适用于FIB技术制样的透射电子显微镜磁电原位样品杆

适用于fib技术制样的透射电子显微镜磁电原位样品杆
技术领域
1.本发明涉及透射电子显微镜配件，属于微纳米材料测量研究领域。具体地，涉及一种适用于fib技术制样的透射电子透射电子显微镜磁电原位样品杆。


背景技术：

2.材料的性能往往与其本身的组成成分、微观结构以及晶体中原子的位置等密切相关，在电子显微镜下观察微观结构离不开样品杆和样品台。透射电子显微镜中的原位技术是当前迅速发展的一个研究领域，其优点为:可以在微观尺寸条件下实时观察材料和器件的各种结构变化和物理性质，有利于研究材料和器件的宏观性能和使用效果。透射电子显微镜是利用电子的波动性来观察固体材料内部的显微结构的仪器。透射电子显微镜类似光学显微镜的原理，但透射电子显微镜可将放大倍数提高到上千万倍，甚至可以观察到原子，远远大于光学显微镜的放大倍数。
3.磁学性质和电学性质是材料和器件的重要性质之一，可以反映材料和器件的诸多物理性能，例如磁滞回线种类不同可以反映材料微观磁畴结构排布方式不同，磁阻效应可以反映材料的畴壁位移和磁畴反转的特点，在有电流通过时发生介电极化等。当需要在透射电镜中原位研究磁学信号和电学信号对材料和器件的影响时，需要将磁场和电场加到样品上，通过改变信号的强弱、方向来研究其性能变化。目前，在透射电镜样品杆上加装磁场和电场是原位电镜技术发展的一个重要分支。
4.高性能聚焦离子束系统(简称fib)具有许多独特且重要的功能，已经广泛地应用于半导体工业中。近年来，fib在材料科学研究领域也有了广泛地应用。主要应用于透射电镜/高分辨透射电镜(tem/hrtem)样品制备等领域。fib技术制备透射电子显微镜往往会用到fib专用微栅，将fib专用微栅直接装载至原位样品杆可以简化实验流程，提高实验效率。


