一种化学法微量水分仪校准检测方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种化学法微量水分仪校准检测方法。
【背景技术】
[0002]化学分析法水分仪主要包括卡尔.费休水分测定仪、库仑水分仪、露点水分仪等主要种类。
[0003]卡尔.费休法属经典方法，又称为微量水分测定仪，其主要应用于水分值含量较低的样品检测，但是精度等方面不能满足更高级客户更高的要求。
[0004]露点水分测定仪操作简便，仪器不复杂，所测结果一般令人满意，常用于永久性气体中微量水分的测定。但此法干扰较多，一些易冷换气体特别在浓度较高时会比水蒸气先结露产生干扰。
[0005]库仑水分测定仪常用来测定气体中所含水分。此法操作简便，应答迅速，特别适用于测定气体中的痕量水分。如果用一般的化学方法测定，则是非常因难的事情。但电解法不宜用于碱性物质或共轭双烯烃的测定。
[0006]为确保化学分析法水分仪得出的数据是准确可靠的，我们有必要对仪器本身进行校准检测。
【发明内容】
[0007]本发明所解决的技术问题是提供一种化学法微量水分仪校准检测方法，以解决上述【背景技术】中提出的问题。
[0008]本发明提供如下技术方案:
[0009]一种化学法微量水分仪校准检测方法，包括以下步骤:
[0010](I)采用标准氢化钙校准仪器的校正因子；
[0011](2)校准水分仪测量水分的准确性，步骤如下；
[0012]I)把纯度99%以上的氢化钙放于样品的顶部的容器里；
[0013]2)再取性能稳定的待测物质，放在高精密天平上称量并读出数据，然后再放入测试用的密闭容器内，测出水分含量；
[0014]3)测试完成后，再把待测物质重新放在天平上称量并读出数据，通过计算，从而得到含水率；
[0015]4)计算得出的水分和仪器测试显示的水分进行比对，从而算出误差和精度，从而判定否满足要求。
[0016]综上所述，本发明有益效果:
[0017]本发明操作简便，应答迅速，测试数据准确性高。
【具体实施方式】
[0018]下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0019]实施例1
[0020]一种化学法微量水分仪校准检测方法，包括以下步骤:
[0021](I)采用标准氢化钙校准仪器的校正因子，步骤如下；
[0022]I)样品准备:精密电子天平一台，标准氢化钙一桶，手套一双，测试用设备若干；
[0023]2)检测工作电源是否符合，开机进行预热30分钟；
[0024]3)开始校准，步骤如下:
[0025]3-1)选择“Calibrat1n”菜单并按校准按钮；
[0026]3-2)此时校准窗口打开，窗口的下部显示旧的校正因子如(0.996784448)，启动过程中按“Start”按钮，提示预校准进行中；
[0027]3-3)预校准结束后按Standand健，进行参数设定，此时窗口会弹出界面“KalibriermessungO/6”，此时温度设定160°放入标准氯化钙0.2002g后，点OK健进行校准，校准十分钟后，窗口会自动弹出校准结果(Ergebnis: 15.008%)；
[0028]3-4)重复步骤3-3):按照步骤3-3)进行校准Kalibriermessungl/6—直校准到Kalibriermessung6/6 结束为止；
[0029]3-5)校准结束后新的校正因子(如0.996784448)会在窗口的下部显示，此时校准结束，按返回键回到正常测试界面；
[0030](2)校准水分仪测量水分的准确性，排除仪器本身校正因子不准的影响，使得测量结果更准确、可靠，步骤如下；
[0031]I)把纯度99%以上的氢化钙放于样品的顶部的容器里；
[0032]2)再取性能稳定的待测物质，放在高精密天平上称量并读出数据，然后再放入测试用的密闭容器内，测出水分含量；
[0033]3)测试完成后，再把待测物质重新放在天平上称量并读出数据，通过计算，从而得到含水率；
[0034]4)计算得出的水分和仪器测试显示的水分进行比对，从而算出误差和精度，判定其是否满足要求。
[0035]对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
[0036]此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
【主权项】
1.一种化学法微量水分仪校准检测方法，其特征是，包括以下步骤: (1)采用标准氢化钙校准仪器的校正因子； (2)校准水分仪测量水分的准确性，步骤如下； 1)把纯度99%以上的氢化钙放于样品的顶部的容器里； 2)再取性能稳定的待测物质，放在天平上称量并读出数据，然后再放入测试用的密闭容器内，测出水分含量； 3)测试完成后，再把待测物质重新放在天平上称量并读出数据，通过计算，从而得到含水率； 4)计算得出的水分和仪器测试显示的水分进行比对，从而算出误差和精度，从而判定否满足要求。
【专利摘要】一种化学法微量水分仪校准检测方法，包括以下步骤：(1)采用标准氢化钙校准仪器的校正因子；(2)校准水分仪测量水分的准确性，排除仪器本身校正因子不准的影响，使得测量结果更准确、可靠。本发明操作简便，应答迅速，测试数据准确性高。
【IPC分类】G01N33-00
【公开号】CN104777268
【申请号】CN201410012430
【发明人】肖建红
【申请人】苏州朗博校准检测有限公司
【公开日】2015年7月15日
【申请日】2014年1月13日