一种测定水溶性油田化学助剂中汞含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种测定水溶性油田化学助剂中汞含量的方法。
【背景技术】
[0002] 油田化学助剂在石油天然气开采业中起着举足轻重的作用。从钻井、完井、作业、 采油（采气)，到原油和天然气集输、净化等环节，都需加入各种油田化学助剂，其中水溶性 化学助剂使用量最大。水溶性油田化学助剂多数属于矿石加工产品，如重晶石粉等。这些化 学助剂有时会引入对环境和人体健康有害的汞等重金属元素，若不加以控制很容易造成产 品和废物中汞超标，引起环境污染。汞污染引起的环境危害已引起了全世界的高度关注，中 国国家能源局于2010年12月15日发布了《水溶性油田化学助剂环境保护技术要求》（SY/ T6787-2010)。该标准规定水溶性油田化学助剂中重金属的含量不得超过15mg/kg。
[0003] 水溶性油田化学助剂中汞元素含量的测定目前只有《水溶性油田化学助剂环境保 护技术评价方法》（SY/T6788-2010)中有明确规定。该标准采用传统加热消解法，不仅耗时 长，而且浪费能源，同时还消耗大量的化学药剂；另外，还存在加热过程不均匀，容易造成加 热体系局部过热，产生大量的酸雾污染环境和人体健康等现象，具有一定的职业危害性；加 之加热过程中还容易造成汞元素的挥发流失，使检测结果偏低。
[0004] 因此，急需一种能够准确测定水溶性油田化学助剂中汞元素含量的方法，且该方 法污染少、耗时短和成本低。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是克服现有技术中水溶性油田化学助剂中汞元素含量测定方法不 准确、污染大、耗时长和成本高的缺陷，提供一种测定水溶性油田化学助剂中汞元素含量的 方法。
[0006] 本发明的发明人在研究中发现，先在微波照射下，将水溶性油田化学助剂与消解 液混合接触，得到消解溶液，然后通过原子荧光分光光度法测定得到的消解溶液中的汞含 量，采用该方法不仅能够准确地测定水溶性油田化学助剂中的汞含量，而且该方法污染少、 耗时短和成本低。
[0007] 为了实现上述目的，本发明提供了一种测定水溶性油田化学助剂中汞含量的方 法，该方法包括以下步骤：
[0008] ( 1)在微波照射下，将水溶性油田化学助剂与消解液进行混合接触，使所述水溶性 油田化学助剂消解，得到消解溶液；
[0009] (2)通过原子荧光分光光度法测定步骤（1)得到的消解溶液中的汞含量，并根据该 汞含量确定水溶性油田化学助剂中的汞含量。
[0010] 优选地，在步骤（1)中，所述微波照射所采用的微波消解程序包括：先升温 5-8min，温度升高到110-130°C时，保持2-5min ;然后继续升温8-12min，温度升高到 160-200°C 时，保持 12-17min。 toon] 本发明中，在微波照射下，将水溶性油田化学助剂与消解液混合接触，当微波穿过 溶液时，能量的传递由溶剂偶极子在交替振荡电场中的再取向以及溶质离子的迁移来完 成，即由偶极子旋转和离子传导两种机理所决定。在电场的取向作用下产生的热运动加剧 了溶剂结构的无序化，形成了"体加热"，能够在Ih内将水溶性油田化学助剂消解完全，大 大缩短了消解时间，同时减少了化学消解的职业危害性，并且能够使得得到的消解溶液不 需过滤可以直接进行原子荧光分光光度法测定；利用原子荧光分光光度法检测得到的消解 溶液中的汞含量时，具有回收率高、灵敏度高、检测限低和速度快的优点，采用本方法测定 水溶性油田化学助剂中的汞含量时，汞元素的回收率可以达到88%以上，并且本发明的测 定方法检测速度快，污染少，成本低，采用微波消解-原子荧光分光光度法测定水溶性油田 化学助剂中的萊含量的方法尚未见文献报道。
[0012] 本发明的其他特征和优点将在随后的【具体实施方式】部分予以详细说明。
【具体实施方式】
[0013] 以下对本发明的【具体实施方式】进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体 实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
[0014] 本发明提供了一种测定水溶性油田化学助剂中汞含量的方法，该方法包括以下步 骤：
[0015] (1)在微波照射下，将水溶性油田化学助剂与消解液进行混合接触，使所述水溶性 油田化学助剂消解，得到消解溶液；
[0016] (2)通过原子荧光分光光度法测定步骤（1)得到的消解溶液中的汞含量，并根据该 汞含量确定水溶性油田化学助剂中的汞含量。
[0017] 根据本发明所述的方法，只要先采用微波照射使水溶性油田化学助剂消解，然后 通过原子荧光分光光度法测定消解溶液中的汞含量，即可准确测定水溶性油田化学助剂中 的汞含量。但为了更准确地测定水溶性油田化学助剂中的汞含量，在步骤（1)中，优选地， 所述微波照射所采用的微波消解程序包括：先升温5-8min，温度升高到110-130°C时，保持 2-5min ;然后继续升温8-12min，温度升高到160-200°C时，保持12-17min。
[0018] 根据本发明所述的方法，在步骤（1)中，对水溶性油田化学助剂没有特殊的要求， 只要为常规的用于石油天然气开采业的油田化学助剂即可，为了使得水溶性油田化学助剂 消解的更完全，从而更准确地测定水溶性油田化学助剂中的汞含量，优选地，所述水溶性油 田化学助剂为固体和/或液体，为了进一步提高汞含量测定的准确性，更优选地，当所述水 溶性油田化学助剂为固体时，其用量为0. 1-0. 5g ;当所述水溶性油田化学助剂为液体时， 其用量为l_5g。
[0019] 更优选地，所述水溶性油田化学助剂选自钻井液用重晶石粉、采气用泡排剂、井下 作业用胍胶液、钻井液用磺化褐煤中的至少一种。
[0020] 根据本发明所述的方法，在步骤（1)中，所述消解液可以为常规的用于微波消解的 消解液，例如可以为硝酸与过氧化氢和/或盐酸，为了使得水溶性油田化学助剂消解的更 完全，从而更准确地测定水溶性油田化学助剂中的汞含量，优选地，所述消解液为硝酸和盐 酸；更优选地，硝酸为优级纯硝酸，盐酸为优级纯盐酸；进一步优选地，相对于〇. Ig固体的 所述水溶性油田化学助剂或者Ig液体的所述水溶性油田化学助剂，所用的消解液中硝酸 的体积为2-3mL，盐酸的体积为4-