合金粉末性能分析用测试样品的制备方法及专用复合坩埚的制作方法
【专利摘要】本发明公开一种合金粉末性能分析用测试样品的制备方法及其专用复合坩埚，所述测试样品为块状，所述制备方法包括：将合金粉末加入到外部套设有石墨套的陶瓷坩埚内，采用高频感应炉加热所述外部套设有石墨套的陶瓷坩埚使合金粉末熔化后浇注，得到所需的测试样品。所述复合坩埚，包括：陶瓷坩埚以及套设于所述陶瓷坩埚外部的石墨套。本发明所述的高频炉感应加热陶瓷坩埚，通过在陶瓷坩埚外面增加一层石墨套，形成复合坩埚，解决金属粉末很难被感应加热的问题，通过上述方式得到的合金粉末样品适于用火花直读光谱测试。
【专利说明】
合金粉末性能分析用测试样品的制备方法及专用复合坩埚
技术领域
[0001] 本发明涉及合金粉末性能分析用测试样品的制备方法及专用复合坩埚，该测试样 品为块状样品，属于金属粉末检测分析技术领域。
【背景技术】
[0002] 制备得到的合金粉末通常均需要进行成分分析以及各种化学物理性能的分析。在 现有的化学成分分析测试技术中，火花直读光谱具有自动化程度高、分析速度快、分析结果 准确、分析范围广、操作简单等优点，被广泛用于冶金、机械、化工、环保等领域。
[0003] 火花直读光谱对分析样品的基本要求是，块状金属固体、分析面均匀、光滑、无裂 纹、气孔、无油污、锈迹等。样品一般通过取样器炉前取样或者从被测样品上切割取样来制 备分析。
[0004] 火花直读光谱目前还无法直接对金属粉末样品进行分析，如果通过压制等方法将 粉末压成金属块，那么由于直接压制的金属块密度不够(一般粉末常规压制的密度只有80 ~90%左右），样品无法激发也就无法采用火花直读光谱进行分析，目前还有采用将粉末装 入陶瓷坩埚或石英管利用高频感应加热的方法制备火花光谱样品，但是由于金属粉末很难 被感应加热，所以用上述方法所制的合金样品依然难于用火花光谱测试分析。因此急需找 到一种合金粉末的火花光谱块状测试样品的制备方法。
【发明内容】
[0005] 针对现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种合金粉末性能分析用测试样品 的制备方法。该方法用高频炉感应加热陶瓷坩埚中合金粉末以制备性能分析特别是火花直 读光谱分析用的块状测试样品，其解决了合金粉末性能分析特别是采用火花直读光谱分析 时无法直接测试合金粉末的问题。
[0006] 本发明的另一目的在于提供一种制备合金粉末性能分析用测试样品的复合坩埚。 该复合坩埚解决了合金粉末在高频感应炉中难以被感应加热的问题。
[0007] 本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
[0008] -种合金粉末性能分析用测试样品的制备方法，所述测试样品为块状，所述制备 方法包括:将合金粉末加入到外部套设有石墨套的陶瓷坩埚内，采用高频感应炉加热所述 外部套设有石墨套的陶瓷坩埚使合金粉末熔化后浇注，得到所需的测试样品。
[0009] 感应加热的原理就是遵循电磁感应、集肤效应、热传导三个基本原则。是在感应圈 中产生高密度的磁力线，并切割感应圈里盛放的金属材料，在金属材料中产生很大的涡流。 当电流频率较高时，由于表面效应的作用，使涡流集中在工件表面，产生"集肤效应"，从而 使金属材料被加热熔化。但是金属粉末的颗粒太小，感应产生的热量不足以使金属粉末熔 化。发明人经大量研究发现了一种经济又简单的方法即采用复合坩埚进行熔炼，即在常规 的陶瓷坩埚外部套设石墨套，设置石墨套后，可以很好地实现金属粉末材料的感应加热。
[0010] 在上述制备方法中，所述合金粉末可以为铁基、镍基、钴基、铜基等合金粉末，具体 地，比如不锈钢、合金钢、铸铁、铜合金、高温合金等等。
[0011] 在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，该制备方法包括如下步骤：
[0012] 陶瓷坩埚预热步骤，将陶瓷坩埚预热至200-300°C，保温2h以上；
[0013] 装粉步骤，将合金粉末装入预热后的陶瓷坩埚内并振实；
