专利名称:一种激光薄膜元件用光学基板清洗后表面检测方法
技术领域：
本发明涉及一种光学基板清洗后的表面检测方法，特别涉及一种激光薄膜用光学基板清洗后表面检测方法。
背景技术：
激光薄膜是高功率激光系统中的关键元件，是实现系统的光学性能的关键因素之一。薄膜又是激光系统中最易损伤的薄弱环节，薄膜损伤不仅降低激光的输出质量，而且容易导致系统中其它光学元件的损伤，从而给整个光学系统带来灾难性的破坏。影响薄膜损伤阈值的因素众多，从基板的加工和清洗，到膜系的设计和制备以及后续的激光预处理等。而基板清洗作为高功率激光薄膜制备的首要工序将直接决定元件的最终抗激光损伤能力。一般抛光后的基板表面污染物主要包括有机污染、固体颗粒污染、可溶性污染等。基片上的这些残留污染物将大幅度降低基底和薄膜界面对高功率激光的承受能力，并且在后续的薄膜镀制过程中残留物容易产生诸如节瘤这样的薄膜缺陷，在这些缺陷处激光与薄膜的相互作用会被放大，缺陷成为损伤的诱发源和短板。
因此光学基板在镀膜前需要进行有效清洗，目前常用的清洗方法有擦拭法、RCA清洗法、超声波清洗法。这三种方法各有优劣，其中擦拭法对微米以上的大尺度颗粒比较有效，而难于去除纳米尺度的颗粒；RCA清洗属于化学清洗，能够降低颗粒与基板之间的吸附力，但是如果控制不当化学溶液的浓度则会引起基板的严重腐蚀，造成表面粗糙度的增加；超声波清洗通过频率的选择可以高效去除基板表面从微米到亚微米各种尺度的颗粒，然而当超声频率选择不当或者超声时间过长，则会产生划痕、麻点等，造成基板表面的物理损伤。
那么如何获得能够将基板清洗干净而又对基板光滑表面损伤最小的清洗工艺，则需要对清洗后的基板表面情况有客观准确的检测判断方法。目前对于微米尺度颗粒，常用的检测方法是用100W的白光表面检测灯检验，然而这种方法无法定量颗粒度大小，并且检验的准确度取决于灯泡亮度，而在实际使用中灯泡的亮度又受很多外界因素影响，比如开机时间、灯泡总使用时间等，因此在使用中若要保证检验的准确性与一致性，就必须具备对表面检测灯校准的方法。此外基板表面还有尺寸诸如几十纳米尺度的金属氧化物颗粒，由于尺度很小，这些微粒虽然在表面检测灯下无法看到，但在激光辐照下极易造成基板的损伤，而对于基板表面这样的污染物目前还缺乏有效检测。除了上述基板污染物之外，清洗过程对基板会造成一定程度的损伤，产生表面划痕和麻点，这些表面疵病同样影响元件的损伤阈值，所以我们也需要对基板表面的疵病进行有效和准确的检测表征方法。
因此，本发明针对上述问题，提出一种激光薄膜元件用光学基板清洗后表面质量的检测方法，为光学基板的清洗工艺研发提供技术支持。
发明内容
本发明的目的是提出一种激光薄膜元件用光学基板清洗后表面检测方法。[0007]本发明提出的激光薄膜元件用光学基板清洗后表面检测方法，具体步骤如下
(1)在表面洁净的熔石英光学基板上分别旋涂尺寸均一的直径为5Mm、10Mm氧化娃小球，使用白光表面检测灯观测涂有氧化硅小球的熔石英光学基板，确认检测者肉眼能够看到熔石英光学基板表面吸附的氧化娃小球，并能分辨小球的尺度大小，确认白光表面检测灯的可见度达到对微米尺度颗粒检测的标准，开始对清洗后熔石英光学基板表面进行残留颗粒的检测；
(2)在熔石英光学基板检测过程中，当检测者观测到残留颗粒后，分别将此颗粒与标准片上的5 50Mm尺度的标准氧化硅小球对比，获得该残留颗粒的尺度范围，统计熔石英光学基板表面的残留颗粒的数目以及尺度信息；
(3)将清洗之后在白光表面检测灯下确认无可见颗粒的熔石英光学基板，使用弱吸收仪扫描测量基板表面弱吸收值，记录熔石英光学基板清洗后全表面的平均弱吸收值，统计整个熔石英光学基板表面上吸收高于20ppm小于IOOppm的吸收点，以及大于IOOppm的吸
