一种制备重金属离子的检测圆片的方法
【专利摘要】本发明公开了一种重金属离子的检测圆片的制备方法,步骤如下：将聚酯、氰基丙烯酸乙酯、烷基葡萄糖酰胺、八甲基环四硅氧烷、2?甲基?1H?吲哚、聚乙烯加入挤出机中造粒；粒子加入模具中，热压得到片材；在片材表面制备凹槽；然后在片材表面喷涂罗丹明化合物；再用脉冲气冲刷片材；最后将片材加工成圆片即为重金属离子的检测圆片。本发明制备的探针片材力学性能好，对汞离子、铜离子、铬离子等重金属离子检出率高，可以成为良好的固体检测传感器材料。
【专利说明】
一种制备重金属离子的检测圆片的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及固体探针制造方法，特别是涉及一种重金属离子的检测圆片的制备方 法。
【背景技术】
[0002] 罗丹明是一种性能优越的染料，其系列衍生物通常具有较大的摩尔吸光系数及较 高的量子产率，在可见光区具有较长的发射和吸收波长;螺旋状罗丹明内酰胺化合物本身 具有一定的结构张力，在与重金属粒子结合后，内酰胺氮原子的质子化将导致氮原子电荷 密度减少，从而引发螺旋中心碳氮键的开裂，从而产生荧光变化和颜色变化。各工业生产 中，剧毒重金属比如铜、汞、铅等已被广泛实用，其中大多数最终转化成为阳离子而被排放 到自然界，从而重金属对水和大气的污染越发严重和频繁。如汞离子在水溶液中容易被氧 化为甲基汞，通过食物链对人类存在危害，长时间接触高浓度的汞离子会对中枢神经系统 和其它器官比如心脏，肾脏，肺等造成严重的损害;随着工业的发展，铬被广泛应用于电镀、 制革、矿产等行业中，世界上每年排放到大气、水及土壤中的铬高达50万吨，我国是铬污染 较严重的国家之一;其中，六价铬将通过大气、水及生物链危害人类的健康，所以解决重金 属镉的污染与防治问题迫在眉睫。因而，建立快速、高效的重金属离子检测和有效脱除分离 的方法对于生命、环境和医药科学都具有非常重要的意义。但目前的废水中汞离子检测工 作十分烦琐，需要试验检测，精度不高，检测灵敏度和准确度降低。一般测定汞离子的方法 有:原子吸收光谱法、冷气原子荧光光谱法和气相色谱法。相对于传统检测方法而言，这些 方法虽是一种准确可靠地方法，但是灵敏度不高，操作复杂，而且费用高，难以大规模应用。
[0003] 另外聚酯材料具有非常突出的耐化学试剂性、耐热性和优良的机械强度、电绝缘 特性和热稳定性等优势，广泛的应用于电子电气、汽车、家电等领域，不过其作为基体材料 还需要进一步提升力学性能以及加工性能；高聚物加工中为了增加材料的力学性能，往往 需要向其中加入第二、甚至第三组分，在加入组分进行复合过程中，又需要考虑组分间的相 容性，这些多重因素的影响往往导致材料的强度和韧性难以兼顾，从而限制了共混改性的 发展。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种重金属离子的检测圆片的制备方法，可以得到力学性优 异的塑料片材，并且成本不高。
[0005] 本发明的目的所采用技术方案是，一种制备重金属离子的检测圆片的方法，步骤 如下：将聚酯、氰基丙烯酸乙酯、烷基葡萄糖酰胺、八甲基环四硅氧烷、2-甲基-1H-B引哚、聚 乙烯加入挤出机中造粒;粒子加入模具中，热压得到片材;在片材表面制备凹槽;然后在片 材表面喷涂罗丹明化合物;再用脉冲气冲刷片材;最后将片材加工成圆片即为重金属离子 的检测圆片;所述罗丹明化合物的结构式为：
[0006] 本发明中，聚酯、氰基丙烯酸乙酯、烷基葡萄糖酰胺、八甲基环四硅氧烷、2-甲基-1H-吲哚、聚乙烯的质量比为 1:(0.2~0.25) :(0.1 ~0.15) :(0.08~0.12) :(0.01 ~0.012): (0.15~0.2);优选的，聚酯、氰基丙烯酸乙酯、烷基葡萄糖酰胺、八甲基环四硅氧烷、2-甲 基-1H-吲哚、聚乙烯的质量比为1:0.22:0.13:0.1:0.011:0.18。
