一种去除芦笋皂苷提取液中重金属离子的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种去除芦笋皂苷提取液中重金属离子的新方法，属于天然药物成份制备领域。
【背景技术】
[0002]芦笋是一种低热量、低脂肪、高氨基酸含量的营养食品，是世界十大名菜之一。现代营养学分析表明，芦笋含有黄酮类化合物、皂苷、留体、氨基酸、多种维生素、砸、锌、铁及蛋白质、多糖等多种营养成分，因此长期食用芦笋可以增进食欲、帮助消化、缓解疲劳、有益脾胃，而且还具有降血脂、降血压、软化血管、利尿镇静补精强体和美容之功效。同时芦笋几乎对所有的癌症都有一定的疗效。
[0003]芦笋皂苷是从芦笋中提取纯化的一种天然化合物，可以作为食品、药品、化妆品的生产原料。芦笋皂苷具有增强免疫力、降血脂的作用。目前，在芦笋中已经提取分离了十几种皂苷单体，国内外许多文献指出留体皂苷类化合物是主要的抗癌成份。随着分离技术的迅速发展，对芦笋皂苷的提纯分离越来越引起人们的重视。芦笋皂苷提取的主要方法是先通过对芦笋或者其下脚料的有机溶剂提取液进行萃取，然后利用大孔树脂层析柱进行分离纯化去除其中的重金属离子。如中国专利(CN101791371A)公开了一种芦笋皂苷的提取制备方法，将芦笋药材乙醇提取液浓缩后经萃取、大孔树脂分离即可得到芦笋皂苷。中国专利(CN102190697A)公开了一种超声强化提取和分级纯化芦笋皂苷的方法，是将芦笋下脚料在超声提取设备中进行强化提取，浓缩液加入饱和正丁醇萃取，进行泡沫分离纯化，回收得到泡沫，利用大孔树脂柱层析进行纯化，收集洗脱液，干燥即得高纯度芦笋皂苷。这些分离纯化方法虽然能实现对芦笋皂苷提取液中重金属离子的去除，但是在去除过程中通常需要其他的化学试剂、容易造成二次污染、去除的效率不高、且容易造成芦笋皂苷有效成分的损失。同时离子交换树脂在使用过程中粒度破碎容易对交换容量产生影响、再生过程复杂，增加了生产成本，浪费资源，且很容易造成环境污染。因此，如何选择一种更加高效、绿色环保的技术应用于芦笋皂苷分离纯化过程，去除芦笋皂苷提取液中的重金属离子显得尤为迫切。
【发明内容】
[0004]为克服现有利用大孔树脂层析法所存在的的工艺繁琐、易造成芦笋皂苷中有效成分的损失、存在化学药剂在皂苷萃取液中残留、浪费资源、容易造成环境污染等缺点，本发明旨在提供一种方便快捷的去除芦笋皂苷提取液中重金属离子的方法，以取代大孔树脂柱层析法。
[0005]本发明解决技术问题，采用如下技术方案:
[0006]本发明去除芦笋皂苷提取液中重金属离子的方法，其特点在于:利用电渗析技术有效去除芦笋皂苷提取液中的重金属离子;具体步骤是:
[0007]设置电渗析装置，所述电渗析装置由淡化室物料罐、浓缩室物料罐、极室物料罐、膜组件、三个循环栗、直流电源及管道组成;所述膜组件是由阳极、阴极和依次交替叠加排列的阳离子交换膜、隔网、阴离子交换膜构成，组成阳极室、淡化室、浓缩室及阴极室，膜对数为10?40对，膜面积为200mm X 400mm;所述阳极室和阴极室通过一个循环栗共同与极室物料罐相连通;淡化室通过循环栗与淡化室物料罐相连通，浓缩室通过循环栗与浓缩室物料罐相连通；阳极和阴极分别通过导线连接在直流电源的正极和负极上;具体设置时，三个物料罐的输出口通过管道分别与三个循环栗的进液口连接，三个循环栗的输液口分别通过管道与膜组件上相应间室的进液口连接，膜组件上各隔室的输液口通过管道与相应物料罐上的进液口连接。