[0014] 石墨套与陶瓷坩埚复合步骤:将装有合金粉末的陶瓷坩埚套设于石墨套内；
[0015] 熔炼步骤:采用高频感应炉熔炼陶瓷坩埚内的合金粉末；
[0016] 浇注步骤:将熔炼后的合金液浇注到模具中，冷却脱模后得到所述测试样品。
[0017] 在上述制备方法中，所述陶瓷坩埚预热步骤中（陶瓷坩埚预热的目的是防止陶瓷 坩埚在加热过程中因快速升温造成坩埚开裂），陶瓷坩埚的预热温度可以为202°C、210°C、 220 °C、240 °C、250 °C、260 °C、270 °C、280 °C、290 °C或295 °C，保温时间可以为2h、2 · 5h、3h、 3.5h、4h、4.5h、5h〇
[0018] 在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述石墨套的厚度在3~5mm的范围 内，所述石墨套与所述陶瓷坩埚的形状相匹配且所述石墨套内周壁与所述陶瓷坩埚的外周 壁之间的间隙不大于1mm。更加优选地，为了防止浇注过程中熔融的合金液烧坏石墨套，所 述石墨套的高度比所述陶瓷坩埚的高度低5~10mm。本发明的石墨套可以直接从生产厂家 订购。
[0019] 在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，在所述熔炼步骤，首先将所述高频感 应炉炉盖关闭，之后抽真空至10-4Pa以下（比如5 X 10-5Pa、8X 10-5Pa、l X 10-5Pa、2X 10-6Pa、 5 X l(T6Pa、8 X I(T6Pa)再冲入氩气，在氩气保护下进行感应熔炼。具体的熔炼温度根据合金 粉末的种类而定，更优选地，所述熔炼温度为1300~1600°C (比如1310°C、1350°C、1400°C、 1450°C、1500°C、1550°C、1590°C)，熔炼时间为5~IOmin(比如5.5min、6min、7min、8min、 9min、9·7min)〇
[0020] 在上述制备方法中，本发明所述陶瓷坩埚可以是氧化铝陶瓷坩埚或氧化锆陶瓷坩 埚，从经济的角度考虑，所述陶瓷坩埚为氧化铝陶瓷坩埚。
[0021] 所述石墨套的形状要与所述陶瓷坩埚的形状相匹配。所述石墨套可以在套设于陶 瓷坩埚外部之前就预先放置于高频感应炉的感应线圈中，所述石墨套也可以在套设于陶瓷 坩埚外部之后再连同陶瓷坩埚一起放置于高频感应炉的感应线圈中。优选前者，其使用起 来更加方便。
[0022] 在上述制备方法中，在所述浇注步骤中，所述模具的形状根据测试样品的需求而 定，作为一种优选实施方式，所述浇注是在所述高频感应炉内完成的，浇注时所述高频感应 炉内的真空度为 1 〇-4Pa 以下（比如5 X 10-5Pa、8 X 10-5Pa、I X 10-5Pa、2 X 10-6Pa、5 X 10-6Pa、8 X I(T6Pa),保护气氛为氩气。浇注温度根据样品的种类而定，优选地，所述浇注的温度为 1300~160(TC (比如 131(rc、135(rc、140(rc、145(rc、150(rc、155(rc、159(rc);进一步地， 为了实现快速冷却，所述模具为铜模，待所述合金液凝固、颜色变暗后，再继续冷却5~ IOmin (比如5 · 5min、6min、7min、8min、9min、9 · 7min)艮P 可月兑丰莫。
[0023] 在上述制备方法中，所述测试样品特别适合作为火花直读光谱分析的测试样品。
[0024] -种制备合金粉末性能分析用测试样品的复合坩埚，其包括：陶瓷坩埚以及套设 于所述陶瓷坩埚外部的石墨套。
[0025] 在所述复合坩埚中，作为一种优选实施方式，所述石墨套的厚度在3~5mm的范围 内。
[0026] 在所述复合坩埚中，作为一种优选实施方式，所述石墨套与所述陶瓷坩埚的形状 相匹配且所述石墨套内周壁与所述陶瓷坩埚的外周壁之间的间隙不大于1_。
[0027] 在所述复合坩埚中，为了防止浇注过程中熔融的合金液烧坏石墨套，优选地，所述 石墨套的高度比所述陶瓷坩埚的高度低5~10_。
[0028] 在所述复合坩埚中，作为一种优选实施方式，所述石墨套的上边缘向所述石墨套 外侧延伸以形成把持部。
