专利名称:用坩埚分析样品元素的装置的制作方法
本发明涉及一种分析样品中所含元素的装置，在该装置中可将诸如金属一类样品放置于坩锅中，然后坩锅直接通电以熔化所述样品，此时可对所产生的气体进行分析。
图6示出了用坩锅分析样品元素的常用装置。在图6中，71表示上电极，72代表下电极，坩锅73置于所述上电极71和所述下电极72之间，电源74对所述坩锅供电。75代表样品容器，它放置于所述坩锅73之上，并可倾转地安装于一加料室76之中。还有，加料室76上装有一开关活门77，可通过它向加料室76中加样品，并向坩锅73周围充以惰性气体(例如氦)。78表示密封O型圈。
然而，上述这种装置中所用活门77的底面是平的，因而当活门77以滑动方式打开和关闭时，所述底面将从侧边擦过O型圈78的表面，这样，O型圈78的应变、侧向滑移量以及损坏的可能性便增大了，因而无法保证加料室76具有良好的气密性。
针对上述问题提出了本发明，其目的是设计出这样一种利用坩锅分析样品元素的装置当打开或关闭活门时，还会损坏作为密封件的O型圈。
为了达到上述目的，根据本发明提出了一种用于将样品放入坩锅中的，设有底板的加料室(坩锅放在上电极和下电极之间)，该底板上部表面加工有相互邻接的凹表面与凸表面，在底板的所述凹面上开有一孔，它与所述加料室的一垂直孔连通，所述底板上装有一平板活门，它有一凸表面和一凹表面，它与底板上所述凹表面和所述凸表面相配合。借助于所述平板活门即可使所述孔打开或关闭。
现对附图作一简要说明。
图1-3示出了根据本发明提出的用于分析元素装置的主要部件，其中图1所示为正视断面图;
图2所示为侧视断面图;
图3所示为部分俯视断面图;
图4所示为分解透视图，表示了加料装置的主要部件;
图5表示了工作原理图;
图6表示了常用装置的示意图。
下面将结合附图对本发明提出的一较优实施方案予以说明。
图1-4所示为根据本发明提出的一用于分析样品中元素的装置，特别是表示出了用于向坩锅中添加助熔剂F和样品S的加料装置。
10表示上电极，它固定在提炼炉体1上，20表示下电极，它可借助气缸2上下移动。上电极10的端面11与坩锅C的端口顶面接触，而下电极20的端面21与坩锅C的底接触。坩锅C放置在电极端面11和21之间，所述坩锅C可直接通电以产生焦耳热，这样便可以将放置于坩锅中的样品S和助熔剂F熔化，同时将所产生的气体送至分析仪(未示出)中。产生的气体需随同惰性载气一起送出。12代表在上电极10中加工出的直通竖直通孔。
30代表位于所述上电极10之上的加料室，其中有二呈水平且彼此平行的，从前端面(图2的X一侧)通过至后端面(图2的Y一例)的横向通孔31，32;有二上垂直孔33U，34U，它们从上端面(图2的U一侧)通至下端面(图2的V一侧)，并分别穿过横向通孔31和32，还有二下垂直孔33D，34D，它们的下端继续向下伸展，并合并成一个垂直孔35。上垂直孔和下垂直孔，在通常情况下可合称为垂直孔(以33表示33U和33D，以34表示34U和34D)。
垂直孔35还与所述上电极10的所述竖直通孔12连通。还有，垂直孔33，34，35和竖直通孔12，除了可分别地通过由加料机构40F和40S加进的助熔剂F和样品S之外，还可通过所述载气。
40F，40S分别代表插在所述横向通孔31，32中的加料机构。该加料机构可将在加料位置上加进的助熔剂F和样品S短时间地保留一下，然后将助熔剂F和样品S通过所述垂直孔33，34，35和竖直通孔12，送至坩锅C处，这点，下面将予以说明。由于加料机构40F，40S具有相同的部件和结构，因而为方便起见，下面仅对样品一侧的加料机构40S予以说明。
41表示一导向杆，在其前端有一凸缘41a，在其后端有一外螺纹41b和一切槽41c。在所述导向杆41的中间部位，有一沿直径直通的放料孔41d。42表示一圆筒形活门，套在所述导向杆41上，并在所述导向杆上可进行相对滑移运动，一弹簧支撑板42a位于其前端，一连接杆43位于其后端，该连接杆通过支承销44与其连接。所述圆筒形活门42的上端开有一长孔42b，其下端设有一开口42c，它们都位于圆筒形圆周壁42′上并相隔180°。45表示一弹簧，放置于所述导向杆41的台阶41e与圆筒形活门42的弹簧支承板42a之间，它可以在Y方向顶住圆筒形活门42。46表示一止动环，它旋在导向杆41的外螺纹41b上，用以防止圆筒形活门42在Y方向上脱落。47表示一O型圈。