[0007] 本发明中，聚酯为聚对苯二甲酸乙二酯、聚对萘二甲酸乙二酯、或聚对苯二甲酸丁 二酯。本发明中，造粒温度为250~280°C ;热压得到片材时温度为250°C，压力为0.8Mpa;片 材厚度为2~2.5毫米。
[0008] 本发明中，采用纳米压印的方法在片材表面制备凹槽；凹槽为圆形，大小为340~ 480纳米。采用纳米压印可以在聚酯片材表面形成均匀的球型凹面，为纳米级，就是本发明 的凹槽;然后通过静电喷涂可以将罗丹明化合物喷涂在片材表面;再通过脉冲气流冲刷，可 以将片材表面的罗丹明化合物冲洗，留下凹槽中的罗丹明化合物。
[0009] 本发明公开了述的重金属离子的检测圆片的制备方法制备的重金属离子的检测 圆片。
[0010] 对于组合物体系，特别是含有小分子组分的有机组合物体系，尤其是用于发生聚 合反应的有机组合物体系，各组分的质量分配很重要，其关系到各组分的相容性以及直接 的反应性。
[0011] 本发明公开的组分之间配比合理，得到的产品能够发挥良好的综合性能。
[0012]本发明的优点： (1) 本发明在单体酯化合物中加入小分子进行共混;小分子单体之间反应性良好，可以 得到分子交联致密、力学性能良好的基体片材，特别是聚乙烯与聚酯相容性好，可以有效提 升聚酯的力学性能，利于圆片的使用长久性； (2) 本发明通过常规制备方法，在聚酯中加入酰胺化合物，改善了聚酯的脆性，提高作 为基体材料的聚酯的力学性能;尤其片材表面凹槽表面具有较好的表面活性，可以与罗丹 明化合物形成良好的吸附作用力，使得罗丹明化合物均匀分散在片材表面;所生产的复合 片材具有力学好等特点。
【具体实施方式】
[0013] 下面结合实施例进一步说明本发明。
[0014] 本实施例的金属离子检测试剂体系为无水乙醇体系，铜离子、汞离子、铬离子含量 分别为8ppm、5ppm、12ppm;圆片为直径3mm的圆片。
[0015] 实施例一 将lKg聚对苯二甲酸乙二酯、220g氰基丙烯酸乙酯、130g烷基葡萄糖酰胺、lOOg八甲基 环四硅氧烷、llg2-甲基-1H-吲哚、180g聚乙烯加入挤出机中250°C造粒;粒子加入模具中， 250°C/0.8Mpa热压得到片材;在片材表面纳米压印制备凹槽;然后在片材表面喷涂罗丹明 化合物;再用脉冲气冲刷片材;最后将片材加工成圆片即为重金属离子的检测圆片;片材厚 度为2毫米;弯曲强度42.6Mpa，铜离子、汞离子、铬离子检测率分别为99.7%、99.4%、98.8%。
[0016] 实施例二 将lKg聚对萘二甲酸乙二酯、220g氰基丙烯酸乙酯、130g烷基葡萄糖酰胺、100g八甲基 环四硅氧烷、llg2-甲基-1H-吲哚、180g聚乙烯加入挤出机中260°C造粒;粒子加入模具中， 250°C/0.8Mpa热压得到片材;在片材表面纳米压印制备凹槽;然后在片材表面喷涂罗丹明 化合物;再用脉冲气冲刷片材;最后将片材加工成圆片即为重金属离子的检测圆片;片材厚 度为2毫米;弯曲强度42.3Mpa，铜离子、汞离子、铬离子检测率分别为99.8%、99.1%、98.9%。
[0017] 实施例三 将lKg聚对苯二甲酸丁二酯、220g氰基丙烯酸乙酯、130g烷基葡萄糖酰胺、100g八甲基 环四硅氧烷、llg2-甲基-1H-吲哚、180g聚乙烯加入挤出机中270°C造粒;粒子加入模具中， 250°C/0.8Mpa热压得到片材;在片材表面纳米压印制备凹槽;然后在片材表面喷涂罗丹明 化合物;再用脉冲气冲刷片材;最后将片材加工成圆片即为重金属离子的检测圆片;片材厚 度为2毫米;弯曲强度42.1Mpa，铜离子、汞离子、铬离子检测率分别为99.1%、99.5%、98.7%。
