专利名称：用于原子吸收光谱学的一种横向加热的电热原子化炉的平台的制作方法
技术领域：
本发明涉及根据独立权利要求的前序部分所述的一种平台。
已经知道，在电热原子吸收光谱学中，在具有一个管状、纵向加热炉部件的电热石墨炉中，在管内部安装所谓的平台，其目的在于，面对电热加热炉管壁和用保护气体充满的炉管内腔，延缓试样的原子化。
这些，首先是在俯视图上呈矩形的平台，在其上面具有一个为了试样接收的凹陷部，这些平台不仅可自由移动地而且可固定地，通过直接的物体接触或通过成形的支座与炉管内部相连结(DE-PS2924123，DE-OS3545635，DE-OS3823346，DE-OS3734001，DD-A252249)。
由于纵向加热炉管具有从管中间朝管两端部有数百度温度下降缺点的原理，原来期望的延缓效果总体上降低了，并且恒定的管温度仅限于在一个中间范围。
在纵向加热炉管中的平台，不可能象在固体材料试样分析中所要求的那样，在不干扰正处于电接触状态的总的管电流输入电极系统情况下，在每一个为了重新给料和试样称量的测量过程后，放入和取出。
为了产生所期望的温度延缓效果，对于一个横向加热系统，一个圆柱形平台在其中部，在一个支座上同管体相连结是公知的(EP381948)。在支座的地方，发生从管壁向平台上的热传导，这降低了所期望的温度延缓效果，即意味着，平台上的温度提高得近似于像管壁上的温度那样快，并以此比气体状态的温度提高得快。这意味着，在管内腔的热平衡达到之前，试样的原子化已经开始。
此外，由于所需的电接触的压紧力，平台和管壁之间的距离会变化是在这种实施中的一个特别的缺点。
由于作用在管体外套表面上的这个压力，在应用的高温度下，这个管体会不可逆地变形，这将导致一个直接的平台接触。
在这种情况下，所期望的炉系统的效果被抵消。
在所谓的“管中管”技术中，如在美国专利4407582中所描述的，试样的平台同与电极相连的管状炉体的内壁没有直接的热接触。
一个普通的石墨管被一个附加的(不坚固的)加热外套包围。
通过内管避免辐射冲击到试样上。
大的被加热质量和要求缩小的内管总直径造成长的加热规格和应用范围的一个限制。
可能的不期望的横向电流被促进。
基于它的缺点，不在商业的AAS仪器中投入使用“管中管”技术。
一种这样的系统在DE-OS3307251中被进一步描述。
DE-GM8714670描述了一种对于原子吸收光谱学的横向加热试管，它具有侧面地在原子化管旁被形成的连续的接触件。为了试样保持的一个分离式装置不被安排。
在发明的目的在于，克服前面所描述的缺点，并由此改善对于横向加热炉系统的平台技术的可靠性。
特别地，应创造一种可输入和输出的、对于液体分析和固体分析无限制的可投式平台，同时通过平台的设计，提高管状炉件的寿命分析的灵敏度和炉总系统的可重复性。
按照发明所述的目的由权利要求1所述的特征来解决。有利的结构在后面的权利要求中被描述。
通过平台的可输入性和可输出性，可以创造一种用于固体材料分析的自动石墨炉系统，在该系统中，带有固体材料试样的平台(例如通过一个抓紧系统)，为了给料和试样称量而被放入和取出。
通过环状保持件(试样载体端部安置在环状保持件旁边，其中至少有一个同试样载体构成一个材料的单元)，在管端形成一个障栅，这将延长原子在管中的停留时间亦即提高原子云的密度。因此，使人惊奇的、在SiemerandFrech“ImprovingtheperformanceoftheCRAatomizer…”，spectrochimicaAktaPartBVol.39B，No.S2/3，PP.261-269中被描述的问题以一种新的和本来的方式被抓住和被解决。由于通过贯穿流动的电流而受到附加加热的保持环，通过重新添加这种零件，减少通常在管端出现的分析原子的损失，如同它们在纵向加热石墨管里出现的那样，如果在管端做成材料粗大部分，如同温度反射本身，阻碍了外部炉窗范围冷的保护气体的进入。
通过改变试样载体的长度，可对管中空间的体积(在这个体积中停留所产生的原子方)进行优选。
借助于保持环，可影响对系统的空间的和时间的加热，同时以此提高它的灵敏度。因为，由于保持环同炉壁接触而被电流通过，同时接触环在试管上的位置和传导横断面都是有意义的。
