一种镀层材料的氢含量检测装置和方法与流程

本发明涉及一种测量镀层材料氢含量的检测装置和方法，一种应用于航空航天设备中高精密高稳定要求的零件的镀层材料氢含量无损动态检测装置及方法，特别是微波组件管壳镀层的氢含量检测装置及方法，属于检测。

背景技术：

1、在表面处理过程中会伴随氢的产生，这些氢会贮存在镀层材料或基材中，例如管壳镀覆层中的氢，占微波组件内部氢含量的80％以上。在镀层生产的多个工序如碱洗、出光、化学镀镍、镀金等，均涉及到氢的产生，氢不仅存留在管壳上，氢离子得电子，生成原子态的氢，还会渗透到金属镀层内部。引入的氢以多种形式储存于有封装气密性要求的组件内部，在一定的环境条件下会进行释放，造成器件内部氢气氛浓度的变化。氢导致器件内部砷、镓等芯片出现材料变形、性能退化、电路失去原有功能等，引起“氢效应”。随着微波组件的小型化、轻量化发展，管壳材料逐渐从传统的殷钢发展为铝基碳化硅、铝硅等金属基复合材料，这种新型金属基复合材料微观多孔、缺陷等微观结构会明显增加管壳镀覆层研制过程中引入的氢含量，引入的氢封闭在微观孔和缺陷内，后续会缓慢释放出来；并且，随着管壳密封技术的提高，管壳内部释放的氢气难以排出，导致氢含量过高；因而，氢含量过高引发的氢敏感芯片“氢中毒”事故时有发生，需要针对不同的材料研究氢释放规律，建立各自的除氢工艺。

2、管壳镀覆层经普通的真空除氢等控氢处理后，可以将管壳内的大部分氢释放出来，但仍存在一定残余氢封闭在管壳内部，难以排出，在后续产品服役过程中受温度等因素变化影响，会缓慢释放，从而对氢敏感芯片等器件性能产生影响。目前管壳镀覆层及封装组件的氢测试方法主要是通过“小盒法”，将被测试样装入标准盒体内，密封并经历一定的温度和时间条件后采用穿刺抽取的破坏性方法测试盒体内氢含量。小盒法只适用于材料中气体含量的静态测量，未考虑释氢规律和激发条件下的释氢实时测试，不能验证不同温度段的氢释放量，即不能动态实时检测除氢效果，无法建立除氢速率随温度变化的关系曲线，并且小盒需要穿刺破坏，不能重复利用，标准小盒的制作和密封都需要成本。除此之外，管壳镀覆层氢释放是一个比较复杂的缓慢释放过程，现有氢测试方法如红外吸收法等未考虑不同激发条件下(热-真空协同)的释氢实时动态测量。

技术实现思路

1、本技术解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供了一种镀层材料的氢含量检测装置及方法，其设备简单，容易操作，设备成本和维护成本相对较低，能够实现无损动态检测，且测定结果准确。

2、本技术提供的技术方案如下：

3、第一方面，提供了一种镀层材料的氢含量检测装置，包括：

4、真空工作腔，内设置有用于放置待测品的样品台，样品台台面设置有用于检测样品台的温度的测温装置；

5、温控装置，用于对待测品进行升温或降温，以对待测品进行释氢激发；

6、真空获得系统，连通于真空工作腔，用于对真空工作腔抽真空时期到达目标真空度；

7、真空测量系统，用于测量真空工作腔内的真空度；

8、质谱仪，在样品台上的待测品释氢完成后，用于检测真空工作腔内气体的氢含量。

9、所述真空获得系统包括真空泵、阀门，真空泵通过真空管路与真空工作腔连通，阀门连通于真空泵和真空工作腔之间，真空泵选自机械泵、分子泵、离子泵。根据不同真空度要求，可选用机械泵、分子泵、离子泵等多级真空泵来获得高真空度。

10、所述真空测量系统选自真空表、热电偶规管或超高真空规。所述的真空测量系统根据不同真空度要求，可采用真空表、热电偶规管或超高真空规测量真空度。

11、所述测温装置为热电偶。

12、所述质谱仪连通于真空工作腔，或者质谱仪位于真空工作腔内部。

13、所述真空工作腔由不锈钢材料或者由不锈钢和石英材料制成，密封时采用金属密封或密封圈密封。

14、所述真空工作腔由不锈钢顶盖和不锈钢真空容器形成，顶盖和真空容器之间采用密封圈法兰密封。

15、所述温控装置包括加热装置和制冷装置，加热装置设置于样品台，加热装置为电加热装置；制冷装置为液氮制冷装置，包括液氮流通管，液氮流通管分布于样品台内。

16、所述真空工作腔由石英管和不锈钢容器形成，石英管连通于不锈钢容器的一端，样品台位于石英管内。

17、所述温控装置为加热笼，加热笼采用红外辐射加热，加热笼设置于石英管外部，以对石英管内的待测品进行升温。

18、所述的样品台具有快速加热和制冷功能，能够实现同一样品在不同温度下热激发的氢含量检测，加热功能可以采用电加热，制冷功能可以采用液氮流通环形管路形式制冷，实现样品台的温控温度区间在-50℃～600℃。也可以采用加热笼进行红外辐射加热，实现样品台的温控温度区间在室温～600℃。样品台的材料采用导热性能优异、真空性能稳定的无氧铜作为主材料。

19、所述的质谱仪为四极质谱仪。

20、所述主控系统连接温控装置、真空获得系统、真空测量系统和质谱仪，主控系统为本地人机交互设备，实现操作界面显示和运行参数输入、输出、记录，设备报警状态记录与查询，设备运行参数保存与查询等功能。主控系统根据真空测量系统测量得到的真空工作腔的真空度、和测温装置测得的样品台的温度、来控制真空获得系统和温控装置的开启或关闭，以使真空工作腔内能够达到设定真空度、以及样品台达到设定的温度，并控制保温设定时间，使得样品台上的待测件通过样品台被加热进行释氢激发后，质谱仪对真空工作腔内气体进行氢含量检测。

21、第二方面，提供了一种镀层材料的氢含量检测方法，使用上述任一所述的一种镀层材料的氢含量检测装置进行测量，包括：

22、s1:待测品放置于样品台后，密封真空工作腔；

23、s2:启动真空获得系统，抽除封真空工作腔内的气体，达到所需要的真空度，关闭真空获得系统；

24、s3:启动温控装置，使样品台的待测品在设定温度和保温时间下进行热激发，释放出氢气；

25、s4:质谱仪对真空工作腔的气体进行检测，获得氢气含量；

26、s5:重复步骤s3和s4，获得待测品在不同设定温度下的氢气含量。

27、所述步骤s5中，不同的设定温度从低到高依次进行。

28、综上所述，本技术至少包括以下有益技术效果：

29、1、本发明提出了一种镀层材料的氢含量检测装置和方法，实现高灵敏度、热-真空激发协同条件下的镀层材料氢含量无损动态测试方法。

30、2、本发明提出了一种镀层材料的氢含量检测装置和方法，在多级真空泵的功能下，真空激发释氢的真空度范围在10-1～10-8pa之间，可选择不同真空度阶段激发。

31、3、本发明提出了一种镀层材料的氢含量检测装置和方法，通过优化样品台设计，实现样品台在-50～600℃较宽范围内温度的热激发释氢。

32、4、本发明提出了一种镀层材料的氢含量检测装置和方法，通过样品台的快速均温加热以及快速冷却功能，得到镀层材料在不同温度下释放的氢含量，建立镀层材料随温度变化时氢的释放量曲线。