专利名称：超临界流体萃取注样器附件的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种萃取附件，特别是超临界流体萃取注样器附件。
目前萃取器中最常用的是素氏萃取器，它基于液相溶解萃取法。在适当的温度压力下，利用组份和基质溶解度的不同而使其分离。该方法不仅费时、效率低，溶剂有毒、不经济，而且不能满足在线分析需要。
本实用新型的目的在于避免上述已有技术的不足之处而提供的一种超临界流体萃取注样器附件，使目前使用的或整机生产的超临界流体色谱仪或气相色谱仪加上这种附件，即可改装或组装成超临界流体萃取加超临界流体色谱仪或超临界流体萃取加气相色谱仪，从而扩大了超临界流体色谱仪或气相色谱仪的检测应用范围满足在线分析的需要。
本实用新型的目的是通过以下措施来实现的超临界流体萃取注样器附件包括萃取单元、控温单元、冷集进样器，萃取单元为一钢制机壳、内装有萃取池、加热器、十通阀、进样阀、截止阀，萃取池置于加热器之中，进样阀、十通阀、截止阀均装于萃取池加热一侧的支架上依次从机壳内一端按照进样阀、十通阀、截止阀的顺序排列安装。
下面的优选例结合附图对本实用新型做详细的说明
图1为超临界流体萃取注样流程示意图；图2为超临界流体萃取注样器附件立体图。
优选例根据不同的试样，采用不同温度及压力程序，由高压注射泵2将流体液体CO2送到萃取池8中，对试样进行萃取分离。萃取物经石英阻力器14降压，收集在置于气相色谱仪柱箱(未画出)中的浓集管16中。然后转动十通阀6，由另一路CO2或N2将萃取物经三通分流器21扫入超临界流体色仪/气相色仪色谱柱中进行分离，在超临界流体色谱仪/气相色谱仪中无法直接分析的试样，因超临流体萃取将萃取物与基质的有效分离，故都可进行分析，从而达到扩大超临界流体色谱仪/气相色谱仪检测、应用范围的目的。
参照附图1。打开CO2钢瓶1，试样浓集管16，往萃取池8打入或装入一定量的试样。在选定的萃取温度及压力程序下，来自高压注射泵2的CO2流体经截止阀4进入十通阀6阀萃取，萃取物经十通阀6中的流路3、4经二通13，再经石英阻力器14、三通15插浓集管16中。此时携带萃取物的流动相减压至大气压，萃取物被冷集在管内壁。过量CO2回流经三通15、注射阀7、十通阀6中的流路7、8而放空。萃取一定时间后，关闭CO2钢瓶1、浓集管16停止冷冻，关闭截止阀4，十通阀6切换到分析流路-图中虚线。另一路CO2在设定的压力程序下，流经十通阀6中的流路6′、7′及注射阀7、三通15，将浓集管16中的萃取物经三通分流器21扫入超临界流体色谱仪中进行分析分离后组份经对接器24、流量阻止器25、三通尾吹接头26流出本附件，进入FID检测器27，进行检测。
当需要清洗萃取池时时，打开截止阀4、5，十通阀切6换成虚线，CO2流过十通阀流6路中的2′、3′，入萃取池8，再经十通阀6流路中的1′、10′、截止阀5、二通28，接放空石英阻止器29放空。
如果要做超临界流体萃取气相色谱仪分析，则在分析流路中插入N2做载气，用气相色谱仪毛细血管柱23，色谱柱通过三通尾吹接头26直接至GID检测器27，不需用对接器24。
如果由注射阀7直接进样，整个附件即是一台超临界流体萃取注样器。
图2所示为注样哭附件的立体结构图。金属机壳23内装有萃取池8、加热器9、十通9、十通阀6、进样阀32。金属机壳底部装有安装板31。安装板上用螺钉依次固定有进样阀32、十通阀6、截止阀4、5以及萃取池加热器8、9。萃取池8置于加热器9之中。
采用本实用新型结构合理，性能优异。超临界流体co2具有较好的溶济力。而且溶剂随压力增加、改性剂的加入而增强。气体的渗透性好、无毒、价廉、快速、高效，有利于萃取固体试样。采用同控制高压注射泵，压力可达40MPa。可进行动态、静态萃取。
权利要求1.一种超临界流体萃取注样器附件，即萃取部件，其特征在于所述萃取部件为一钢制机壳33内装有萃取池8，加热器9，+通阀6、进样阀32，截止阀4、5和注射阀7，三通3，萃取池8置于加热器9之中，阀32,+通阀6，截止阀4,5均装于萃取池8一侧的支架上，依次从机壳内10一端按照进样阀32,+通阀6，截止阀4,5的顺序排列安装。
专利摘要一种超临界流体萃取注样器附件,即萃取部件,包括钢制外壳,萃取池,加热热器,+通阀,进样阀,截止阀,注射阀和三通。装有此萃取部件后,可将超临界流体色谱仪或气相色谱仪改装为超临界流体萃取加超临界流体色谱仪或超临界流体萃取加气相色谱仪,从而扩大了应用范围。
文档编号G01N1/10GK2344769SQ98205580
公开日1999年10月20日 申请日期1998年6月8日 优先权日1998年6月8日
发明者孙云鹏, 孙明华, 孙传经 申请人:孙传经