高温固体材料高温接触角的测试装置的制作方法

本实用新型涉及高温固体材料，特别是一种高温固体材料高温接触角的测试装置。

背景技术：

在高温固体材料研究中，接触角对材料高温性能研究和应用具有重要意义，但在高温环境下，由于材料物理化学变化和高温下腔体内温度梯度等原因，测量观察材料高温表面现象的测试十分困难。而高温气氛炉采用国际先进技术研制开发的高性能高节能的新型电炉，具备高真空、惰性保护气氛、空气气氛、氧气气氛等多种气氛控制的优点，是测量高温材料接触角的重要设备之一。

中国专利CN1265201C公开了一种在线测量高温熔体表面张力、接触角和密度的装置，采用静滴法测量样品在高温条件下熔融状态的数据，采用提高仪器摄像精度和观测的自动化程度实现在线测试结果。从该专利说明书所述，该装置不能对测试过程中气氛环境进行控制，因此不能测量需要真空/特殊气氛条件的样品(例如部分金属和高分子材料在高温空气条件下，出现化学变化导致测试结果不准)，仅仅适合测试空气条件下的样品；此外该实用新型的装置在测试过程中由于高温电炉腔体内温度梯度对全谱光线扰动导致相机成像出现误差，难以测得样品的精确数据。

因此，开发一种既能测试高温固体材料的接触角，又可实现气氛可控、温度控制精度高、重复性好、自动化水平高的高温气氛炉，实现一炉多用的功能，是目前高校、科研院所等科研机构研究高温固体材料研究亟需的设备之一。

技术实现要素：

为了克服上述现有技术不足，本实用新型提供一种高温固体材料高温接触角的测试装置和测量方法，该装置对高温固体材料高温接触角的测量具有测试精度高、测试范围广、自动化程度高和测试重复性好的特点。

本实用新型的技术解决方案如下：

一种高温固体材料高温接触角的测试装置，其特点在于，该装置包括气氛控制系统、高温熔化装置、光学系统和计算机，所述气氛控制系统为储气瓶、真空泵组和气氛控制柜，所述的高温熔化装置包括进气口、排气口、高温刚玉管炉、硅钼棒、样品台、热电偶，所述的硅钼棒绕设在所述的高温刚玉管炉外围，在所述的高温刚玉管炉的两端通过密封组件和耐高温金属法兰密封，该高温刚玉管炉的一端上下分设进气口和排气口，另一端的中心设置观测窗，所述的样品台置于刚玉管炉的正中心恒温区，所述的样品台的下表面中心向上挖设一圆形凹槽，所述的热电偶通过刚玉管炉壁插入所述的圆形凹槽中，样品置于所述的样品台上；利用不锈钢管将所述的储气瓶、气氛控制柜和进气口密封相连，用气氛三通阀将所述的真空泵与排气口密封相连；所述的光学系统包括高速相机、背景光源和光源控制器，所述的高速相机置于所述的刚玉管炉的观测窗外，所述的样品、观测窗和所述的高速相机共处于所述的刚玉管炉的中轴线上；所述的背景光源在所述的高速相机的下面，所述的背景光源与所述的光源控制器相连，所述的高速相机的输出端与所述的计算机的输入端相连，所述的热电偶的输出端与所述的计算机的输入端相连，所述的计算机的一个输出端与所述的硅钼棒的电控装置的控制端相连，所述的高速相机是6.5倍连续放大的高速相机，最高速度为2000幅照片/秒，数据获取速度：5G数据/秒；所述的观测窗采用蓝宝石材质制成，所述的气氛控制柜由压力表、气氛三通阀门、气体流量计组成。

所述的储气瓶包括空气瓶、氮气瓶、氩气瓶、氦气瓶，所述的高温刚玉管炉的气氛由所述的气氛控制柜选择控制。

利用上述高温固体材料高温接触角的测试装置对高温固体材料的高温接触角的测量方法，包括下列步骤：

1)将待测样品置于所述的所述的样品台上，关闭所述的高温刚玉管炉，根据待测样品材质情况，炉腔内通过多次抽真空-气氛清洗，再选择样品所需的气氛测试条件：气压在1.0×10^-3-1.1×10⁵Pa，惰性气氛/真空/气氛，使得样品不会因为在测试过程中测试环境干扰而带来的测试误差；

2)所述的高温刚玉管炉加热至待测样品所需高温条件，通过贴近样品的热电偶测量温度，通过计算机控制所述的所述的硅钼棒的加热，避免由于热电偶与待测样品之间距离产生的温差而导致的测试误差；

3)所述的高速相机并开启背景光源，实时采集样品高清晰的轮廓图像数据并输入所述的计算机；

4)所述的计算机储存所述的的数据，利用现有技术进行图像处理，得到高温下待测样品的接触角。

本实用新型的高温气氛炉具有如下优点：

1、测试范围广。本测试装置采用简单可控的气氛控制柜由压力表、气氛三通阀门、气体流量计组成，通过调整压力、气体流量以及其他选择，能够满足样品所需的特殊气氛要求(真空/空气/氩气/氦气)，使样品不会在高温环境下发生化学反应，从而导致样品发生物质变化或部分物质变化，避免了由于气氛因素引发的测试误差。

2、测试温度精确。温度上限1700℃，测试精度达±1℃，样品台的下面设置中心凹孔，测温热电偶设置在所述的中心凹孔中就可以伸进样品台内部，既可使样品台在炉腔正中心恒温区定位，又更贴近样品，避免由于热电偶与样品距离远而导致的测试温度误差。