技术实现要素：

5.针对现有技术上存在的缺陷与不足，本发明提供一种适用于fib技术制样的透射电子显微镜磁电原位样品杆，可加磁场和电场，直接装载fib专用微栅，可以在洛伦兹模式下原位观察磁性结构在水平磁场作用下的磁相互作用机制和动态磁性调控机理，也可以在其他模式下原位观察样品在水平磁场和通电状态下的微观结构变化。
6.本发明是通过以下技术方案来实现的：
7.一种适用于fib技术制样的透射电子显微镜磁电原位样品杆，包括样品杆杆头、样品杆杆身和手握柄，所述的样品杆杆身由同轴设置的前端细杆和后端粗杆组成，所述的前端细杆一端与后端粗杆的一端通过密封圈连接，前端细杆的另一端与样品杆杆头连接，后端粗杆的另一端与手握柄连接；其特征在于：
8.所述的样品杆杆头上设置有微型电磁铁及载物台；所述的微型电磁铁固定在靠近前端细杆的一侧，载物台固定在另一侧，所述的载物台上靠近微型电磁铁的一侧设有半圆形通孔以及用于夹持待测样品的半环形凹槽，且所述的半圆形通孔与半环形凹槽同心，且
半环形凹槽半径大于半圆形通孔；
9.所述的手握柄、后端粗杆和前端细杆的内部设有第一导槽，所述的样品杆杆头内部设有第二导槽，所述第二导槽的一端连通第一导槽，第二导槽的另一端连通载物台中的半环形凹槽；所述的第一导槽内布置有第一转接导线和第二转接导线，第一转接导线和第二转接导线的接电端位于手握柄处，第一转接导线的输电端连接微型电磁铁，第二转接导线的输电端连接待测样品。
10.作为本发明的优选，所述微型电磁铁由微型密排螺线管和铁芯构成，所述的铁芯放置在微型密排螺线管内部轴线上。
11.作为本发明的优选，所述微型密排螺线管的外表面缠绕漆包铜导线，漆包铜导线的两端与第一转接导线形成闭合回路。
12.作为本发明的优选，所述的样品杆杆头通过夹具与前端细杆连接，所述的夹具上还设有固定微型电磁铁的限位槽；所述的夹具包括上夹具和下夹具，所述的上夹具和下夹具通过螺栓调节夹紧力。
13.作为本发明的优选，所述的载物台包括固定底片和压盖片，所述的固定底片和压盖片上设有相匹配的半圆形通孔；所述的半环形凹槽设置在固定底片上，半圆形凹槽与第二导槽连通，环形凹槽的高度与fib技术制样的样品高度相匹配；所述的半环形凹槽位于微型电磁铁的轴线上。
14.作为本发明的优选，所述的固定底片和压盖片上设有四个螺纹孔，通过自锁螺钉压紧固定。
15.作为本发明的优选，所述的四个螺纹孔在载物台上呈等腰梯形布置，等腰梯形的底边垂直于样品杆的轴线，且底边靠近半环形凹槽。
16.作为本发明的优选，所述的手握柄侧面和样品杆身中的前端细杆均设有导向销。
17.作为本发明的优选，前端细杆和后端粗杆通过锥形过渡段连接。
18.作为本发明的优选，所述后端粗杆与手握柄连接处设有一个分线接头，第一转接导线和第二转接导线通过分线接头进入手握柄内部后经引出口向外伸出，最后连接至透射电子显微镜外部的控制装置中。
19.本发明的有益效果是：
20.1)本发明的样品杆适用于fib技术制样，本样品杆的载物台设置直径为3mm的半圆形凹槽，可以直接将在fib专用微栅上使用fib技术制备的样品装载于载物台。
21.2)本发明的样品杆前端设置微型电磁铁，可以产生连续可调节的平面磁场，无需调节样品角度即可在透射电子显微镜内部磁化样品。
22.3)本发明中载物台两侧的样品杆内部设有通孔，导线通过杆头中的通孔连接至载物台的样品从而施加电学信号，给样品通电，可以在透射电镜中原位观察样品在电学信号刺激下的微观组织变化。
23.4)本发明的样本杆可以在磁场下直接原位观察低维磁性材料或磁性结构的单体输运性质，并结合这些低维磁性材料或低维磁结构形貌、结构、成份、磁力线分布和磁畴结构的研究，直观、动态化地研究单个低维磁性材料或磁性结构在磁场或多个不同方向磁场同时作用下的磁化反转和磁阻效应物理过程，可以准确了解低维磁性材料或磁性结构相互作用和磁阻效应的本质物理现象，实现在纳米甚至原子尺度上理解低维磁性材料或磁结构
磁相互作用机制和磁性调控机理。这是当前很多透射电镜的原位样品杆无法做到的。
附图说明
24.本发明将通过例子并参照附图的方式说明，其中：
25.图1是本发明的透射电子显微镜样品杆的结构示意图；
26.图2是本发明的透射电子显微镜样品杆沿中轴线切开的剖面结构示意图；
27.图3是本发明的前端样品杆杆头的结构示意图；
28.图4是本发明的载物台固定底片结构示意图；
29.图5是本发明的前端样品杆杆头的剖面结构示意图；
30.图6是本发明的载物台压盖片结构示意图；
31.其中，1
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样品杆杆头；2
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前端细杆；3
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后端粗杆；4
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手握柄；5
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载物台；6
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微型电磁铁；7
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第一导槽；8
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导向销；9
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锥形过渡段；10
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密封圈；11
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分线接头；12