[0029] 相比现有技术，本发明的有益效果为：
[0030] 1)本发明所述的高频炉感应加热陶瓷坩埚，通过在陶瓷坩埚外面增加一层石墨 套，解决金属粉末很难被感应加热的问题，通过上述方式得到的合金块状测试样品适于用 火花直读光谱测试。
[0031] 2)本发明制备方法通过高频炉感应加热陶瓷坩埚，采用抽真空、充入氩气保护可 以有效的降低合金元素的烧损。
[0032] 3)本发明在制备过程中能够确保测试样品的均匀性、光滑、无裂纹、气孔等缺陷， 金属块密度高，可激发，符合火花直读光谱测试的要求，另外本发明方法重复性好，制样速 度快，熔炼后合金液成分无偏析。
[0033] 4)本发明所述的样品制备过程简单，容易掌握，投入成本低，可以快速的实现合金 粉末化学成分的分析。
[0034] 5)本发明所制备的测试样品也可以用于X荧光光谱仪、能谱仪、电镜等各类检测设 备的化学、物理性能分析。
【附图说明】
[0035] 图1为高频感应炉熔化合金粉末的示意图；
[0036] 图2为本发明复合坩埚的结构示意图；
[0037] 其中：1、石墨套；11、把持部;2、陶瓷坩埚;3、金属粉末;4、感应线圈；5、模具;6、高 频感应炉炉体。
【具体实施方式】
[0038] 下面结合附图和实施例对本发明的测试样品的制备方法及复合坩埚进行说明。应 理解，这些实施例仅用于解释本发明而不用于限制本发明的范围。对外应理解，在阅读了本 发明的内容之后，本领域技术人员对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本 申请所附权利要求书所限定的范围。
[0039] 本发明提供的复合坩埚，参见图2,包括陶瓷坩埚2和套设于陶瓷坩埚2外部的石墨 套1，石墨套1和陶瓷坩埚2是可拆开的。下面对各部件一一说明。
[0040] 石墨套1的厚度(壁厚)在3~51111]1的范围内（比如3.5111111、4111111、4.5111111、4.8111111)，太厚会 造成材料的浪费，壁厚太薄则容易损坏，造成石墨套的使用寿命降低。
[0041] 石墨套1的形状可以为方形或圆形等，但石墨套1的形状必须与陶瓷坩埚2相匹配， 且所述石墨套内周壁与所述陶瓷坩埚的外周壁之间的间隙不大于1_，二者间隙大于Imm则 会大大降低感应加热的效果，为了实现更好的感应加热效果，二者间隙越小越好。
[0042] 另外，在浇注过程中，合金液是直接从坩埚中倾倒入模具中的，因此为了防止浇注 过程中熔融的合金液烧坏石墨套2,优选地，石墨套1的高度比陶瓷坩埚2的高度低5~10_ (比如5 · 2mm、6mm、7mm、8mm、9mm) 〇
[0043] 进一步地，为了方便拿取石墨套，石墨套的上边缘向石墨套外侧延伸以形成把持 部11，参见图2。
[0044] 陶瓷坩埚2可以是氧化铝陶瓷坩埚或氧化锆陶瓷坩埚，从经济的角度考虑，所述陶 瓷坩埚为氧化铝陶瓷坩埚。
[0045] 本发明的复合坩埚适合在高频感应炉内加热金属粉末用。参见图1，在使用时，复 合坩埚放置于高频感应炉炉体6(其为水平放置的筒体)的感应线圈4内，复合坩埚的陶瓷坩 埚2内放置待熔炼的金属粉末3,模具5放置于高频感应炉炉体6内的复合坩埚外侧，以便于 通过设置于高频感应炉炉体6的自动倾倒装置将熔融的金属液浇注到模具5内。
[0046] 实施例1
[0047] (1)粉末样品准备:取未经高频炉感应加热陶瓷坩埚处理的合金粉末(选取316L不 锈钢合金粉末，合金粉末成分：C:0.025，Si :0.32，Μη:0· 15，P:0.01，S:0.0051，Cr :16.28， Ni:12.10，Mo:2.55)90 克；
[0048] (2)坩埚预热:将陶瓷坩埚放入马弗炉中预热至200°C，保温2小时；
[0049] (3)装入粉末样品：将步骤（1)准备的合金粉末90克装入预热后的陶瓷坩埚中，用 手轻轻震动（目的是为了使粉末颗粒之间接触的更紧密)使合金粉末振实，然后将陶瓷坩埚 放入高频感应炉感应线圈上的石墨套中；
[0050] (4)抽真空和熔炼:关闭高频感应加热炉的炉盖，抽真空至KT4Pa,然后充入高纯氩 气保护，在氩气保护条件下进行合金粉末的熔炼，熔炼温度1522Γ，熔炼时间6min;
