一种砼水溶性氯含量测定的仪器及方法
【专利摘要】本发明公开了一种砼水溶性氯含量测定的仪器及方法；它包括测试主机和传感器，所述测试主机通过导线和所述传感器连接；所述测试主机包括外壳、主控板卡、芯片、显示屏、键盘，所述外壳里面装有主控板卡，所述外壳的表面安装显示屏，在所述显示器旁边安装键盘，在所述主控板卡上设置芯片；所述传感器是由氯离子复合电极棒组成或氯离子电极棒和参比电极棒组成。采用这样的装置操作简单、安全、计算精准、可以有效的减少两点标定的误差，当海砂、混凝土拌合物中的氯离子含量极少时，检测电势不会发生漂移。
【专利说明】一种砼水溶性氯含量测定的仪器及方法
【技术领域】
[0001]本发明专利涉及一种混凝土氯含量测定的仪器及方法。尤其涉及一种检测混凝土及其部分原材料中水溶性无机氯含量的仪器。
【背景技术】
[0002]目前:现有的检测混凝土及其部分原材料中水溶性无机氯离子是采用离子选择电极法(ISE)，离子选择电极法(ISE)是七十年代发展起来的技术，其基本原理是，电解质溶液中的离子会与溶液间产生电位差，这种电位差是该离子在此溶液中的电位或电极电位，它的电位对溶液中给定的离子的活度的对数呈线性关系，符合能斯特方程。离子选择电极法(ISE)测量氯离子含量是我国《水运工程混凝土试验规程》(JTJ270-98)要求的一种快速测定海砂、混凝土拌合物中的氯离子含量的实验方法。该实验方法的基本原理是:利用测得的液相电极电位E与液相中氯离子浓度C的对数所呈的线性关系，即E = K-0.0591gC，从而根据测得的电极电位值推算出液相中氯离子浓度。
[0003]试验规范中虽然给出简单的公式，但试验仅仅采用两种不同浓度的标准溶液进行标定，尽管能确定一个简单的线性关系，但经过研究人员检测，计算出的线性关系与溶液中氯离子反应的真实的能斯特方程有一定差距，由于海砂、混凝土拌合物中氯离子含量极少，尽管是微小的差距也会导致较大的误差。此外，实验操作较为繁琐，结果需要手动计算。此夕卜，极少的氯离子含量也导致在检测的时候电势发生漂移，混凝土拌合物中成分较为复杂，也会导致检测电势的漂移。
[0004]发明专利内容
[0005]为克服上述缺陷，本发明专利的设计目的是，在于提供一种混凝土水溶性氯含量测定的仪器及方法，可用于检测新拌混凝土、硬质混凝土、砂石子等骨料、混凝土拌合水等无机氯离子的含量。
[0006]为达到上述目的，本发明专利的一种砼水溶性氯含量测定的仪器及方法；它包括测试主机和传感器，所述测试主机通过导线和所述传感器连接；所述测试主机包括外壳、主控板卡、芯片、显示屏、键盘，所述外壳里面装有主控板卡，所述外壳的表面安装显示屏，在所述显示器旁边安装键盘，在所述主控板卡上设置芯片；所述传感器是由氯离子复合电极棒组成或氯离子电极棒和参比电极棒组成。采用这样的装置操作简单、安全、计算精准、可以有效的减少两点标定的误差，当海砂、混凝土拌合物中的氯离子含量极少时，检测电势不会发生漂移。
[0007]进一步，本发明专利中的一种砼水溶性氯含量测定的仪器及方法的组合方式有两种:一种是手持式，另一种是台式。
[0008]进一步，本发明专利中的手持式分为两种结构:结构一是所述测试主机通过导线连接由氯离子复合电极棒组成的传感器，结构二是所述测试主机通过导线连接由氯离子电极棒和参比电极棒组成的传感器。
[0009]进一步，本发明专利中的台式分为两种结构:结构三是所述测试主机通过导线连接由氯离子复合电极棒组成的传感器，结构四是所述测试主机通过导线连接由氯离子电极棒和参比电极棒组成的传感器。