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引出口；13
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微型密排螺线管；14
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固定底片；15
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压盖片；16
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螺纹通孔；17
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上夹具；18
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下夹具；19
‑
第二导槽。
具体实施方式
32.本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和步骤以外，均可以以任何方式组合。
33.本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而己。
34.如图1、图2、图3、图4所示，适用于fib技术制备样品的透射电子显微镜磁电原位样品杆，包括样品杆杆头1、样品杆杆身、手握柄4，所述的样品杆杆身由同轴设置的前端细杆2和后端粗杆3组成，所述的样品杆杆头1上设有载物台5，载物台由固定底片14和压盖片15组成，两者通过螺纹通孔16紧密连接。
35.在本发明的一项具体实施中，所述的样品杆杆身中，前端细杆2的一端与后端粗杆3通过密封圈10连接，前端细杆2的另一端与样品杆杆头1连接，后端粗杆3与手握柄4连接。
36.如图2所示，从手握柄4至样品杆杆头1的内部设有同轴第一导槽7，具备不同功能的导线由所述第一导槽7引入到样品杆内。如图5中的样品杆杆头剖面结构示意图所示，位于载物台两侧的样品杆内部设有第二导槽19，所述第二导槽19的一端连通第一导槽7，第二导槽19的另一端连通载物台中的半环形凹槽；所述的第一导槽7内布置有第一转接导线和第二转接导线，第一转接导线和第二转接导线的接电端位于手握柄4处，第一转接导线的输电端连接微型电磁铁6，第二转接导线的输电端连接待测样品。
37.在本发明的一项具体实施中，如图5所示，所述的载物台上靠近微型电磁铁的一侧设有半圆形通孔以及用于夹持待测样品的半环形凹槽，且所述的半圆形通孔与半环形凹槽同心，且半环形凹槽半径大于半圆形通孔。
38.所述的载物台5上设置有微型电磁铁6，所述微型电磁铁6由微型密排螺线管13和内置铁芯组成，所述的内置铁芯放置在微型密排螺线管13内部轴线位置。所述的微型密排螺线管13的外表面密排缠绕漆包线，漆包线和导线在样品杆杆头尾部汇合，然后沿第一导槽7直接进入样品杆身内部，漆包铜导线的两端与第一转接导线形成闭合回路。
39.如图3、图4所示，所述的载物台包括固定底片14和压盖片15，所述的固定底片14和压盖片15上设有相匹配的半圆形通孔；所述的半环形凹槽设置在固定底片14上，半圆形凹槽与第二导槽19连通，环形凹槽的高度与fib技术制样的样品高度相匹配；所述的半环形凹槽位于微型电磁铁的轴线上。在使用中，测试样品fib专用微栅或铜网通过载物台5中的固定底片14与压盖片15装载。在本实施例中，所述的固定底片14和压盖片15上设有四个螺纹孔16，通过自锁螺钉压紧固定，所述的四个螺纹孔16在载物台上呈等腰梯形布置，如图6所示，等腰梯形的底边垂直于样品杆的轴线，且底边靠近半环形凹槽。
40.如图3所示，所述的样品杆杆头通过夹具与前端细杆2连接，所述的夹具上还设有固定微型电磁铁6的限位槽；所述的夹具包括上夹具17和下夹具18，所述的上夹具17和下夹具18通过螺栓调节夹紧力。
41.在本发明的一项具体实施中，如图1和图2所示，所述的手握柄4侧面和样品杆杆身的前端细杆上均设有导向销8。其中，所述手握柄4侧面上设有第一导向销，第一导向销朝向样品杆头1方向，与样品杆身的轴线方向平行；前端细杆2上设有第二导向销，第二导向销与样品杆身的轴线方向垂直。前端细杆2和后端粗杆3通过锥形过渡段9连接。所述后端粗杆3与手握柄4连接处设有一个分线接头11，导线在后端粗杆3的内部至分线接头11，在分线接头11另一端导线进入手握柄4内部后经引出口向外伸出，最后连接至透射电子显微镜外部的控制装置中。
42.在本发明的一项具体实施中，利用上述中的样品杆对fib技术制备的样品进行测试，载物台上的半圆形槽与样品形状适配，可以从多种角度对样品进行夹持，呈梯形布置的螺纹通孔也可以在多个角度对待测样品进行夹紧。
43.在测试过程中，磁场通过导线从透射电子显微镜外部进入透射电子显微镜样品室，将透射电子显微镜外部的电信号通过导线和微型电磁铁转化成磁学信号施加给样品杆载物台中的样品。所述电场通过导线从透射电子显微镜外部进入透射电子显微镜样品室，将透射电子显微镜外部的电信号通过导线直接施加给样品。
44.样品放置在样品杆杆头载物台处，微型电磁铁连接导线产生磁学信号和平面磁场。导线通过杆头中的通孔连接至载物台的样品从而施加电学信号。所有导线在样品杆头过渡台处整合处理，再通过样品杆内部传输至样品杆尾部手握柄，通过分线接头对导线进行分类处理，然后通过电缆连接至电镜外部的电源驱动及测试系统。采集信号，检测磁学或电学数据，对材料进行表征。
45.本发明从手握柄至样品杆杆头为同轴通孔导槽，导线设置在所述同轴通孔导；将导线铺设在样品杆内部同轴通孔导槽内，通过分线接头将导线分开，尽量避免导线之间电学信号的影响。由于分线接头种类繁多，在保证直径规格相同的基础上，可以选择尽量多接线孔的接线头，因此可以选择多种范围的电学信号输入，可以方便对样品施加不同大小不同范围的磁学信号和电学信号。
46.本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。