按上述方式制造的加料机构40S，插在所述加料室30的横向通孔32中，并用一定位螺钉48固定在加料室30上。导向杆41的放料孔41d的上端口，通过圆筒形活门42的上端长孔42b，与上垂直孔34U连通，而放料孔41d的下端口则被圆筒形活门42的圆形管壁封住，放料孔41d，上端长孔42b和下端开口42c间的位置关系是这样的仅当所述圆筒形活门42沿X方向以规定的距离滑移之后，放料孔41d的下端口才能通过下端开口42C与下垂直孔34d的上端口连通。支承销44安装在导向杆41的切槽41C内并在其中运动，以防止圆筒形活门42转动。
50F，50S表示二气缸，安装于加料室30的后侧，用于使所述加料机构40F，40S的圆筒活门42在水平方向上可彼此独立地进行滑移，杆51F，51S分别地与加料机构40F，40S的连接杆43连接。
60表示位于加料室30上方的加料部分，自此处可分别向所述加料机构40F，40S加进助熔剂和样品，其结构如下述。61表示一底板，由树脂类材料(如氟化树脂)制成，它由止动件36，37固定在加料室30的上端面上，其表面应是光滑的。底板61的上表面由彼此邻接的凸表面61a和凹表面61b组成。凸表面61a的端头为一倾斜面61a′。在凹表面61b上有二孔61b′，61b′它们与加料室30的上垂直孔33U，34U连通。在孔61b′的端口周围有一O型圈槽61b″。62，62表示O型圈。
63表示一平板活门，它可在所述底板61的凸表面和凹表面上滑动，用以开闭孔口61b′。平板活门63在其下表面上也有形状几乎与所述底板61的凹凸表面相同的凹表面63a和凸表面63b。凹表面63a上有二孔63a′，63a′，其位置与所述底板61的凹表面61上的二孔61b′，61b′对应。63c表示连接部位，气缸70的连杆71与其连接，该部位上有一凹槽63c′，这样便可在其中放入连杆71的端部。
64表示一盖板，其平面64a上设有二加料管64b，64c，加料管上又设有加料口64b′，64c′分别供助熔剂F和样品S加料用。在其二侧有二裙部64d，它们垂直地向下延伸。所述裙部64d可将所述底板61和所述平板活门63的侧边限定住。
65表示盖板，其平面65a上有二孔65b，65c，二所述加料管64b，64c可从其中穿过，在该平面的两侧还装有带有卡钩件的二固定件65d，它们可将加料室30上端面上安装的一对导向板66，67上的固定件66a，67a钩紧。所述导向板66，67可防止平板活门63向侧面偏移。68表示一弹簧，放置在盖板65和盖板64之间，以使盖板64可借助此弹簧的向下压紧力，将盖板64紧压在平板活门63的上端面63d上，这样即可使盖板64与所述平板活门63成整体地滑动。69表示O型圈，可放在O型圈槽38，39之中。此槽位于加料室30的上垂直孔33U，34U的上端进料口的端口周边处。
再有，具上述结构的装置的操作过程，可参照图5说明如下。
1)起始时，由于加料机构40F，40S的圆筒形活门42的下端开口42c，42c的所在位置，使其不能分别与下垂直孔33D，34D的上面部分连通，所述圆筒形活门42是封住的。还有另一种情况，即因为平板活门63的位置固定在使其上的二孔63a′，63a′不能与底板61上的二孔61b′，61b′连通的位置上，所以它也是不通的(参阅图5(A))。
2)之后，通过操纵气缸70，使平板活门63沿X方向以规定的距离移动(图2)，所述孔63a′，63a′即可与孔61b′，61b′连通，平板活门63即开启。这样，加料管64b，64c，二孔63a′，63a′，二孔61b′，61b′，上垂直孔33U，34U和二放料孔41d，41d连通。不言而喻，此刻的圆筒形活门42的下端开口是封住的(参见图5(B)和图2)。
如上所述，因为在所述活门63的下表面上和所述底板61的上表面上加工有凹、凸表面，所以当平板活门63滑动时，放置于底板61O型圈槽61b″中的密封用O型圈不会与所述平板活门63的下表面产生摩擦。
3)当平板活门63开启后，即可将助熔剂F和样品S，通过加料孔64b′和64c′分别加进来，此时由于导向杆41的二放料孔41d，41d的底侧是封闭的(参见图5(B))，所以，所加料将暂时停留在加料机构40F和40S中。
4)然后，气缸2将下电极20降下，将分析用的坩锅C放置于电极端面21上，气缸2再升起，并使坩锅C放置于上电极10和电极20之间，并且二电极10，20都闭合住。
然后，将一控制开关(未示出)闭合，对坩锅C进行通电。此时，通过坩锅C以使其加热的电功率值是这样确定的，即此值须大于分析时的电功率值，对坩锅C须长时间地通电(见图6)。最初的脱气过程就是这样进行的。此过程中的温度可达约2，500-3，000℃。