[0010]进一步，所述外壳里面装有主控板卡，所述外壳的表面安装显示屏，在所述显示屏旁边安装键盘，在所述主控板卡和所述显示屏之间设置芯片。
[0011]进一步，所述芯片具有采集、控制、计算、存储的功能，是高阻抗的、具有可检测毫伏的功能以及可以实时仿真和跟踪的快速处理功能。
[0012]进一步，所述主控板卡包括与显示屏连接的接口、与键盘连接的接口、电路、与打印机连接的接口，与通讯设备(如电脑)连接的接口和与传感器连接的接口。
[0013]进一步，所述与显示屏连接的接口是通过线束和显示屏连接的，所述与键盘连接的接口是通过线束和键盘连接的，所述电路是直接布控在所述主控板卡上面的，所述与打印机连接的接口是通过线束和打印机连接的，所述与通讯设备(如电脑)连接的接口是通过串口或USB接口和通讯设备连接的，所述与传感器连接的接口是通过导线和传感器连接的。
[0014]进一步，所述显示屏是用来显示测试的结果载体。
[0015]进一步，较大型的测试主机可以配有与电源电压转换模块连接的外接电源接口，可与交流电源直接连接，可以直接连接嵌入式打印机，小型设计的主机可以配有电池。
[0016]进一步，所述键盘上面设置背光、开关、确定、取消、向上、向下、向左、向右和0-9数字键按钮。通过所述键盘上的按钮可以输入数据，辅助计算。
[0017]进一步，在使用本发明专利的辅助溶液:包括两种抗干扰剂，第一种抗干扰剂为5mol/L的硝酸钠或硝酸钾，按照每IOOmL标定溶液或样品中2mL的添加比例，可用于检测时稳定标定溶液和样品溶液的氯离子电势；第二种抗干扰剂为一种复合的氧化溶液，可用于抵消卤族元素、硫化物和氰化物(主要源于混凝土外加剂)的干扰，其配制方法为:容积1000毫升烧杯中加入约800毫升蒸馏水，添加15.1克NaBrO3到烧杯中，小心缓慢加入75毫升浓硝酸(70% w/w或15.9N)，小心搅拌混合，待冷却后，移液至IOOOml刻度的容量瓶中，用蒸馏水填充到刻度。盖上瓶盖，颠倒容量瓶几次，使之混合均匀。
[0018]进一步本发明专利涉及到的试验原理为:根据能斯特方程，测得的液相电极电位E与液相中氯离子浓度C的对数所呈的线性关系，可以化简为E = A+B.IgC(其中E为电位，C为氯离子浓度)。用大于等于三种不同浓度的标准溶液进行标定，利用线性回归法确定当前环境下的电位-氯离子浓度关系曲线(以下简称E-C关系曲线)，检测待测样品中的氯离子电位，通过E-C关系曲线计算出液相中氯离子浓度。
[0019]进一步，本发明专利中设计的氯离子检测方法如下:
[0020]第一步:分别配制大于等于三种不同浓度的氯离子标准溶液，其中必须要有一种在0.0001mol/L浓度左右。在氯离子标准溶液中按照IOOmL添加2mL的比例分别添加5mol/L的硝酸钠或硝酸钾溶液，用于稳定氯离子的电势。
[0021]第二步:根据不同的检测标准要求，配制待测样品。在样品中按照IOOmL添加2mL的比例添加5mol/L的硝酸钠或硝酸钾溶液，用于稳定氯离子的电势。按照IOOmL添加2mL的比例添加复合氧化溶液，用于缓解干扰。
[0022]第三步:根据不同电极的说明书要求，使氯离子电极与配套的参比电极或者氯离子复合电极达到正常的工作状态。将电极与检测主机连接。[0023]第四步:将氯离子电极与配套的参比电极或者氯离子复合电极顺序(通常是按照由小到大的顺序)插入不同浓度的氯离子标准溶液中，达到电极要求的响应时间后，利用主机记录采集到的电位毫伏值，结合浓度进行线性回归计算，从而确定E-C关系曲线，同时计算线性回归系数r，通常r至少需达到0.995以上，才能保证E-C关系曲线符合要求，r越接近于1，表示E-C关系曲线确定的越合理。
