光学视窗23通过视窗压板24以及螺丝固定。炉膛25采用氧化铝保温材料，炉壳26为不锈钢材质。
[0033]如图3所示，是根据本发明的一个优选实施例的样品池3，该样品池3主要包括样品池主体31，进气管32，出气管33，通气塞34，第一针阀35以及第二针阀36。其中，样品池主体31具有大致的倒“T”形，包括:横向延伸的通光通道311，以及垂直于该通光通道311延伸的辅助通道312，其中，通光通道311的两端分别由第一密封圈313，窗片314，第二密封圈315以及环形螺帽316由里而外通过螺纹连接，辅助通道312的末端通过第三密封圈317与一通气塞34连接。带有第一针阀35的进气管32和带有第二针阀36的出气管33则分别连接至通气塞34的另一侧。
[0034]优选地，所述样品池主体31的通光通道311以及辅助通道312由不锈钢或镍基合金等耐高温、耐腐蚀金属材质构成，所述窗片314由单晶SiC或蓝宝石等可透过可见光及近红外光且耐高温、耐腐蚀的材料加工定制而成。
[0035]优选地，第一密封圈313和第二密封圈315由柔性石墨材料制成。
[0036]由于特殊高温样品，尤其是熔盐，在熔融后由于吸潮而易于产生大量气泡，从而影响测量结果；因此，为了消除气泡的影响，将与进气管32连接的第一针阀35关闭，与出气管33连接的第二针阀36打开，并连接真空泵(图未示出)，即可对样品池3进行抽真空。实验表明，该操作可以极大的消除熔融盐中的气泡，从而保证实验结果的准确性。
[0037]优选地，还可同时将第一针阀35和第二针阀36打开，并打开与所述第一针阀35连接的惰性气体存储装置(图未示出)，从而向样品池3内充入惰性气体。回到图2，当样品池3放入到加热炉2中时，通光通道311两侧的窗片314和加热炉2上的光学视窗对齐，更优选地，样品池3的窗片314，加热炉2的光学视窗23，以及由光源发出的光束的中心一致。辅助通道312则从加热炉2的顶端伸出，用于向样品池内部装填熔融盐，或者连接抽真空装置或惰性气体储存装置。
[0038]优选地，所述吸收光谱仪还包括设置在加热炉2内部的用于支撑样品池的样品池支架4，如图4所示，所述样品池支架4由不锈钢板材加工成形，包括:从下往上并向内倾斜延伸具有三角形截面形状的下半部分41，以及紧接下半部分41又向外弯曲延伸具有与样品池3的通光通道311的轮廓相适应的上半部分42。其中，上半部分42用于卡紧样品池3的通光通道311，下半部分41用于提供支撑。
[0039]优选地，所述样品池3的通光通道311和辅助通道312，以及样品池支架4的上半部分42分别具有圆形的横截面形状。
[0040]优选地，所述吸收光谱仪还包括:通过螺丝固定于所述加热炉2的底部和光谱仪主机I的底板12之间，使所述加热炉2在光束的方向上移动的移动平台5。其为一个标准的光学移动平台，整个行程为15_，移动误差小于正负1_。
[0041]根据本发明所提供的上述优选实施例的吸收光谱仪，其测量方法如下:
[0042]第一步:首先将空的样品池3放置进加热炉2 ;开启加热炉2对空的样品池3进行加热，直至目标温度600°C，进而保温1min ;使整个样品池3受热均匀后；通过安装在电脑上的光谱采集软件采集此时的光谱信号，作为背景光谱，Itl;该操作结束后，将样品池3从加热炉2中取出，等待其冷却至常温。
[0043]第二步，将纯氟锂钠钾熔盐样品装入冷却至常温的样品池3送入加热炉2内；打开真空泵，使炉膛25内达到一定的真空度(此例为500Pa)，随后，重复第一步中其余各项操作，将此时采集的光谱信号记录为It，光谱采集软件会自动将其转换成透过率和吸光度，直接显示在电脑显示器上。
[0044]该光谱仪的工作原理如下:光源所发出的光照向样品池3，受样品池3中的样品影响部分光被样品吸收，部分光透过样品，达到光谱仪末端的检测器并被收集，经光电转换器转换成电信号输出，最后，根据比尔郎伯定律(A = -1gT = IgIcZlt= abc，A，吸光度；a，摩尔吸收系数；b，光程；C，物质浓度)得出流体的吸收光谱。其中，检测器对该光谱信号的转换以及光谱的计算均为现有技术，应当理解为本领域技术人员的公知常识。