收点的个数，确认纳米尺度金属氧化物粉粒污染的清洗去除程度；
(4)对通过上述检测的清洗后熔石英光学基板作原子力显微镜检测，扫描尺寸为lOMffl，每个熔石英光学基板表面随机选择3 6个测试点，探测区域内划痕的深度，测量区域内熔石英光学基板表面的粗糙度，并测量记录直径超过20nm的凹坑个数。
本发明中，所述步骤(I)中白光表面检测灯的灯泡功率为80 150W。
本发明中，所述步骤(2)中标准氧化娃小球尺寸为50Mm, 30Mm, IOMm或5Mm中任一种；标准氧化硅小球的分布密度控制在10 20个/mm2。
本发明中，所述步骤(3)中弱吸收的分辨率为10_6。
本发明中，所述步骤(4)中原子力显微镜的纵向分辨率为O. lnm。
本发明的核心是运用尺寸均一的人造氧化硅微米小球实现了对白光表面检测灯的定标，达到用肉眼对表面微米尺度残留颗粒的半定量化检验，使用弱吸收测试仪检测纳米尺度的金属氧化物颗粒的去除效果，运用原子力显微镜检测基板清洗后表面划痕、粗糙度、麻点的变化，从而实现对光学基板的清洗效果的准确检测。
本发明尤其实现光学基板表面检测的定量化，为基板清洗工艺的改进提供数据支撑，避免了基板内部和表面由于清洗过度而产生缺陷，保证基板具有高的损伤阈值，同时具有检测速度快、检测结果直观、检测精度高等优点。
图1 :光学显微镜下IOMm小球图像。
图2 :光学基板表面弱吸收图像。
图3 :光学基板表面划痕、麻点原子力显微镜图像。
具体实施方式
下面结合附图和实例对本发明作详细说明。
实施例1:
以BK7光学基板清洗后的检测
在干净的Φ 30mm熔石英光学基板上分别旋涂尺寸均一 10Mm、5Mm小球,小球的分布密度控制在10 20个/mm2，甩干后作为标准片。利用放大倍数为50倍的明场显微镜标定小球的尺寸与分布密度，如附图一所示。在开始对基板检测前，打开白光表面检测灯，5分钟预热后，使用小球在检测灯下观测，确认能够看到基板表面吸附的小球，并能分辨二者的尺度大小，从而确认检测灯的可见度状态为正常，即可开始对清洗后光学基板的颗粒检测。
在基板 检测过程中，当检测者观测到残留颗粒后，分别将此颗粒与标准片上的5至50Mm尺度的标准氧化硅小球对比，从而获得该残留颗粒的尺度范围，并以此方法统计出基板表面的残留颗粒的数目以及尺度信息，若大于IOMffl的残留颗粒的数目超过10个，则需要提高清洗的力度。
将清洗后在表面检测灯下观测确认无可见颗粒的光学基板，使用弱吸收仪测量基板表面弱吸收值，如附图二所示，确认基板清洗后平均弱吸收值低于20ppm，并且整个基板上高于20ppm小于IOOppm的吸收点数小于5个，整个基板上不能有大于IOOppm的点子，若不符合上述各吸收值则说明目前清洗方式对纳米尺度金属氧化物颗粒的去处力度还不够，需要增加清洗溶剂的浓度。
对清洗后基板作原子力显微镜检测，如附图三所示。扫描尺寸为lOMffl，每个样品表面随机选择3至6个以上点进行测试，若检测后测量区域内划痕的最大深度超过2nm，基板粗糙度为清洗前的两倍，直径超过20nm的麻点个数大于20个，则说明清洗力度过大，需要降低溶液酸碱度或者超声波超声时间。
用通过上述检测方法确认的清洗后基板制备1064nm高反射膜，并进行1064nm波
长的激光损伤阈值测试，测试方式为1-on-l，测试结果表明元件的损伤阈值均高于30J/
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上述的对实施例的描述是为说明本发明的技术思想和特点，目的在于该技术领域：
