：
（1）玻碳电极预处理
在麂皮上撒上适量的30nm的抛光粉（al2o3），然后滴加几滴去离子水，用玻碳电极边缘搅拌均匀，后竖直捏着玻碳电极，均匀用力，匀速画圆，接着用去离子水清洗，洗耳球吹干，在玻碳电极表面滴一滴硝酸，静止10~15s后用去离子水清洗，然后在乙醇水溶液、硝酸水溶液、去离子水中分别超声20s，洗耳球吹干备用；
把处理好的玻碳电极放入5mmk3fe(cn)6、0.2mkno3溶液中，用电化学工作站，采用三电极体系，参比电极选择饱和甘汞电极（sce），对电极选用碳棒，工作电极选用玻碳电极（gce）（直径3mm），使用循环伏安法，在0~0.5v的扫描范围内扫描；若氧化还原峰电位差在64mv左右，80mv以内，换入0.2mh2so4溶液中激活，在-0.2~1.4v内扫描，直至循环伏安图重复；
（2）碳纳米管的处理
1）电子天平称取5.0g羟基化多壁碳纳米管，用量筒取100ml0.4m的hcl，mwcnt和hcl溶液混合，超声波震荡后机械搅拌5h；
2）在100ml的h2so4和hno3混合溶液（浓度比为3:1）中超声5个小时，再磁力搅拌10小时；
3）碳纳米管和混酸溶液经真空抽滤，用去离子水洗至中性，置于干燥箱中干燥24h；
4）取5mg处理过的碳纳米管加去离子水定容至10ml，超声至溶液均匀，备用；
（3）poly(β-cd)电极的制备
室温下，精确量取已经事先配置好的浓度为0.1m，ph值为6的磷酸盐缓冲溶液50ml，加入0.125mmβ-环糊精，搅拌至全部溶解后超声20分钟得到均匀的混合溶液后拿出放置备用；三电极体系同步骤（1），扫描范围为-1~2v，扫速为100mv/s；沉积结束后得到聚β-环糊精电极，用去离子冲洗干净后备用；
（4）cnts电极的制备
用移液枪取6μl浓度为0.5mg/ml的mwcnts滴至玻碳电极（gce）表面，置于紫外灯下，干燥后拿出得到cnts电极，用去离子冲洗后吹干备用，样品命名为cnts电极；
（5）cnts/poly(β-cd)电极的制备
取cnts电极放入已经配好的环糊精pbs混合溶液中（浓度与步骤（3）同）；三电极体系同步骤（1），使用循环伏安进行电聚合，扫描范围为-1~2v，扫速为50mv/s；沉积结束后得到cnts/poly(β-cd)电极，用去离子冲洗干净后备用，得到cnts/poly(β-cd)电极。
从记录结果可以看出，一开始峰电流很大，是因为电极上cnts导电性很好，使峰电流很高，但随着电聚合的进行，电极表面不断有聚合物生成，聚合物相对分子量大，导电性较差，造成复合材料导电性减小，峰电流减小。之后因为电活性物质增加，峰电流开始小幅度增大，在之后随着电活性物质不断增加，电极表面材料加厚，导电性减小，峰电流趋于稳定。