一种XRD测试粉末样品前处理装置的制作方法

文档序号:16909405发布日期:2019-02-19 18:32阅读:1064来源:国知局
一种XRD测试粉末样品前处理装置的制作方法

本实用新型涉及XRD测试技术领域,尤其涉及一种XRD测试粉末样品前处理装置。



背景技术:

X射线衍射法是目前测定晶体结构的重要手段,尤其是定量获得材料的微结构参数而言,准确获取反映材料结构特征的XRD谱图非常重要。粉末衍射仪要求样品试片的表面是十分平整的平面。试片装上样品台后其平面必须能与衍射仪轴重合,与聚焦圆相切。试片表面与真正平面的偏离(表面形状不规则、不平整、凸出或凹下、很毛糙等等)会引起衍射线的宽化、位移以及使强度产生复杂的变化,对光学厚度小的(即吸收大的)样品其影响更为严重。但是,制取平整表面的过程常常容易引起择优取向,而择优取向的存在会严重地影响衍射线强度的正确测量。实际实验中,当要求准确测量强度时,一般首先考虑如何避免择优取向的产生而不是追求平整度。

通常采用的制作衍射仪试片的方法都很难避免在试片平面中导致表层晶粒有某种程度的择优取向。多数晶体是各向异性的,把它们的粉末压入样品框窗孔中很容易引起择优取向,尤其对那些容易解理成棒状、鳞片状小晶粒的样品,例如云母、黄色氧化铅、β-铝等,对于这类样品,采用普通的压入法制作试片,衍射强度测量的重现性很差,甚至会得到相对强度大小次序颠倒过来的衍射图谱。



技术实现要素:

为解决背景技术中存在的技术问题,本实用新型提出一种XRD测试粉末样品前处理装置。

本实用新型提出的一种XRD测试粉末样品前处理装置,包括:压力传感平板玻璃、空心框样品架和光滑玻璃片;压力传感平板玻璃包括两个平板玻璃片和薄膜压力传感器,三者通过粘结形成平板玻璃片、薄膜压力传感器和平板玻璃片的三明治形式;压力传感平板玻璃设有显示器,显示器与薄膜压力传感器连接;空心框样品架中部设有用于承载样品的空心通孔;

在工作时,压力传感平板玻璃水平放置于工作台上,将空心框样品架水平放置于压力传感平板玻璃上,将待测试粉末样品倒入空心通孔中,擀匀,用光滑玻璃片以一定压力压制样品,通过显示器上显示的压力调整压制压力,将粉末压实,将装置倒置,取下平板玻璃片,等待测试。

优选地,平板玻璃片表面具有一定粗糙度。

本实用新型中,所提出的XRD测试粉末样品前处理装置,通过观测薄膜压力传感器显示的压力来控制压制压力,保证样品均由较佳的制样压力制成,获得合适的压实密度。既可避免因为压制压力较小,导致样品松散无法测试;又可避免因为压制压力较大,导致测试出现择优取向的现象,使得衍射峰位出现人为带来的偏左或偏右的移动,从而获得准确的衍射峰位置并用于定量分析。

附图说明

图1为本实用新型提出的一种XRD测试粉末样品前处理装置的结构示意图。

图2为本实用新型空心框样品架的结构示意图。

具体实施方式

如图1-2所示,图1为本实用新型提出的一种XRD测试粉末样品前处理装置的结构示意图。图2为本实用新型空心框样品架的结构示意图。

参照图1-2,本实用新型提出的一种XRD测试粉末样品前处理装置,包括:压力传感平板玻璃1、空心框样品架2和光滑玻璃片3;压力传感平板玻璃1包括两个平板玻璃片11和薄膜压力传感器12,三者通过粘结形成平板玻璃片11、薄膜压力传感器12和平板玻璃片11的三明治形式;压力传感平板玻璃1设有显示器,显示器与薄膜压力传感器12连接;空心框样品架2中部设有用于承载样品的空心通孔;

本实施例的XRD测试粉末样品前处理装置的具体工作过程中,压力传感平板玻璃1水平放置于工作台上,将空心框样品架2水平放置于压力传感平板玻璃1上,将待测试粉末样品倒入空心通孔中,擀匀,用光滑玻璃片3以一定压力压制样品,通过显示器上显示的压力调整压制压力,将粉末压实,将装置倒置,取下平板玻璃片11,等待测试。

在本实施例中,所提出的XRD测试粉末样品前处理装置,通过观测薄膜压力传感器12显示的压力来控制压制压力,保证样品均由较佳的制样压力制成,获得合适的压实密度。既可避免因为压制压力较小,导致样品松散无法测试;又可避免因为压制压力较大,导致测试出现择优取向的现象,使得衍射峰位出现人为带来的偏左或偏右的移动,从而获得准确的衍射峰位置并用于定量分析。

在具体实施方式中,为了有利于更好地制样,平板玻璃片11表面具有一定粗糙度。

以上所述,仅为本实用新型较佳的具体实施方式,但本实用新型的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内,根据本实用新型的技术方案及其实用新型构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。

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