将保持环的确定尺寸与朝向炉管电流导入的结构设计相结合，影响试管的空间和时间的加热性能的多种因素允许得到调整。
通过保持环，管体承载压力能力得到显著加强。由于在电接触时所带来的机械压力引起的变形由此被阻碍。
通过一种按照出自专业文献的熟悉工艺制成的可能的热解(Pyrolytisch)，在把平台装进炉管后，形成了平台和管之间的一种附加的粘结合加强，这样，试样载体不可能变动它的位置。
在保持环的内凹槽的形状与在分光仪实验空间产生的光源的测试光束的按边缘说不同的轮廓，相适应的时候，实际上可以很好地充分利用，测试发射的强度，同时以此可以提高测试能力和分析的可重复性。
平台在这里能够，例如由象石墨、高温石墨、热解涂层石墨和碳玻璃那样的碳材料或由金属材料，特别是钨或钽或者由陶瓷材料制成。
下面根据附图对本发明进行详细描述。
图1一个具有通过炉管局剖剖面的炉体立体图，包含一个按发明的平台，在试样载体两边各有一个保持环;
图2一个类似于图1的立体，然而仅具有一个属于平台的保持环，以及一个和二个在炉体内部被形成的保持环;
图3、图4、图5都是通过平台和炉管沿A-A剖面的纵向剖面以及按发明的平台结构的平面图;
图6.1-6.3一个保持环的中心孔的三种可能形式，在炉管中间，沿B-B剖面描绘。
一个可横向加热的炉体1，在它的炉管2中包含一个平台3，平台包含二个保持环4、5，保持环同炉体电连结并通过热解涂层同炉体机械连结，然而也可松动地被推入炉体。保持环4和5通过在图3-5中所描绘的过渡区6同试样载体7连结。
平台3以这种方式仅通过保持环4、5与炉体1电和热地相连结。
在同炉体1的横向加热结构的连结中导致，通过试样载体7实际上没有电流发生，以此也没有焦尔热形成，因为平台仅仅在保持环4、5内，总是与炉体2的相同电位的区域相紧贴。
在图3-5的纵剖面中可看到，试样载体7在这里同炉管2的内壁没有任何的直接接触。
按照图1的，保持环4、5与炉管2电和热解的连结结构形式特别适合于液态的试样形式，因为试样载体不能改变它的位置和情况，这导致良好的可重复性测量。
在图2中的平台3，也像在图4中所描绘的，仅由一个保持环4以及通过过渡区3被形成的试样载体7组成。
在与保持环4相对安置的管2一侧，在管内部形成一个保持环8，它本身具有同保持环4相同的几何形状。
试样载体7和保持环8之间在这里存在一个间隙9，它实际上阻碍了一个直接的电流穿过平台3的试样载体7。
保持环8在这里或者是直接在管2上钻孔通过留下增厚部分形成，或者作为分离的零件事后地在热解涂层过程之前置入并热解地与炉管连结。
按照图2的结构特别适合于(按照图1的结构也适合)一种固体试样，试样位于试样载体7上，与平台3一起输入试验内部。对于这样的目的，为了平台在管内部的定位，可以采用在这里没有被描绘的、公知的导向方法，例如，一个在平台和管上的可在一个槽中吻合的凸起部。
在图3中，为了有利地影响(延缓)从保持环到试样载体的热传导，过渡区6具有缩颈10。
试样载体7包含一个为了试样接受用的盆状内凹，它阻碍了越过凹槽在管体端部方向上的试样流动性，或者阻碍了会在管体内表面方向上的流出，特别是在干燥过程中。
在图4中配置了一种特别简单被制造的、为了试样接受用的槽状内凹，这个内凹，例如通过用一把圆柱形铣刀加工形成，在一个平台3的结构中仅具有一个保持环4。图5表示按照图4的结构，然而具有两个保持环4。
在图6.1-6.3中，描述了环4、5或8的中心孔的几何结构形式(11、12、13)，它们总是适应分光仪的测试光发射束的形状，即，在图6.1的圆形横截面，在图6.2中的椭圆或椭球形横截面以及在图6.3中的矩形横截面。
中心孔(11、12、13)的形状以及它们的尺寸，在其他的方向是可变化的。
特别地，通过减小内凹的尺寸，分析原子在管内的停留时间和原子密度，在一个分析程序的原子化进程时能够被提高，而首先进行的试样本身的干燥和热预处理在其作用过程以及与内部保护气体流的共同作用中不被干扰。
1.管关炉体2.炉管3.平台4、5、8.保持环6.过渡区7.试样载体9.间隙10.过渡区的缩颈11.保持环的圆形内凹槽12.保持环的椭圆形的内凹槽13.保持环的立式的、矩形内凹槽
权利要求
