一种测定盐酸氯丙嗪中有关物质的方法与流程

文档序号:36098898发布日期:2023-11-21 07:24阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种测定盐酸氯丙嗪中有关物质的方法,所述方法,步骤如下:

2.根据权利要求1所述的方法,其中测定过程中的色谱条件如下:

3.根据权利要求2所述的方法,其中,流动相的配制方法如下:

4.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤1,对照品溶液的配制方法如下:精密称取盐酸氯丙嗪杂质a、杂质b、杂质c、杂质d及杂质e各4mg置100ml量瓶中,用溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀,作为储备液;精密称取对照品盐酸氯丙嗪对照品40mg,置100ml量瓶中,精密移入10ml储备液,用溶剂稀释至刻度,摇匀,即制成每1ml含盐酸氯丙嗪0.4mg、各杂质4μg的溶液。精密量取对照溶液2ml,置20ml量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀。

5.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤1,供试品溶液的配制方法如下:精密称取盐酸氯丙嗪40mg,置100ml量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀,使用针头式过滤器滤过,得到续滤液1;精密移取1ml经滤过的供试品溶液,置200ml量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀,使用针头式过滤器滤过,得到续滤液2。

6.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤1和步骤2中,所述溶剂为三氟乙酸,四甲基乙二胺,乙腈的混合水溶液,其配制方法如下:精密移取三氟乙酸5ml置1000ml水中混匀,用四甲基乙二胺调节ph值至5.3抽滤,量取上述溶液500ml和经微孔滤膜抽滤的乙腈500ml,混匀,超声脱气。

7.根据权利要求1所述的方法,其中,测定过程中各组分的计算采用到相对保留时间与校正因子,其关系如下

8.根据权利要求1所述的方法,所述方法,步骤如下:


技术总结
本发明涉及一种测定盐酸氯丙嗪中有关物质的方法,所述方法,步骤如下:步骤1,对照品溶液的配制:称取盐酸氯丙嗪杂质A、杂质B、杂质C、杂质D及杂质E,用溶剂溶解并稀释,另称取对照品盐酸氯丙嗪和前述溶液混合,用溶剂稀释;步骤2,供试品溶液的配制:称取盐酸氯丙嗪加溶剂溶解并稀释;步骤3,测定:取对照品溶液和供试品溶液,注入HPLC色谱仪,得到色谱图,根据色谱图,计算供试品溶液中各组分的含量;其中,步骤1和步骤2中,所述溶剂为三氟乙酸,四甲基乙二胺,乙腈的混合水溶液,测定过程中,色谱柱:以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂[Alltima C8(4.6mm×250mm,5μm)]。

技术研发人员:方水霞,吴海旭,林红,林金新
受保护的技术使用者:万邦德制药集团有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/1/16
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