[0018] 实施例四 将lKg聚对苯二甲酸乙二酯、220g氰基丙烯酸乙酯、130g烷基葡萄糖酰胺、100g八甲基 环四硅氧烷、llg2-甲基-1H-吲哚、180g聚乙烯加入挤出机中280°C造粒;粒子加入模具中， 250°C/0.8Mpa热压得到片材;在片材表面纳米压印制备凹槽;然后在片材表面喷涂罗丹明 化合物;再用脉冲气冲刷片材;最后将片材加工成圆片即为重金属离子的检测圆片;片材厚 度为2.5毫米；弯曲强度42.9Mpa，铜离子、汞离子、铬离子检测率分别为99.2%、99.3%、 98.2%〇
[0019]实施例五 将lKg聚对苯二甲酸丁二酯、220g氰基丙烯酸乙酯、130g烷基葡萄糖酰胺、100g八甲基 环四硅氧烷、llg2-甲基-1H-吲哚、180g聚乙烯加入挤出机中260°C造粒;粒子加入模具中， 250°C/0.8Mpa热压得到片材;在片材表面纳米压印制备凹槽;然后在片材表面喷涂罗丹明 化合物;再用脉冲气冲刷片材;最后将片材加工成圆片即为重金属离子的检测圆片;片材厚 度为2.5毫米；弯曲强度42.8Mpa，铜离子、汞离子、铬离子检测率分别为99.0%、99.8%、 98.1%〇
[0020]实施例六 将lKg聚对苯二甲酸丁二酯、200g氰基丙烯酸乙酯、100g烷基葡萄糖酰胺、80g八甲基环 四硅氧烷、10g2-甲基-1H-吲哚、150g聚乙烯加入挤出机中260°C造粒;粒子加入模具中，250 °C/0.8Mpa热压得到片材;在片材表面纳米压印制备凹槽;然后在片材表面喷涂罗丹明化合 物;再用脉冲气冲刷片材;最后将片材加工成圆片即为重金属离子的检测圆片;片材厚度为 2.5晕米;弯曲强度42. IMpa，铜尚子、萊尚子、络尚子检测率分别为99.3%、99.2%、98.9%。 [0021]实施例七 将lKg聚对苯二甲酸丁二酯、250g氰基丙烯酸乙酯、150g烷基葡萄糖酰胺、120g八甲基 环四硅氧烷、12g2-甲基-1H-吲哚、200g聚乙烯加入挤出机中270°C造粒;粒子加入模具中， 250°C/0.8Mpa热压得到片材;在片材表面纳米压印制备凹槽;然后在片材表面喷涂罗丹明 化合物;再用脉冲气冲刷片材;最后将片材加工成圆片即为重金属离子的检测圆片;片材厚 度为2.5毫米；弯曲强度42.4Mpa，铜离子、汞离子、铬离子检测率分别为99.2%、99.5%、 98.7%〇
[0022]实施例八 将lKg聚对苯二甲酸乙二酯、200g氰基丙烯酸乙酯、100g烷基葡萄糖酰胺、80g八甲基环 四硅氧烷、10g2-甲基-1H-吲哚、150g聚乙烯加入挤出机中260°C造粒;粒子加入模具中，250 °C/0.8Mpa热压得到片材;在片材表面纳米压印制备凹槽;然后在片材表面喷涂罗丹明化合 物;再用脉冲气冲刷片材;最后将片材加工成圆片即为重金属离子的检测圆片;片材厚度为 2.5毫米;弯曲强度42.7Mpa，铜离子、汞离子、铬离子检测率分别为99.1%、99.4%、98.1%。 [0023]实施例九 将lKg聚对萘二甲酸乙二酯、250g氰基丙烯酸乙酯、150g烷基葡萄糖酰胺、120g八甲基 环四硅氧烷、12g2-甲基-1H-吲哚、200g聚乙烯加入挤出机中270°C造粒;粒子加入模具中， 250°C/0.8Mpa热压得到片材;在片材表面纳米压印制备凹槽;然后在片材表面喷涂罗丹明 化合物;再用脉冲气冲刷片材;最后将片材加工成圆片即为重金属离子的检测圆片;片材厚 度为2.5毫米；弯曲强度42.5Mpa，铜离子、汞离子、铬离子检测率分别为99.0%、99.7%、 98.3%〇