3、获取数据高精准。采用由电源控制器可调亮度的背景光源，满足不同样品测试需求，避免了高温下腔体内温度梯度对全谱光线扰动产生的测量误差。

附图说明

图1为本实用新型高温固体材料高温接触角的测试装置的结构示意图

附图标记：储气瓶1(空气、氮气、氩气或者氦气可供选择)，真空泵2，气氛控制柜3，进气口4，排气口5，高温刚玉炉管6，硅钼棒7，样品台8，热电偶9，样品10，高速相机11，背景光源12，光源控制器13，计算机14。

具体实施方式

下面结合实施例和附图进一步详细阐述本实用新型：

先请参阅图1，图1为本实用新型高温固体材料高温接触角的测试装置的结构示意图，由图可见，本实用新型高温固体材料高温接触角的测试装置，包括气氛控制系统、高温熔化装置、光学系统和计算机14，所述气氛控制系统为储气瓶1、真空泵2和气氛控制柜3，所述的高温熔化装置包括进气口4、排气口5、高温刚玉管炉6、硅钼棒7、样品台8、热电偶9，所述的硅钼棒7绕设在所述的高温刚玉管炉 6外围，在所述的高温刚玉管炉6的两端通过密封组件和耐高温金属法兰密封，该高温刚玉管炉6的一端上下分设进气口4和排气口5，另一端的中心设置观测窗(图中未示)，所述的样品台8置于高温刚玉管炉6的正中心恒温区，所述的样品台8的下表面中心向上挖设一圆形凹槽，所述的热电偶9通过高温刚玉管炉6壁插入所述的圆形凹槽中，样品10置于所述的样品台8上；利用不锈钢管将所述的储气瓶1、气氛控制柜3和进气口4密封相连，用气氛三通阀将所述的真空泵2与排气口5密封相连；所述的光学系统包括高速相机11、背景光源12和光源控制器13，所述的高速相机11置于所述的高温刚玉管炉6的观测窗外，所述的样品10、观测窗和所述的高速相机11共处于所述的高温刚玉管炉6的中轴线上；所述的背景光源12在所述的高速相机11的下面，所述的背景光源12与所述的光源控制器13相连，所述的高速相机11的输出端与所述的计算机14的输入端相连，所述的热电偶9的输出端与所述的计算机14的输入端相连，所述的计算机14的一个输出端与所述的硅钼棒7的电控装置的控制端相连，所述的高速相机11是6.5倍连续放大的高速相机，最高速度为2000幅照片/秒，数据获取速度：5G数据/秒；所述的观测窗采用蓝宝石材质制成，所述的气氛控制柜由压力表、气氛三通阀门、气体流量计组成。

所述的储气瓶1包括空气瓶、氮气瓶、氩气瓶、氦气瓶，所述的高温刚玉管炉 6的气氛由所述的气氛控制柜3选择控制。

利用上述高温固体材料高温接触角的测试装置对高温固体材料的高温接触角的测量方法，其特征在于：该方法包括下列步骤：

1)将样品10置于所述的所述的样品台8上，关闭所述的高温刚玉管炉6，根据待测样品材质情况，炉腔内通过多次抽真空-气氛清洗，再选择样品所需的气氛测试条件：气压在1.0×10^-3-1.1×10⁵Pa，惰性气氛/真空/气氛，使得样品10不会因为在测试过程中测试环境干扰而带来的测试误差；

2)所述的高温刚玉管炉6加热至待测样品10所需高温条件，通过贴近样品10 的热电偶9测量温度，通过计算机14控制所述的所述的硅钼棒7的加热，避免由于热电偶与待测样品之间距离产生的温差而导致的测试误差；

3)所述的高速相机11并开启背景光源12，实时采集样品10高清晰的轮廓图像数据并输入所述的计算机14；

4)所述的计算机14储存所述的的数据，处于现有技术进行图像处理，得到高温下样品10的接触角。

实施例

本实例中采用波长为470nm的单色蓝光，避免了高温下腔体内温度梯度对全谱光线扰动产生的测量误差；高速相机11可以6.5倍连续放大，最高速度2000幅照片/s，数据获取速度：5G数据/秒；计算机14存储或实时分析，提供多种自动拟合方法，并可自动测定粘附功，基线调整自动、手动、水平、曲面等方法。

所述的气氛控制系统，将样品10放置于处于样品台8上，样品10、观测窗(图中未标出)和高速相机11处于同一水平，以获得高质量图像数据；观测窗、热电偶 9和高温刚玉管炉6处采用符合DN 40ISO KF标准的金属法兰密封紧固，使得高温电炉腔体处于一个密封状态；采用真空泵2(机械泵和分子泵或扩散泵，二级真空系统，图中未标出)在室温下从排气口5抽高真空，再根据材料特殊性通过储气瓶 1在进气口4进气，使高温电炉腔体到达一个样品10所需的气氛条件。

在程序控制升温过程中，采用紧贴样品10的热电偶9测量温度变化；计算机与高速相机相连接，可实时观察样品熔融动态过程；选择工业冷光源作为背景光源，避免了高温下腔体内温度梯度对全谱光线扰动产生的测量误差；待样品熔化后，高速相机11可获清晰的图像，整个样品轮廓图像发生的变化可以实时拍摄(最高速度 2000幅照片/s)，并储存在计算机14中；根据所得的清晰轮廓图像启动软件进行图像处理计算，提供多种多种自动拟合方法，并可自动调节，得到高温下金属、合金、陶瓷、炉渣等固体的接触角，以及熔融样品。

实验表明，本实用新型对高温固体材料高温接触角的测量具有测试精度高、测试范围广、自动化程度高和测试重复性好的特点。

本实用新型的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本实用新型说明书而对本实用新型技术方案采取的任何等效的变换，均为本实用新型的权利要求所涵盖。