[0051] (5)浇注:在高频感应加热炉内，将熔化的金属液倒入预先准备好的铜模具中，待 样品完全凝固、颜色变暗后，再继续冷却约8min，脱模后制成适合火花直读光谱分析的块状 测试样品。
[0052] 本实施例得到的测试样品经过砂纸打磨后，通过肉眼观察可见，样品表面光滑、无 裂纹、无气孔等缺陷，采用火花直读光谱测试样品表面的3个不同部位，测试结果基本一致， 各成分偏差可控制在《GB/T 222-2006钢的成品化学成分允许偏差》的范围内，这说明本实 施例制备的测试样品均匀性好。
[0053]采用德国斯派克的LAB M9型火花直读光谱仪对本实施例的测试样品进行成分测 试，测试条件为:氩气纯度99.999 %以上，氩气压力为0.6MPa，分析结果见表1。
[0054]表1实施例1测试样品的成分分析结果
[0056] 实施例2
[0057] (1)粉末样品准备:取未经高频炉感应加热陶瓷坩埚处理的合金粉末(选取17-4PH 合金粉末，合金粉末成分<:0.034,5丨：0.35，]?11:0.17，？ ：0.014,5:0.007,0:16.32，附： 4.13，Cu:4.01，Nb:0.32)90 克；
[0058] (2)坩埚预热:将陶瓷坩埚放入马弗炉中预热至200°C，保温2小时；
[0059] (3)装入粉末样品：将步骤（1)准备的合金粉末90克装入预热后的陶瓷坩埚中，用 手轻轻震动使合金粉末振实，然后将陶瓷坩埚放入高频感应炉感应线圈上的石墨套中；
[0060] (4)抽真空和熔炼:关闭高频感应加热炉的炉盖，抽真空至KT4Pa,然后充入高纯氩 气保护，在氩气保护条件下进行合金粉末的熔炼，熔炼温度1517Γ，熔炼时间6min;
[0061] (5)浇注:在高频感应加热炉内，将熔化的金属液倒入预先准备好的铜模具中，待 样品完全凝固、颜色变暗后，再继续冷却约8min，脱模后制成适合火花直读光谱分析的块状 测试样品。
[0062] 本实施例得到的测试样品经过砂纸打磨后，通过肉眼观察可见，样品表面光滑、无 裂纹、无气孔等缺陷，采用火花直读光谱测试样品表面的3个不同部位，测试结果基本一致， 各成分偏差可控制在《GB/T 222-2006钢的成品化学成分允许偏差》的范围内，这说明本实 施例制备的测试样品均匀性好。
[0063] 采用德国斯派克的LAB M9型火花直读光谱仪对本实施例的测试样品进行成分测 试，测试条件为:氩气纯度99.999 %以上，氩气压力为0.6MPa，分析结果见表2。
[0064] 表2实施例2测试样品的成分分析结果 L0066J 实施例3
[0067] (1)粉末样品准备:取未经高频炉感应加热陶瓷坩埚处理的合金粉末(选取XY05合 金粉末，合金成分:31:1.11，0:7.64，附：4.03，]\1〇:11.52，(：〇 :10.82)90克；
[0068] (2)坩埚预热:将陶瓷坩埚放入马弗炉中预热至200°C，保温2小时；
[0069] (3)装入粉末样品：将步骤（1)准备的合金粉末90克装入预热后的陶瓷坩埚中，用 手轻轻震动使合金粉末振实，然后将陶瓷坩埚放入石墨套中，再将外部套设有石墨套的陶 瓷坩埚放置于高频感应炉的感应线圈中；
[0070] (4)抽真空和熔炼:关闭高频感应加热炉的炉盖，抽真空至KT4Pa,然后充入高纯氩 气保护，在氩气保护条件下进行合金粉末的熔炼，熔炼温度1556Γ，熔炼时间6min;
[0071] (5)浇注:在高频炉感应加热炉内，将熔化的金属液倒入预先准备好的模具中，待 样品完全凝固、颜色变暗后，再继续冷却约8min，脱模后制成适合火花直读光谱分析的块状 测试样品。
[0072] 本实施例得到的测试样品经过砂纸打磨后，通过肉眼观察可见，样品表面光滑、无 裂纹、无气孔等缺陷，采用火花直读光谱测试样品表面的3个不同部位，测试结果基本一致， 各成分偏差可控制在《GB/T 222-2006钢的成品化学成分允许偏差》的范围内，这说明本实 施例制备的测试样品均匀性好。
[0073] 采用德国斯派克的LAB M9型火花直读光谱仪对本实施例的测试样品进行成分测 试，测试条件为:氩气纯度99.999 %以上，氩气压力为0.6MPa，分析结果见表3。