[0024]第五步:将氯离子电极与配套的参比电极或者氯离子复合电极插入待测样品中，达到电极要求的响应时间后，利用主机记录采集到的电位毫伏值，利用主机的计算芯片根据E-C关系曲线和采集到的样品电位计算样品浓度。测试完毕后，计算结果可存入测试主机中。
[0025]进一步试验流程概述:
[0026](I).本发明专利采用两种方法保证E-C关系曲线的准确性，第一是多点标定，第二是线性回归法确定。
[0027](2).本发明专利的测试主机可实现电压数据的实时采集、数据存储和自动分析计算的功能，通过中央处理器直接计算出被测液相中的氯离子含量，减少数据后处理工作量。
[0028](3).本发明专利采用添加硝酸钠或硝酸钾的方法使电极采集到的电势稳定，即使在海砂、混凝土拌合物等氯离子含量极少的环境中，也能够获取稳定的数据。
[0029](4).为了解决混凝土拌合物中，外加剂对于电极检测的干扰，本发明专利配置了复合氧化溶液，从而去除氯离子测量中的干扰因素。
[0030]采用上述结构和方法操作简单、安全、计算精准、可以有效的减少两点标定的误差，当海砂、混凝土拌合物中的氯离子含量极少时，检测电势不会发生漂移，使用方便的特点。可快速的检测新拌混凝土、硬质混凝土、砂石子等骨料、混凝土拌合水等无机氯离子的含量。
【专利附图】
【附图说明】
[0031]图1是发明专利的手持式结构一示意图
[0032]图2是发明专利的手持式结构二示意图
[0033]图3是发明专利的台式结构三示意图
[0034]图4是发明专利的台式结构四示意图
【具体实施方式】
[0035]下面结合附图对本发明专利做详细的描述。
[0036]如图1、2、3、4所示，本发明专利的一种砼水溶性氯含量测定的仪器及方法；它包括测试主机I和传感器2，测试主机I通过导线3和传感器2连接；测试主机I包括外壳4、主控板卡(图中未显示)、芯片(图中未显示)、显示屏5、键盘6，外壳4里面装有主控板卡(图中未显示)，外壳4的表面安装显示屏5，在显示屏5旁边安装键盘6，在主控板卡(图中未显示)和显示屏5之间设置芯片(图中未显示)。传感器2是由氯离子复合电极棒7组成或氯离子电极棒8和参比电极棒9组成。
[0037]主控板卡(图中未显示)包括与显示屏连接的接口(图中未显示)、与键盘连接的接口(图中未显示)、电路(图中未显示)、与打印机连接的接口(图中未显示)，与通讯设备(如电脑)连接的接口 10和与传感器连接的接口 11。
[0038]以上仅是根据附图所给出的实施例作出具体描述，并非是对本发明专利作其形式的限制，对本领域的技术方案来说，在本发明专利所公开的内容基础上所做出的修改，仍属于本发明专利技术方案的保护范围。
【权利要求】
1.一种砼水溶性氯含量测定的仪器及方法；它包括测试主机和传感器，所述测试主机通过导线和所述传感器连接，所述测试主机包括外壳、主控板卡、芯片、显示屏、键盘，所述外壳里面装有主控板卡，所述外壳的表面安装显示屏，在所述显示屏旁边安装键盘，在所述主控板卡上设置芯片；所述传感器是由氯离子复合电极棒组成或氯离子电极棒和参比电极棒组成。
2.根据权利要求1所述的一种砼水溶性氯含量测定的仪器及方法，其特征在于包括两种抗干扰剂，第一种抗干扰剂为5mol/L的硝酸钠或硝酸钾，按照每IOOmL标定溶液或样品中2mL的添加比例；第二种抗干扰剂为一种复合的氧化溶液，其配制方法为:容积1000毫升烧杯中加入约800毫升蒸馏水，添加15.1克NaBrO3到烧杯中，小心缓慢加入75毫升浓硝酸(70% w/w或15.9N)，小心搅拌混合，待冷却后，移液至1000ml刻度的容量瓶中，用蒸馏水填充到刻度。盖上瓶盖，颠倒容量瓶几次，使之混合均匀，添加时按照每IOOmL样品中2mL的添加比例。