从另一方面看，当所述上电极10和所述下电极20闭合后，气缸70即退回，以使平板活门63沿Y方向滑动，从而将其再次封闭。很明显，平板活门63的下表面既使在滑动时，也不会与O型圈62，62产生摩擦。这样，当平板活门63被封住时，即可将载气通过上垂直孔33U，34U充进来，于是加料机构40F，40S中的助熔剂F和样品将随载气而冲走。
5)完成了最初的脱气过程之后，气缸50F即动作，以使加料机构40F的圆筒形活门42沿X方向，以规定的距离滑动，从而将圆筒形活门42打开，下端开口42c与导向杆41的放料孔41d的下端口可重合，还可与加料室30的下垂直孔33d的上端重合。这样，放料孔41d即可通过上电极10的竖直通孔12与坩隔C的端口连通。其结果是，保留在所述放料孔41d中的助熔剂F即可落入到充分加热的坩锅C之中(见图5(C))。于是，即开始了第二个脱气过程。在此过程中，对坩锅C施加的电功率值低于最初阶段的值，时间也较最初阶段的短。助熔剂的脱气过程就是这样完成的(参见图6)。第二个脱气过程的温度较最初阶段的要低，约为2，000-2，500℃。
在加了助熔剂F之后，圆筒形活门42退回至封闭状态。
6)随后，再次对坩锅C进行加热，以便对样品进行分析。气缸50S动作，使加料机构40S的圆筒形活门42打开，其情况如同上述添加助熔剂的情况一样，这样，样品S即落入到坩锅C之中(见图5(d))。当将样品S加热到约2，000-2，500℃时，即可与坩锅中已有的助熔剂一起熔化，并产生气体(如图6所示，在此实施方案中，尽管在分析过程中，坩锅C的加热温度与第二个脱气过程中的温度几乎是相同的，然而，这不是非要如此不可)。所产生的气体将随同载气进入到分析仪(未示出)中，并在其中进行规定的气体分析。
在上述的实施方案中，除了金属之外，陶瓷也可用作样品S。惰性气体，例如氦也可用作载气。
尽管二加料机构40F，40S是分别驱动的，在上述的实施方案中，在对坩锅C通电之后，助熔剂F和样品S也是分别放进坩锅C中的，但在将助熔剂F放进加料机构，对坩锅C进行加热以完成最初的脱气过程的条件下，仅可以使用一个加料机构，在完成最初脱气过程之后，所述取熔剂F即可落入到坩锅C中，以继续完成第二个脱气过程，同时样品S即可放入到加料机构中，在完成了第二个脱气过程之后，所述样品S即可掉入到坩锅C中。此时，施加的电功率和通电时间，可按上述的实施方案那样来确定。
在所用的助熔剂空白值很小且是恒定的情况下，则无须对所述助熔剂进行脱气即可进行分析。在这种情况下，在对坩锅C进行加热以进行规定的脱气过程之后，仅需要将样品S和助熔剂F同时放入到坩锅C之中，而后进行规定的分析。
正如上面已详细说明的那样，根据本发明提出的一加料室可用于将一样品或助熔剂放入到一坩锅中，该坩锅则放置于一上电极和一下电极之间。该加料室上设有一底板，其上表面是由一凹表面和一凸表面相互邻接构成的，在该上表面所述的凹表面上设有一孔，它与所述加料室的一垂直孔连通。所述底板还配有一平板活门，其上也有凸表面和凹表面，它们与底板上的凹凸表面相配合。所述平板活门可使所述孔开启和关闭。既使向加料室中投放样品或助熔剂时平板活门需滑移，也不会与装在底板上表面上的O型圈产生摩擦，因为平板活门下表面上的凸表面和凹表面与底板的上表面上的凹表面和凸表面是对应的。因此，所述O型圈不会遭到摩擦。这样，O型圈便可实现其密封作用，并使加料室具有良好的气密性。
权利要求
一利用坩锅进行样品元素分析的装置，其特征有该装置设有一用于将样品放入到坩锅中的加料室，此坩锅则放置于一上电极和一下电极之间，所述加料室中有一底板，该底板上表面是由相互邻接的一凹表面和一凸表面构成的，其中的凹表面上开有一与所述加料室的一垂直孔连通的孔，所述底板上装有一平板活门，平板活门上也有凸表面和凹表面，它们与所述底板的凹表面和所述凸表面是对应的，所述底板上的孔可由所述平板活门控制其开启和关闭。
专利摘要
一种用于将样品放入到坩埚中的加料室，此坩埚放置于一上电极和一下电极之间，加料室配置有一底板，其上表面是由彼此邻接的一凹表面和一凸表面构成的，在其凹表面上有一孔，与所述加料室中的一垂直孔连通，所述底板配置有一平板活门，其上也有一凸表面和一凹表面，它们与底板上的所述凹表面和所述凸表面是对应的。由所述的平板活门控制所述孔的开启和关闭。这样，便可以使加料室具有良好的气密性。
文档编号G01N1/22GK86100963SQ86100963
公开日1986年8月20日 申请日期1986年2月20日
发明者谷本正博, 辻胜也 申请人:株式会社堀场制作所导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan