专利名称：碳酸盐碳、氧稳定同位素样品预处理装置的制作方法
技术领域：
本实用新型是用来在低真空条件下，对待测碳、氧稳定同位素的碳酸盐常量和微量样品进行加热烘烤，以去除其所附有机质成分的一种装置。
碳酸盐碳、氧稳定同位素样品测试是当前古海洋学研究的重要手段，实现样品测试的微量化是推进古海洋学等学科研究的关键。上述样品的常量分析对地质学研究也具有重要意义。为确保测试结果的准确可靠，必须在将样品制备成供质谱仪测试的气体之前，先将其所附着的有机质成分预先去除干净，以消除该成分对测试结果的影响，这种预处理通常是通过在低真空条件下在高温定碳炉中对样品加热烘烤来实现的。由于市售的石英玻璃管没有磨口接头，一般装置系采用橡皮塞与石英玻璃管连接，这种方式不能可靠保证该装置的真空度，易产生漏气，使样品在高温下与少量空气产生同位素交换而影响测试结果；另一方面，一般装置一次仅能处理少数量样品，效率不高，费时、费力、能耗高。
本实用新型的目的是为了克服已有技术中的缺点，提供一种能保证装置的真空度并一次同时处理多个样品，高效、可靠、节能、实用的碳酸盐碳、氧稳定同位素样品预处理装置。
本实用新型的构造及技术特征如下本碳酸盐碳、氧稳定同位素样品预处理装置的石英玻璃管(1)与真空磨口(2)的一端相连接，通过该真空磨口的另一端与三通真空活塞阀(3)相连通，三通真空活塞阀(3)的一端(4)可通大气，三通真空活塞阀(3)的另一端通过管道与热电偶真空测量管(5)、冷阱(6)相连通，热电偶真空测量管与真空计相连接，从冷阱(6)中引出的管道(7)与真空机械泵相连通，在石英玻璃管(1)中放置样品管支架(8)、样品管(10)或样品管支架(8)、样品舟槽(9)和样品舟(11)。
样品管支架(8)系用厚度为0.8毫米的不锈钢薄板制成，它由面板和底板组成，在其面板上有12个直径为7毫米均匀排例的圆孔，可将盛有样品的样品管(10)垂直插入。面板尾端有一圆孔，可用顶端带钩的不锈钢钢丝钩住此孔，将样品管支架(8)送入石英玻璃管(1)中或者从中拉出。样品舟槽(9)系用厚度为0.8毫米的不锈钢薄板制成，内深3毫米、宽7毫米，可放入样品管支架(8)的面板与底板之间，在样品舟槽(9)中可依次排放15个样品舟。
样品管(10)底端封闭，内直径5-6毫米，外直径6-7毫米，外高6-7毫米，内深5-6毫米；样品舟(11)底端封闭，内直径5-6毫米，外直径6-7毫米，外高2-3毫米，内深1-2毫米。
样品管(10)、样品舟(11)均可用硬质玻璃或者不锈钢材料制成。
当处理常量样品(1-10毫克)时，将样品装人样品管(10)中，将装好样品的样品管依次插在样品管支架(8)上，再将其放入石英玻璃管(1)中；处理微量样品(50-100微克)时，将样品装入样品舟(11)中，将盛有样品的样品舟依次排放在样品舟槽(9)中，将该样品舟槽连同样品舟放在样品管支架(8)的面板与底板之间，再将其放入石英玻璃管(1)中。将装好样品的石英玻璃管(1)推入高温定碳炉中，即可在一定温度下对样品进行烘烤处理，整个样品处理过程在低真空状态下进行，对装置抽真空时，在冷阱(6)外套一盛有液氮的液氮杯，可提高装置内的真空度。
利用本实用新型对碳酸盐碳、氧稳定同位素样品进行预处理的优点如下由于采用真空磨口连接了石英玻璃管与抽真空的管道，并采用了液氮冷阱，且在整个处理样品过程中通过热电偶真空测量管与真空计同步监控装置内的真空度，从而确保了样品预处理过程是在一定的真空状态进行。由于采用了特别设计的样品支架和样品槽，使每次操作可同时处理12至15个常量或微量样品，从而提高了工作效率，达到了省时、省力、高效、节约能耗的目的。
图1是碳酸盐、碳氧稳定同位素样品预处理装置示意图(图1为摘要附图)，图2是样品管支架示意图，图3是样品舟槽及样品舟示意图，其中(1)是石英玻璃管，(2)是硬质玻璃真空磨口，(3)是真空三通活塞阀，(4)是真空三通活塞阀接大气口，(5)是热电偶真空测量管，(6)是抽真空装置冷阱，(7)是连通真空机械泵接口，(8)是样品舟支架，(9)是样品舟槽，(10)是样品管，(11)是样品舟，(12)是样品管支架面板，(13)是样品管支架底板，(14)是样品管插孔，(15)是样品支架推拉孔。
现结合附图作为一个实施例说明本装置的工作过程1.在样品管(10)中放入约十毫克碳酸盐样品，并将其依次插入样品管支架(8)的样品管插孔(14)中(或在样品舟(11)内放入几十微克碳酸盐样品并将其依次排列在样品舟槽(9)内，再将样品舟槽放入样品管支架(8)的面板(12)与底板(13)之间)。
2.用顶端带钩的不锈钢丝钩住样品管支架面板后端的推拉孔(15)，将样品管支架连同放置好的样品管(或样品舟槽及放置好的样品舟)推入石英玻璃管(1)内的正中位置，将真空磨口(2)涂好真空脂并将该磨口两端对接好。
3.开启真空机械泵，旋转真空三通活塞阀(3)，使机械泵与石英玻璃管(1)导通，对装置抽真空。
4.在冷阱(6)外套上液氮杯。
5.开启真空计，通过热电偶真空测量管(5)测量装置内的真空度，并将石英玻璃管(1)缓缓推入高温定碳炉炉膛内的适当位置。
6.当装置内真空度升至0.5Pa时，接通高温定碳炉电源使炉温缓慢上升(用调压器调控电压及电流)，当炉温升至350℃时，开始记时。
7.待样品在350℃烘烤35分钟，将石英玻璃管(1)从高温定碳炉中缓缓拉出，切断高温定碳炉的电源。
8.待石英玻璃管(1)与其中的样品完全冷却至室温，取下冷阱(6)上的液氮杯，关闭真空计。
9.待冷阱(6)内的少量凝固气体被真空泵抽干净后，关闭三通活塞阀(3)，再关闭真空机械泵。
10.旋转三通活塞阀(3)，使装置内通入大气，打开真空磨口(2)，用不锈钢丝钩钩住样品管支架尾端的推拉孔(15)，从石英玻璃管中将样品管支架连同样品管(或样品舟槽及样品舟)缓缓拉出，即完成了一次样品预处理。
权利要求1.一种碳酸盐碳、氧稳定同位素样品预处理装置，它的石英玻璃管(1)与真空磨口(2)的一端相连，通过该真空磨口的另一端与三通真空活塞阀(3)相连通，三通真空活塞阀(3)的一端(4)可通大气，其特征在于三通活塞阀(3)的另一端通过管道与热电偶真空测量管(5)、冷阱(6)相联通，热电偶真空测量管与真空计相连接，从冷阱(6)中引出的管道(7)与真空机械泵相连通，在石英玻璃管(1)中放置样品管支架(8)、样品管(10)或样品管支架(8)、样品舟槽(9)和样品舟(11)。
2.按权利要求1所述的碳酸盐碳，氧稳定同位素样品预处理装置，其特征在于样品管(10)底端封闭，内直径5-6毫米，外直径6-7毫米，外高6-7毫米，内深5-6毫米。
3.按权利要求1所述的碳酸盐碳.氧稳定同位素样品预处理装置，其特征在于样品舟(11)底端封闭，内直径5-6毫米，外直径6-7毫米，外高2-3毫米，内深1-2毫米。
专利摘要本实用新型是一种用来去除待测碳、氧稳定同位素样品有机质的装置。它是由石英玻璃管、真空磨口、三通活塞阀、冷阱、样品管支架、样品舟槽等装配而成。它的石英玻璃管与真空磨口的一端相连,并通过该磨口的另一端与三通活塞阀相连通,该三通阀的一端可通大气,另一端通过管道与热电偶管、冷阱与真空机械泵相连通。该装置的优点是能确保样品预处理全过程的真空度,并一次能同时处理12—15个样品,效率高、省时、省力、节约能耗。
文档编号G01N1/28GK2287302SQ9622732
公开日1998年8月5日 申请日期1996年2月26日 优先权日1996年2月26日
发明者寇亚平, 徐景霞 申请人:寇亚平