[0074] 表3实施例3测试样品的成分分析结果
[0076] 除步骤(3)不同于实施例1以外，其他步骤与实施例1相同。本实施例的步骤(3)为： 将步骤（1)制备的合金粉末90克装入预热后的陶瓷坩埚中，轻轻震动使合金粉末振实，然后 将陶瓷坩埚放入石墨套中，再将外部套设有石墨套的陶瓷坩埚放置于高频感应炉的感应线 圈中。
[0077] 由上可知，本发明的效果和益处在于通过高频炉感应加热外部套设有石墨套的陶 瓷坩埚内的合金粉末，来制备测试样品，可以有效的解决合金粉末难于用火花直读光谱进 行分析的问题，在加工合金粉末过程中对高频炉感应加热陶瓷坩埚进行抽真空、充氩气保 护的操作，可以有效的降低合金元素的烧损。本发明制得的合金块测试样品适合用火花直 读光谱进行分析，也可以用于X荧光光谱仪、能谱仪、电镜等各类检测设备的化学、物理性能 分析。
【主权项】
1. 一种合金粉末性能分析用测试样品的制备方法，其特征在于，所述测试样品为块状， 所述制备方法包括:将合金粉末加入到外部套设有石墨套的陶瓷坩埚内，采用高频感应炉 加热所述外部套设有石墨套的陶瓷坩埚使合金粉末熔化后浇注，得到所需的测试样品。2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述合金粉末为铁基、镍基、钴基或铜 基合金粉末。3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤： 陶瓷坩埚预热步骤，将陶瓷坩埚预热至200-300°C，保温2h以上； 装粉步骤，将合金粉末装入预热后的陶瓷坩埚内并振实； 石墨套与陶瓷坩埚复合步骤:将装有合金粉末的陶瓷坩埚套设于石墨套内； 熔炼步骤:采用高频感应炉熔炼陶瓷坩埚内的合金粉末； 浇注步骤:将熔炼后的合金液浇注到模具中，冷却脱模后得到所述测试样品。4. 根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述石墨套的厚度在3~5 mm的范围 内，所述石墨套与所述陶瓷坩埚的形状相匹配且所述石墨套内周壁与所述陶瓷坩埚的外周 壁之间的间隙不大于1_。5. 根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述石墨套的高度比所述陶瓷坩埚的 高度低5~10mm。6. 根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在所述熔炼步骤，首先将所述高频感 应炉炉盖关闭，之后抽真空至l〇_4Pa以下再冲入氩气，在氩气保护下进行感应熔炼;优选地， 所述熔炼温度为1300~1600 °C，熔炼时间为5~1 Omin。7. 根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在所述浇注步骤中，所述浇注是在所 述高频感应炉内完成的，浇注时所述高频感应炉内的真空度为l(T 4Pa以下，保护气氛为氩 气;优选地，所述浇注的温度为1300~160(TC ;进一步地，所述模具为铜模，待所述合金液凝 固、颜色变暗后，再继续冷却5~lOmin即可脱模。8. -种制备合金粉末性能分析用测试样品的复合坩埚，其特征在于，包括:陶瓷坩埚以 及套设于所述陶瓷坩埚外部的石墨套。9. 根据权利要求8所述的复合坩埚，其特征在于，所述石墨套的厚度为3~5mm;优选地， 所述石墨套与所述陶瓷坩埚的形状相匹配且所述石墨套内周壁与所述陶瓷坩埚的外周壁 之间的间隙不大于1mm。10. 根据权利要求8所述的复合坩埚，其特征在于，所述石墨套的高度比所述陶瓷坩埚 的高度低5~10_;优选地，所述石墨套的上边缘向所述石墨套外侧延伸以形成把持部。
【文档编号】B22D35/06GK106041037SQ201610379645
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年5月31日
【发明人】孟令兵, 麻洪秋, 赵同春, 张鹏, 黄赞军
【申请人】安泰科技股份有限公司