3.根据权利要求1所述的一种砼水溶性氯含量测定的仪器及方法，其特征在于试验原理为:根据能斯特方程，测得的液相电极电位E与液相中氯离子浓度C的对数所呈的线性关系，可以化简为E = A+B.IgC(其中E为电位，C为氯离子浓度)。
4.根据权利要求1所述的一种砼水溶性氯含量测定的仪器及方法，其特征在于测试步骤为:第一步，分别配制大于等于三种不同浓度的氯离子标准溶液，其中必须要有一种在0.0001mol/L浓度左右，在氯离子标准溶液中按照IOOmL添加2mL的比例分别添加5mol/L的硝酸钠或硝酸钾溶液；第二步，根据不同的检测标准要求，配制待测样品，在样品中按照IOOmL添加2mL的比例添加5mol/L的硝酸钠或硝酸钾溶液，按照IOOmL添加2mL的比例添加复合氧化溶液；第三步，将电极与检测主机连接；第四步:将氯离子电极与配套的参比电极或者氯离子复合电极顺序插入不同浓度的氯离子标准溶液中，达到电极要求的响应时间后，利用主机记录采集到的电位毫伏值，结合浓度进行线性回归计算，从而确定E-C关系曲线，同时计算线性回归系数r，通常r至少需达到0.995以上，才能保证E-C关系曲线符合要求，r越接近于1，表示E-C关系曲线确定的越合理；第五步，将氯离子电极与配套的参比电极或者氯离子复合电极插入待测样品中，达到电极要求的响应时间后，利用主机记录采集到的电位毫伏值，利用主机的计算芯片根据E-C关系曲线和采集到的样品电位计算样品浓度，测试完毕后，计算结果可存入测试主机中。
5.根据权利要求1所述的一种砼水溶性氯含量测定的仪器及方法，其特征在于一种砼水溶性氯含量测定的仪器的组合方式有两种:一种是手持式，另一种是台式。
6.根据权利要求5所述的一种砼水溶性氯含量测定的仪器及方法，其特征在于手持式分为两种结构:结构一是所述测试主机通过导线连接由氯离子复合电极棒组成的传感器，结构二是所述测试主机通过导线连接由氯离子电极棒和参比电极棒组成的传感器。
7.根据权利要求5所述的一种砼水溶性氯含量测定的仪器及方法，其特征在于台式分为两种结构:结构三是所述测试主机通过导线连接由氯离子复合电极棒组成的传感器，结构四是所述测试主机通过导线连接由氯离子电极棒和参比电极棒组成的传感器。
8.根据权利要求1所述的一种砼水溶性氯含量测定的仪器及方法，其特征在于所述主控板卡包括与显示屏连接的接口、与键盘连接的接口、电路、与打印机连接的接口，与通讯设备连接的接口和与传感器连接的接口。
9.根据权利要求1所述的一种砼水溶性氯含量测定的仪器及方法，其特征在于所述与显示屏连接的接口是通过线束和显示屏连接的，所述与键盘连接的接口是通过线束和键盘连接的，所述电路是直接布控在所述主控板卡上面的，所述与打印机连接的接口是通过线束和打印机连接的，所述与通讯设备连接的接口是通过串口和通讯设备连接的，所述与通讯设备连接的接口是通过USB接口和通讯设备连接的，所述与传感器连接的接口是通过导线和传感器连接的。
10.根据权利要求11所述的一种砼水溶性氯离子含量测定的仪器及方法，其特征在于所述键盘上面设置背光、开 关、确定、取消、向上、向下、向左、向右和0-9数字键按钮。
【文档编号】G01N27/49GK103926305SQ201310007935
【公开日】2014年7月16日 申请日期:2013年1月10日 优先权日:2013年1月10日
【发明者】陈思, 许德平, 诸葛燕 申请人:中国矿业大学(北京)