1.用于原子吸收光谱学的一种横向加热的电热原子化炉的平台，其中，将试样直接置于电加热管内壁的热辐射的一个试样载体(7)上，其特征在于，为了保持试样载体(7)，以及为了被控制的限制管中分析原子的热扩张，在管端被安排了流通电流的保持环(4、5)，保持环缩小了管的横截面，它们的外径约与炉管的内径一致，它们的宽度合计小于管长的40%，至少有一个单件保持环(4、5)同试样载体(7)固定连结，并且，与试样载体一道以同一材料单元构成平台，同时，试样载体(7)本身同炉管壁没有电接触或者直接的热接触。
2.根据权利要求1所述的平台，其特征在于，保持环(4、5)中至少有一件，通过一个为控制热流入的过渡区(6)，同试样载体(7)相连结。
3.根据权利要求1或2所述的平台，其特征在于，保持环(4、5)中至少有一件通过一种热解镀膜层同炉管(2)相连结。
4.根据权利要求1-3之一所述的平台，其特征在于，试样载体两边安排一个保持环(4、5)，保持环同试样载体固定相连结，并与其构成同一材料的单元。
5.根据权利要求1或2所述的平台，其特征在于，平台，特别在固定材料分析时，作为分离单元是可更换的。
6.根据权利要求5所述的平台，其特征在于，一个保持环(4)被安排，它与试样载体固定相连结，并同其构成同一材料的单元，在那里，在管内对应于保持环(4)安置的侧面，设有一个第二保持环(8)，它具有同保持环(4)相同的几何造型。
7.根据权利要求6所述的平台，其特征在于，试样载体(7)和第二保持环(8)之间有一个间隙(9)。
8.根据权利要求5所述的平台，其特征在于，试样载体两边安置了同其固定相连结的保持环(4、5)。
9.根据权利要求1-8之一所述的平台，其特征在于，保持环(4、8)的中心孔(11、12、13)的形状要适应测试光发射束的形状。
10.根据权利要求9所述的平台，其特征在于，中心孔(11)是圆形的。
11.根据权利要求9所述的平台，其特征在于，中心孔(12、13)有一个立式的间隙的形状。
12.根据权利要求11所述的平台，其特征在于，间隙(12)是椭圆形的。
13.根据权利要求11所述的平台，其特征在于，间隙(13)是矩形的。
14.根据权利要求11所述的平台，其特征在于，间隙有椭球形状。
15.根据权利要求1-14之一所述的平台，其特征在于，试样载体具有一个盆状内凹部分。
16.根据权利要求1-14之一所述的平台，其特征在于，试样载体具有一个槽状内凹部分。
17.根据权利要求1-16之一所述的平台，其特征在于，为了在固体材料分析时输入平台，在炉管和/或平台设有导向装置。
18.根据权利要求1-17之一所述的平台，其特征在于，在保持环和试样载体之间的过渡区(6)，为了影响从保持环(4)到试样载体(7)的热流动，具有缩颈和/或裂口。
19.根据权利要求1-18之一所述的平台，其特征在于，平台由石墨或热解涂层的石墨制成。
20.根据权利要求1-18之一所述的平台，其特征在于，平台由一种陶瓷材料制成。
21.根据权利要求1-18之一所述的平台，其特征在于，平台由玻璃碳制成。
22.根据权利要求1-18之一所述的平台，其特征在于，平台由一种金属材料制成。
23.根据权利要求22所述的平台，其特征在于，平台由钨制成。
24.根据权利要求22所述的平台，其特征在于，平台由钽制成。
25.根据权利要求1-18之一所述的平台，其特征在于，平台由高温石墨制成。
26.根据权利要求1-24之一所述的平台，其特征在于，保持环(4、8)的中心孔和对此的、流通进入的测试光束的有效作用横截面被缩小，直至一个对于分析的测试能力和保重复性最小的、所必需的尺寸。
全文摘要
用于原子吸收光谱学的一种横向加热的电热原子化炉的平台，为了保持试样载体(7)，在管端被安排了流通电流的保持环(4，5)，保持环缩小了管的横截面，它们的外径约与炉管的内径一致，它们的宽度合计小于管长的40％，至少有一个单件保持环(4，5)同试样载体(7)固定连结，并且与试样载体一道以同一材料单元构成平台，同时，试样载体(7)本身同炉管壁没有电接触或者直接的热接触。
文档编号G01N21/31GK1091826SQ9311298
公开日1994年9月7日 申请日期1993年12月22日 优先权日1992年12月23日
发明者克劳斯·艾夏德, 布鲁诺·胡特施 申请人:卡尔·蔡斯·耶拿有限公司