[0008]首先将固含量为5%?10%的芦笋皂苷提取液引入电渗析装置的淡化室物料罐，并在浓缩室物料罐中加入自来水，在极室物料罐中加入电极液(0.3M硫酸钠溶液)；
[0009]然后通过循环栗控制芦笋皂苷提取液在淡化室和淡化室物料罐之间循环流动，控制自来水在浓缩室和浓缩室物料罐之间循环流动，控制电解液在阳极室、阴极室和极室物料罐之间循环流动；
[0010]最后通过直流电源向膜组件的阴极和阳极上施加40?100V的恒定电压，控制操作温度在35 °C以下，并通过电导率仪监测淡化室内芦笋皂苷提取液的电导率;当电导率在200yScm—1以下时，即完成芦笋皂苷提取液中重金属离子的去除。
[0011]所述离子交换膜可为国内外生产的均相离子交换膜或异相离子交换膜，优先选用均相离子交换膜。
[0012]所述芦笋皂苷提取液是取芦笋原料通过有机溶剂萃取浓缩获得，所用的芦笋原料为新鲜芦笋、芦笋鲜叶、芦笋皮、干品芦笋或芦笋下脚料，所用有机溶剂为乙醇或正丁醇。
[0013]若所述芦笋皂苷提取液的固含量高于10%，可通过水或乙醇进行稀释。
[0014]利用电渗析技术对芦笋皂苷提取液进行处理后，重金属离子的相对脱除效率达到99%以上，芦笋皂苷的收率达到60.4%。
[0015]所得的脱除重金属离子后的芦笋皂苷提取液可以直接输送至下一步脱色干燥工艺，获得芦笋皂苷产品。
[0016]本发明的有益效果是:
[0017](I)本发明通过电渗析工艺实现了芦笋皂苷提取液中重金属离子的去除，整个过程不添加额外化学试剂，不产生固体废渣，减轻了下游的工艺负担。
[0018](2)本发明通过电渗析工艺对芦笋皂苷提取液中重金属离子的去除率大于99%，其芦笋皂苷的收率可达到60.4%。
[0019](3)本发明通过电渗析工艺处理芦笋皂苷提取液能耗较低，方法简单，操作控制容易，不会破坏芦笋皂苷的原有结构，不会造成环境污染，是一种适宜推广应用的理想工艺方法。
【附图说明】
[0020]图1为本发明的工艺流程图；
[0021 ]图中标号:I为浓缩室物料触；2为淡化室物料触；3为极室物料触；4为I旲组件;5为直流电源;6为循环栗。
【具体实施方式】
[0022]实施例1
[0023]如图1所示，本实施例按如下步骤去除芦笋皂苷提取液中重金属离子:
[0024]取芦笋原料通过有机溶剂乙醇萃取浓缩，得到芦笋皂苷提取液15L(主要含有芦笋皂苷和少量重金属离子及色素等，其溶液pH值为5.4左右，电导率约为11.65mS/cm，固形物含量为9.0%);
[0025]设置电渗析装置，如图1所示，电渗析装置由淡化室物料罐2、浓缩室物料罐1、极室物料罐3、膜组件4、三个循环栗6、直流电源5及管道组成;膜组件是由阳极、阴极和依次交替叠加排列的阳离子交换膜、隔网、阴离子交换膜构成，组成阳极室、淡化室、浓缩室及阴极室，膜对数为30对(所选均相离子膜为合肥科佳高分子材料科技有限公司生产，阳离子膜为型号为CJMC-2，阴离子膜型号为CJMA-2)，膜面积为200mm X 400mm;阳极室和阴极室通过一个循环栗共同与极室物料罐相连通