一种碳化钨中的游离碳的检测方法与流程

文档序号:22252022发布日期:2020-09-18 12:57阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种碳化钨中的游离碳的检测方法,其特征在于:包括如下步骤:

a.将样品置于耐酸碱的内衬罐中,加入用于溶解化合碳的硝酸和氢氟酸;

b.密封内衬罐后,置于微波消解仪内进行加热溶解处理;

c.等待冷却后,打开内衬罐,置于加热炉进行赶酸处理;

d.处理后溶液用过滤装置进行过滤,分离出游离碳,并用热去离子水冲洗;

e.冲洗后,把游离碳和过滤介质全部转移到分析坩埚中,放置到烘箱中烘干;

f.进行游离碳含量测量。

2.根据权利要求1所述的一种碳化钨中的游离碳的检测方法,其特征在于:所述步骤b中,微波消解仪的加热溶解处理是采用双温消解处理,第一温度程序为100-150℃,保温时间为10-15min,第二温度程序为150-180℃,保温时间为15-30min。

3.根据权利要求1所述的一种碳化钨中的游离碳的检测方法,其特征在于:所述内衬罐为采用聚四氟乙烯材料制作而成。

4.根据权利要求1所述的一种碳化钨中的游离碳的检测方法,其特征在于:所述步骤a中,氢氟酸体积为3-6ml,硝酸体积为4-7ml,混酸总体积为10ml。

5.根据权利要求1所述的一种碳化钨中的游离碳的检测方法,其特征在于:所述步骤d中,过滤装置采用真空抽滤装置;其中,真空抽滤装置中的过滤介质采用过滤混合棉;所述过滤混合棉由酸洗石棉和高维s纤维毯混合而成。

6.根据权利要求1所述的一种碳化钨中的游离碳的检测方法,其特征在于:所述步骤d中,其中,用热去离子水冲洗5-10遍。

7.根据权利要求1所述的一种碳化钨中的游离碳的检测方法,其特征在于:所述步骤e中,烘箱中烘干工艺的温度为105-110℃,时间为70-80min。

8.根据权利要求1至7中任一权利要求所述的一种碳化钨中的游离碳的检测方法,其特征在于:所述步骤f中,进行游离碳含量测量采用重量法、气体容量吸收法或红外吸收法。

9.根据权利要求8所述的一种碳化钨中的游离碳的检测方法,其特征在于:所述游离碳的检测中,游离碳含量测定范围为0.02-1%。


技术总结
本发明公开了一种碳化钨中的游离碳的检测方法,是将样品置于耐酸碱的内衬罐中,加入用于溶解化合碳的硝酸和氢氟酸;密封内衬罐后,置于微波消解仪内进行加热溶解处理;等待冷却后,打开内衬罐,置于加热炉进行赶酸处理;处理后溶液用过滤装置进行过滤,分离出游离碳,并用热去离子水冲洗;冲洗后,把游离碳和过滤介质全部转移到分析坩埚中,放置到烘箱中烘干;进行游离碳含量测量。本发明的这种方法,能够快速、准确、安全的分析游离碳,解决了现有技术的高压釜溶解游离碳时间长、防爆安全系数低、酸洗石棉致癌、0.05%以下游离碳无法精确分析等技术缺陷。

技术研发人员:林小璇;刘建旗;龙本夫;张淑彬;林高安
受保护的技术使用者:厦门金鹭特种合金有限公司
技术研发日:2020.05.19
技术公布日:2020.09.18
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