[0024]实施例十 将lKg聚对苯二甲酸乙二酯、200g氰基丙烯酸乙酯、100g烷基葡萄糖酰胺、120g八甲基 环四硅氧烷、12g2-甲基-1H-吲哚、200g聚乙烯加入挤出机中270°C造粒;粒子加入模具中， 250°C/0.8Mpa热压得到片材;在片材表面纳米压印制备凹槽;然后在片材表面喷涂罗丹明 化合物;再用脉冲气冲刷片材;最后将片材加工成圆片即为重金属离子的检测圆片;片材厚 度为2.5毫米；弯曲强度42.2Mpa，铜离子、汞离子、铬离子检测率分别为99.1%、99.2%、 98.4%〇
[0025]实施例^^一 将lKg聚对萘二甲酸乙二酯、250g氰基丙烯酸乙酯、150g烷基葡萄糖酰胺、80g八甲基环 四硅氧烷、10g2-甲基-1H-吲哚、150g聚乙烯加入挤出机中260°C造粒;粒子加入模具中，250 °C/0.8Mpa热压得到片材;在片材表面纳米压印制备凹槽;然后在片材表面喷涂罗丹明化合 物;再用脉冲气冲刷片材;最后将片材加工成圆片即为重金属离子的检测圆片;片材厚度为 2毫米;弯曲强度42.4Mpa，铜离子、汞离子、铬离子检测率分别为99.9%、99.2%、98.8%。
[0026]实施例十二 将lKg聚对苯二甲酸丁二酯、220g氰基丙烯酸乙酯、130g烷基葡萄糖酰胺、80g八甲基环 四硅氧烷、10g2-甲基-1H-吲哚、200g聚乙烯加入挤出机中260°C造粒;粒子加入模具中，250 °C/0.8Mpa热压得到片材;在片材表面纳米压印制备凹槽;然后在片材表面喷涂罗丹明化合 物;再用脉冲气冲刷片材;最后将片材加工成圆片即为重金属离子的检测圆片;片材厚度为 2.2毫米;弯曲强度42.91^?，铜离子、汞离子、铬离子检测率分别为99.1%、99.3%、98.4%。
【主权项】
1. 一种重金属离子的检测圆片的制备方法，其特征是，步骤如下：将聚醋、氯基丙締酸 乙醋、烷基葡萄糖酷胺、八甲基环四硅氧烷、2-甲基-1H-吗隙、聚乙締加入挤出机中造粒;粒 子加入模具中，热压得到片材;在片材表面制备凹槽;然后在片材表面喷涂罗丹明化合物； 再用脉冲气冲刷片材;最后将片材加工成圆片即为重金属离子的检测圆片;所述罗丹明化 合物的结构式为：2. 根据权利要求1所述的重金属离子的检测圆片的制备方法，其特征是，聚醋、氯基丙 締酸乙醋、烷基葡萄糖酷胺、八甲基环四硅氧烷、2-甲基-1H-吗I噪、聚乙締的质量比为1: (0.2~0.25):(0.1~0.15):(0.08~0.12):(0.01~0.012):(0.15~0.2)。3. 根据权利要求2所述的重金属离子的检测圆片的制备方法，其特征是，聚醋、氯基丙 締酸乙醋、烷基葡萄糖酷胺、八甲基环四硅氧烷、2-甲基-1H-吗I噪、聚乙締的质量比为1: 0.22:0.13:0.1:0.011:0.18。4. 根据权利要求1所述的重金属离子的检测圆片的制备方法，其特征是，聚醋为聚对苯 二甲酸乙二醋、聚对糞二甲酸乙二醋、或聚对苯二甲酸下二醋。5. 根据权利要求1所述的重金属离子的检测圆片的制备方法，其特征是，热压得到片材 时溫度为250°C，压力为0.8MPa。6. 根据权利要求1所述的重金属离子的检测圆片的制备方法，其特征是片材厚度为2~ 2.5毫米。7. 根据权利要求1所述的重金属离子的检测圆片的制备方法，其特征是，造粒溫度为 250 ~28(TC。8. 根据权利要求1所述的重金属离子的检测圆片的制备方法，其特征是，采用纳米压印 的方法在片材表面制备凹槽。9. 根据权利要求1所述的重金属离子的检测圆片的制备方法，其特征是，所述凹槽为圆 形，大小为340~480纳米。10. 根据权利要求1所述的重金属离子的检测圆片的制备方法制备的重金属离子的检 测圆片。
【文档编号】C08F20/34GK105968736SQ201610367216
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年5月30日
【发明人】李明华
【申请人】金宝丽科技（苏州）有限公司