1.一种碳化钨中的游离碳的检测方法,其特征在于:包括如下步骤:
a.将样品置于耐酸碱的内衬罐中,加入用于溶解化合碳的硝酸和氢氟酸;
b.密封内衬罐后,置于微波消解仪内进行加热溶解处理;
c.等待冷却后,打开内衬罐,置于加热炉进行赶酸处理;
d.处理后溶液用过滤装置进行过滤,分离出游离碳,并用热去离子水冲洗;
e.冲洗后,把游离碳和过滤介质全部转移到分析坩埚中,放置到烘箱中烘干;
f.进行游离碳含量测量。
2.根据权利要求1所述的一种碳化钨中的游离碳的检测方法,其特征在于:所述步骤b中,微波消解仪的加热溶解处理是采用双温消解处理,第一温度程序为100-150℃,保温时间为10-15min,第二温度程序为150-180℃,保温时间为15-30min。
3.根据权利要求1所述的一种碳化钨中的游离碳的检测方法,其特征在于:所述内衬罐为采用聚四氟乙烯材料制作而成。
4.根据权利要求1所述的一种碳化钨中的游离碳的检测方法,其特征在于:所述步骤a中,氢氟酸体积为3-6ml,硝酸体积为4-7ml,混酸总体积为10ml。
5.根据权利要求1所述的一种碳化钨中的游离碳的检测方法,其特征在于:所述步骤d中,过滤装置采用真空抽滤装置;其中,真空抽滤装置中的过滤介质采用过滤混合棉;所述过滤混合棉由酸洗石棉和高维s纤维毯混合而成。
6.根据权利要求1所述的一种碳化钨中的游离碳的检测方法,其特征在于:所述步骤d中,其中,用热去离子水冲洗5-10遍。
7.根据权利要求1所述的一种碳化钨中的游离碳的检测方法,其特征在于:所述步骤e中,烘箱中烘干工艺的温度为105-110℃,时间为70-80min。
8.根据权利要求1至7中任一权利要求所述的一种碳化钨中的游离碳的检测方法,其特征在于:所述步骤f中,进行游离碳含量测量采用重量法、气体容量吸收法或红外吸收法。
9.根据权利要求8所述的一种碳化钨中的游离碳的检测方法,其特征在于:所述游离碳的检测中,游离碳含量测定范围为0.02-1%。