一种快速无损注射液质量检测系统及检测方法与流程

本发明属于药物制剂质量检测技术领域，涉及一种注射液质量的检测系统及检测方法，具体涉及一种基于非接触电导检测的快速无损注射液质量检测系统，本发明还涉及一种用该检测系统快速无损检测注射液质量的方法。

背景技术：

注射液系指原料药物与适宜的辅料制成的供注入体内的无菌液体制剂，包括溶剂型、乳状液型、混悬型等。由于其直接注射于人肌肉或血液中，吸收快作用迅速，因此对于注射液的质量有着严格的要求。对于各种注射液不仅要控制药物的含量及有关物质的量，还需要检查渗透压摩尔浓度、重金属及有害元素残留量等项目。目前常用的检测方法有容量法、紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法等。这些方法虽然都可以实现药品质量分析检测，但是均需要取出注射液体进行检测，检测后药品不可再使用，会在一定程度上造成浪费，而且也只能采取抽检的方式进行。此外，这些方法还普遍存在分析时间较长，需要复杂的样品预处理等缺点。因此，建立一种快速、无损注射液质量分析方法，实现注射液的逐一检测，有着很好的现实意义。

技术实现要素：

本发明的目的在于，针对现有技术中注射液质量控制方法的不足，提供一种无需损坏待测注射液就能快速注射液质量的检测系统，保证用药安全。

本发明的另一个目的是提供一种用上述检测系统快速无损检测注射液质量的方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种快速无损注射液质量检测系统，包括依次相连接的信号发生单元、检测单元、信号处理单元、信号采集单元以及数据分析和警示单元；

所述的检测单元包括检测电极和激励电极；检测电极与信号处理单元信号连接，激励电极与信号发生单元信号连接。

本发明所采用的另一个技术方案是：一种利用上述检测系统快速无损检测注射液质量的方法，具体按以下步骤进行：

1）调节信号发生单元发出的交流信号的频率至最佳频率，

2）将装有待检测注射液的安剖瓶与激励电极和检测电极电极相接触；信号发生单元产生的交流信号施加于激励电极上，再通过注射液到达检测电极；

3）到达检测电极的交流信号进入信号处理单元后，经过电流-电压转换、整流、滤波及放大，转化成直流电压信号，送入数据采集单元，数据采集单元将采集的数据送入数据分析和警示单元；

4）数据分析和警示单元接收到数据后，进行处理，显示所检测注射液的电导率，同时，将该电导率与预先设定的合格注射液的电导率范围进行比较，若检测到的注射液的电导率处于合格注射液的电导率范围之内，则不警示，所检测的注射液为合格产品；若检测到的注射液的电导率处于合格注射液的电导率范围之外，则予以警示，所检测的注射液为不合格产品。

本发明与现有技术相比，具有以下优点：

1、基于非接触电导检测原理，在不破坏注射液的情况下，快速测定注射液的电导率，通过电导率的变化实现注射液快速质量分析。

2、将装有注射液的安瓿瓶置于检测单元中，即可对注射液进行测定，检测速度极快，使注射液逐一检测成为现实。通过对注射液含量分析和有关物质分析，验证了该方法的适用性。

3、结构简单、成本低、易于维护，并且检测电极不与待测介质（注射液）接触，消除了待测介质对检测系统的影响。

附图说明

图1是本发明检测系统的示意图。

图2是本发明检测系统中检测单元第一种实施例的示意图。

图3是图2的左视图。

图4是本发明检测系统中检测单元第二种实施例的示意图。

图5为不同含量氯化钠注射液的电导率无损测定图。

图6为不同分解率的对乙酰氨基酚注射液（0～30%）电导率无损测定图。

图1～4中：1.信号发生单元，2.检测单元，3.信号处理单元，4.数据采集单元，5.数据分析和警示单元，6.底座，7.夹板，8.基板，9.检测电极，10.激励电极。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对发明作进一步详细说明。

如图1所示，本发明检测系统，包括依次相连接的信号发生单元1、检测单元2、信号处理单元3、数据采集单元4以及数据分析和警示单元5。

如图2和图3所示，本发明检测系统中的检测单元2，包括底座6，底座6上固接有基板8，基板8通过螺钉与夹板7相连接。

基板8和夹板7的结构基本相同，包括并排设置的两块连接板，该两块连接板通过弧形槽相连。基板8和夹板7的结构的不同之处在于：基板8中的两块连接板上分别加工有螺孔，而夹板7中的两块连接板上分别加工有通孔，且通孔与螺孔对应设置。

沿基板8中弧形槽的轴线方向、基板8弧形槽的内壁上固接有检测电极9和激励电极10；检测电极9与信号处理单元3信号连接，激励电极10与信号发生单元1信号连接。

检测时，为了使盛装注射液的安瓿瓶与检测电极9和激励电极10紧密接触，可以在基板8和夹板7中的弧形槽内设置软性材料制成的垫块。

信号发生单元1采用信号发生器或电子振荡器等，产生频率为1khz～100mhz的交流电压信号，该交流电压信号可为正弦波、三角波、方波等多种波形。

检测单元2的主体部分包括采用银、铜、铝等导电材料制成激励电极10和检测电极9，该两个电极的结构可为点式、片式或环式等不同形状和大小，两电极的位置为上下并列设置（如图2和图3）或相对型（如图4）等不同类型。两电极上下设置时，电极间的距离h为3～30mm。图4中的10为激励电极，9为检测电极。