的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的改进和修改都涵盖在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种激光薄膜元件用光学基板清洗后表面检测方法，其特征在于具体步骤如下(I)在表面洁净的熔石英光学基板上分别旋涂尺寸均一的直径为5Mm、IOMm氧化娃小球，使用白光表面检测灯观测涂有氧化硅小球的熔石英光学基板，确认检测者肉眼能够看到熔石英光学基板表面吸附的氧化娃小球，并能分辨小球的尺度大小，确认白光表面检测灯的可见度达到对微米尺度颗粒检测的标准，开始对清洗后熔石英光学基板表面进行残留颗粒的检测；(2)在熔石英光学基板检测过程中，当检测者观测到残留颗粒后，分别将此颗粒与标准片上的5 50Mm尺度的标准氧化硅小球对比，获得该残留颗粒的尺度范围，统计熔石英光学基板表面的残留颗粒的数目以及尺度信息；(3)将清洗之后在白光表面检测灯下确认无可见颗粒的熔石英光学基板，使用弱吸收仪扫描测量基板表面弱吸收值，记录熔石英光学基板清洗后全表面的平均弱吸收值，统计整个熔石英光学基板表面上吸收高于20ppm小于IOOppm的吸收点，以及大于IOOppm的吸收点的个数，确认纳米尺度金属氧化物粉粒污染的清洗去除程度；(4)对通过上述检测的清洗后熔石英光学基板作原子力显微镜检测，扫描尺寸为 lOMffl，每个熔石英光学基板表面随机选择3 6个测试点，探测区域内划痕的深度，测量区域内熔石英光学基板表面的粗糙度，并测量记录直径超过20nm的凹坑个数。
2.根据权利要求
I所述的光学基板检测方法，其特征在于所述步骤(I)中白光表面检测灯的灯泡功率为80 150W。
3.根据权利要求
I所述的光学基板检测方法，其特征在于所述步骤(2)中标准氧化硅小球尺寸为50Mm，30Mm, IOMm或5Mm中任一种；标准氧化硅小球的分布密度控制在10 20 个 /mm2。
4.根据权利要求
I所述的光学基板检测方法，其特征在于所述步骤(3)中弱吸收的分辨率为10_6。
5.根据权利要求
I所述的光学基板检测方法，其特征在于所述步骤(4)中原子力显微镜的纵向分辨率为O. lnm。
专利摘要
本发明涉及一种激光薄膜用光学基板清洗后表面检测方法，属于光学技术领域：
。所述检测流程工艺包括以下步骤运用5μm、10μm尺寸的人造氧化硅小球定标白光表面检测灯的可见度，对基板清洗后的残留颗粒运用5μm～50μm尺寸的氧化硅小球进行尺度对比，统计残留颗粒的尺度和数量，实现用肉眼对基板表面微米尺度颗粒的半定量化检测；使用弱吸收仪扫描基板表面，统计基板表面上吸收高于20ppm小于100ppm，以及吸收值大于100ppm的点数，依此实现对基板表面纳米尺度金属氧化物粉粒的清洗去除效率的精确评价；运用原子力显微镜测量基板表面划痕的深度、表面粗糙度，并测量记录直径超过20nm的麻点个数，实现对基板表面疵病的量化评测。本发明的优点在于所述检测方法实现对光学基板清洗后表面的定量化检测，为基板清洗工艺的改进提供数据支撑，保证基板镀膜后达到激光损伤方面的要求。
文档编号G01Q60/24GKCN102980844SQ201210526581
公开日2013年3月20日 申请日期2012年12月10日
发明者丁涛, 宋智, 程鑫彬, 焦宏飞, 张锦龙, 马彬, 沈正祥, 王占山 申请人:同济大学导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan