一种用于X射线掠入射衍射/散射实验的溶剂退火装置的制作方法

本实用新型涉及溶剂退火装置，尤其涉及一种用于x射线掠入射衍射/散射实验的溶剂退火装置。

背景技术：

聚合物材料在成型后，为了得到具有一定特征的结构或消除制件的内应力，通常会采用退火的方式进行处理。退火处理分为两种，分别为热退火及溶剂退火，二者都是通过升温或将溶剂分子扩散至分子链间而使分子链具有一定的运动能力，进而达到分子链重排的目的。然而与热退火相比，溶剂退火可在较低温度下进行，是一种比较温和的后处理手段，并且可使用集中溶剂复配来达到对不同种类的分子链段聚集态结构的精确调控。结合x射线广角衍射及小角散射仪器，可实现对薄膜材料的溶剂退火过程中，样品内部聚集态结构调控过程的原位跟踪观测。

技术实现要素：

本实用新型的目的在于克服上述现有技术的缺点和不足，提供一种用于x射线掠入射衍射/散射实验的溶剂退火装置。用于对聚合物材料进行不同温度下的溶剂退火处理，可单独使用，亦可与x射线衍射及散射仪联用。

本实用新型通过下述技术方案实现：

一种用于x射线掠入射衍射/散射实验的溶剂退火装置，包括底板5和设置在底板5上的密封上盖1；

在底板5上的密封上盖1内设置有电加热盘组件，在电加热盘组件上设置有样品支架2；

所述密封上盖1的左右两侧分别设置有供x射线入射和出射的通光孔，通光孔上设置有密封窗片8，密封窗片8通过中部带孔的压紧片9与密封上盖1固定；

所述密封上盖1的前侧开设有溶剂注入口，该溶剂注入口上设置有硅胶密封片10，硅胶密封片10通过中部带孔的压板11与密封上盖1固定。

所述电加热盘组件包括托框3和电热丝4，所述托框3的下侧面开设有多条梳状卡线槽32，电热丝4沿着该梳状卡线槽32盘绕在托框3上；

所述托框3的中部具有一横梁30，横梁30的中部设有一通孔33，通孔33的两侧分别开设有一个定位孔31；所述样品支架2的中部具有镂空栅条21，样品支架2下侧的两端设置有定位柱21；所述样品支架2通过定位柱21和定位孔31活动放置在托框3上；

所述通孔33内用于放置温度传感器；

所述电热丝4和温度传感器分别通过导线穿过底板5伸出外部。

所述底板5上表面的中部开设有凸台，凸台的四周开设有用于盛装溶剂的矩形环槽51；矩形环槽51的周围开设有密封槽52，密封槽52内置有橡胶密封条，用于与密封上盖1形成密封盖合。

所述温度传感器以及电热丝4连接设置在外部的温控仪。

所述底板5的底部设有金属空心密封堵头7，该温度传感器装入其内后伸入托框3的通孔33内。

所述密封窗片8为聚酰亚胺膜片、云母片、铍箔或者金刚石片中的一种。

本实用新型相对于现有技术，具有如下的优点及效果：

本实用新型溶剂退火装置将溶剂与样品放置于一密闭空间内，通过具有红外辐射的电热丝进行温度控制，从而实现对样品的溶剂退火处理。当该装置与x射线衍射/散射仪联用时，x射线的入射光通过左侧的通光孔进入由密封上盖1构成的样品腔，掠过样品表面后由右侧的通光孔穿出，从而为原位掠入射衍射/散射实验提供环境条件。

本溶剂退火装置在密封上盖的前侧开设有溶剂注入口，该溶剂注入口上设置有硅胶密封片，可用注射器扎入该硅胶密封片注射溶剂，无需打开密封上盖。

本溶剂退火装置体积小巧，电加热盘组件、样品支架以及密封上盖均为可拆卸式连接结构，具有组装拆卸方便，使用灵活等优点；通过控制密封上盖与底板构成的密闭空间的温度，可实现样品腔内蒸汽浓度的调控。

附图说明

图1为本实用新型溶剂退火装置的整体爆炸图。

图2为本实用新型溶剂退火装置的外观图。

图3为本实用新型的托框俯视示意图。

图4为图3的托框侧视示意图。

图5为本实用新型的样品支架侧视示意图。

图6为图5的样品支架侧视示意图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本实用新型作进一步具体详细描述。

实施例

如图1-6所示。本实用新型公开了一种用于x射线掠入射衍射/散射实验的溶剂退火装置，包括底板5和设置在底板5上的密封上盖1；

在底板5上的密封上盖1内设置有电加热盘组件，在电加热盘组件上设置有样品支架2；

所述密封上盖1的左右两侧分别设置有供x射线入射和出射的通光孔，通光孔上设置有密封窗片8，密封窗片8通过中部带孔的压紧片9与密封上盖1固定；

所述密封上盖1的前侧开设有溶剂注入口，该溶剂注入口上设置有硅胶密封片10，硅胶密封片10通过中部带孔的压板11与密封上盖1固定。

所述电加热盘组件包括托框3和电热丝4，所述托框3的下侧面开设有多条梳状卡线槽32，电热丝4沿着该梳状卡线槽32盘绕在托框3上；

所述托框3的中部具有一横梁30，横梁30的中部设有一通孔33，通孔33的两侧分别开设有一个定位孔31；所述样品支架2的中部具有镂空栅条21，样品支架2下侧的两端设置有定位柱21；所述样品支架2通过定位柱21和定位孔31活动放置在托框3上；

所述通孔33内用于放置温度传感器；

所述电热丝4和温度传感器分别通过导线穿过底板5伸出外部。

所述底板5上表面的中部开设有凸台，凸台的四周开设有用于盛装溶剂的矩形环槽51；矩形环槽51的周围开设有密封槽52，密封槽52内置有橡胶密封条，用于与密封上盖1形成密封盖合。

所述温度传感器以及电热丝4连接设置在外部的温控仪，控制电热丝4的加热温度，进而控制密封上盖1内的温度。

底板5及密封上盖1的外缘周围预留螺丝孔，方便在与其他设备联用时的固定。

所述底板5的底部设有金属空心密封堵头7，该温度传感器装入其内后伸入托框3的通孔33内。金属空心密封堵头7用于防止溶剂与温度传感器探头接触，防护温度传感器的探头被腐蚀的作用。

所述密封窗片8为聚酰亚胺膜片、云母片、铍箔或者金刚石片中的一种；当然也可采用其他塑料膜片。

所述压紧片9、压板11与密封上盖1之间，以及卡槽52内均设置有o型密封圈6。

本实用新型本实用新型溶剂退火装置将溶剂与样品放置于一密闭空间内，通过具有红外辐射的电热丝进行温度控制，从而实现对样品的溶剂退火处理。当该装置与x射线衍射/散射仪联用时，x射线的入射光通过左侧的通光孔进入由密封上盖1构成的样品腔，掠过样品表面后由右侧的通光孔穿出，从而为原位掠入射衍射/散射实验提供环境条件。

如上所述，便可较好地实现本实用新型。

本实用新型的实施方式并不受上述实施例的限制，其他任何未背离本实用新型的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本实用新型的保护范围之内。