检测单元2中的固定部分为槽式或外夹式，保证装有注射液的安瓿瓶直立放置，且安瓿外壁能与激励电极10和检测电极9紧密接触。

信号处理单元3主要由运算放大器（opa128，opa606等）、电阻（1kω～10mω）、电容、二极管等电子元件组成，其作用为电流-电压的转化、整流、滤波、信号的放大，最终将交流电流信号转化为直流电压信号。

数据采集单元4采用数据采集卡或数模转换器，用于采集从信号处理单元3传来的模拟信号，并将该模拟信号转化为数据信号。

数据分析和警示单元5，由labview或其他程序控制分析，并对异常值进行声光警示。

本发明还提供了一种用上述检测系统快速无损检测注射液的方法，具体按以下步骤进行：

1）打开所有设备电源，调节信号发生单元1发出的信号的频率，通常以响应信号与基线噪音最大比值时的频率作为最佳激发频率；

2）将装有待检测注射液的安剖瓶插入基板8的弧形槽和夹板7的弧形槽之间，调整螺钉，使夹板7向基板8的方向移动，保证安剖瓶与电极接触，后续同型号安剖瓶注射液测定时直接插入即可；信号发生单元1产生的交流电压信号施加于激励电极10上，再通过注射液到达检测电极（9）；

激励电极10和检测电极9通过安剖瓶壁与注射液形成耦合电容，注射液则等效为一个电阻，形成交流通路，不同电导率的注射液形成的电阻大小不同；当信号发生单元1产生的交流信号施加于激励电极10上时，注射液的电导率能通过检测电极9拾起的交流信号反映出来。

3）从检测电极9进入信号处理单元3的交流信号经过电流-电压转换、整流、滤波及放大后，转化成直流电压信号，该直流电压信号送入数据采集单元4，数据采集单元4将采集的数据送入数据分析和警示单元5；

4）数据分析和警示单元5接收到数据后，进行处理，显示所检测注射液的电导率，同时，将该电导率与预先设定的合格注射液的电导率范围进行比较，若检测到的注射液的电导率处于合格注射液的电导率范围之内，则不警示，所检测的注射液为合格产品；若检测到的注射液的电导率处于合格注射液的电导率范围之外，则予以警示，所检测的注射液为不合格产品。

本发明检测方法可用于注射液含量测定和有关物质检查等涉及注射液电导率变化的质量检查。

实施例1

测定氯化钠注射液的含量方法，包括以下步骤：

1、待检样品为：模拟配方配置氯化钠含量为0.75～1.05%的不同的氯化钠模拟注射液；

2、测定前准备：开启检测系统，调节至适合氯化钠注射液测得的最佳激发频率、信号放大倍数等参数；

3、测定：将配置好的氯化钠含量不同的氯化钠模拟注射液，分别装于同规格的安剖瓶中；将待测样品置于检测单元2中的槽孔中，测定不同浓度氯化钠模拟注射液的电导率，并与预先确定的合格样品的电导率范围进行比较；

4、结果判断：测得样品的电导率低于或者高于合格样品的电导率范围，则样品不合格；测得样品电导率在合格样品的电导率范围内，则样品合格，见图5。从图5可以看出随着氯化钠浓度的增加，注射液的电导率也相应增加，当测定电导率低于合格范围电导率时，则意味着氯化钠的含量低于规定范围，当测定电导率高于合格范围电导率时，则意味着氯化钠的含量高于规定范围。

实施例2

按实施例1的方法配制对乙酰氨基酚注射液，并测定对乙酰氨基酚的水解率，测定步骤与氯化钠注射液测定步骤相同，简述如下：

根据配方配置水解率为0～30%的对乙酰氨基酚注射液，将不同水解率的对乙酰氨基酚注射液注射液分别装于同规格的不同安剖瓶中；将待测样品置于检测单元2内，测定不同水解比例的对乙酰氨基酚注射液的电导率，根据电导率计算对乙酰氨基酚的水解率，见图6。从图6可以看出随着对乙酰氨基酚水解率的增加，注射液的电导率也呈上升趋势，这是由于对乙酰氨基酚的水解产生了乙酸和对氨基酚使注射液的电导率发生的了改变，因此通过测定注射液的电导率即可计算出对乙酰氨基酚的水解率。

图6中标明的“对乙酰氨基酚未解离”的线对应的是水解率为0%的对乙酰氨基酚注射液，“对乙酰氨基酚解离5-30%”的六条线中分别对应水解率为5%、10%、15%、20%、25%、30%的对乙酰氨基酚注射液。