[0045]以上所述的，仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的范围，本发明的上述实施例还可以做出各种变化。即凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明专利的权利要求保护范围。本发明未详尽描述的均为常规技术内容。
【主权项】
1.一种吸收光谱仪，包括:提供光源和检测器的光谱仪主机，样品池；其特征在于，还包括: 用于对待测样品升温的加热炉，所述加热炉提供用于容置所述样品池的密闭空间，所述加热炉上具有允许光线穿过的光学视窗； 其中，样品池包括用于容置待测样品的样品池主体，所述样品池主体具有倒“T”形，包括:横向延伸的通光通道，以及垂直于该通光通道延伸并具有从所述加热炉的顶端延伸至外侧的末端的辅助通道，所述通光通道的两侧通过窗片封闭，所述辅助通道的末端安装有通气塞; 其中，所述样品池的窗片，加热炉的光学视窗，以及由所述光源发出的光束的中心一致。2.根据权利要求1所述的吸收光谱仪，其特征在于，所述样品池还包括:与所述通气塞的另一端连接的带有第一针阀的进气管和带有第二针阀的出气管，所述第二针阀与真空泵连接。3.根据权利要求2所述的吸收光谱仪，其特征在于，所述吸收光谱仪还包括与所述第一针阀连接的用于充入惰性气体的惰性气体存储装置。4.根据权利要求1所述的吸收光谱仪，其特征在于，所述样品池主体的通光通道以及辅助通道由不锈钢或镍基合金构成，所述窗片由单晶SiC或蓝宝石构成。5.根据权利要求4所述的吸收光谱仪，其特征在于，所述样品池主体由第一密封圈，窗片，第二密封圈以及环形螺帽由里而外分别固定在通光通道的两侧组装而成。6.根据权利要求1所述的吸收光谱仪，其特征在于，所述加热炉提供为箱式炉或管式炉，实现对所述样品池的程序升温以及程序降温。7.根据权利要求6所述的吸收光谱仪，其特征在于，所述加热炉采用两开式设计，包括:镜像对称的左半部分和右半部分，前方通过手动夹进行开合，后方通过铰链连接。8.根据权利要求1所述的吸收光谱仪，其特征在于，所述吸收光谱仪还包括设置在所述加热炉内部的用于支撑样品池的样品池支架，所述样品池支架由不锈钢板材形成，包括:从下往上并向内倾斜延伸具有三角形截面形状的下半部分，以及紧接下半部分又向外弯曲延伸具有与样品池的通光通道的轮廓相适应的上半部分。9.根据权利要求8所述的吸收光谱仪，其特征在于，所述样品池的通光通道和辅助通道，以及样品池支架的上半部分分别具有圆形的横截面形状。10.根据权利要求1所述的吸收光谱仪，其特征在于，所述吸收光谱仪还包括:固定于所述加热炉底部使所述加热炉在光束的方向可移动的移动平台。
【专利摘要】本发明提供一种吸收光谱仪，包括：提供光源和检测器的光谱仪主机，样品池，还包括：加热炉，所述加热炉上具有允许光线穿过的光学视窗；样品池包括用于容置待测样品的样品池主体，该主体具有倒“T”形，包括：横向延伸的通光通道，以及垂直于该通光通道延伸的辅助通道，所述通光通道的两侧通过窗片封闭，所述辅助通道的末端安装有通气塞；其中，所述样品池的窗片，加热炉的光学视窗，以及由所述光源发出的光束的中心一致。本发明提供的光谱仪通过增设加热炉以及对样品池进行改进，不仅实现了对温度高达500℃以上且具有腐蚀性的样品的吸收光谱的测定，并且具有安全性好，可操作性强，适用范围广等优点。
【IPC分类】G01N21/31
【公开号】CN104914059
【申请号】CN201510305564
【发明人】苏涛, 张鹏, 刘洪涛, 程进辉, 姚思德, 谢雷乐, 侯惠奇
【申请人】中国科学院上海应用物理研究所
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年6月4日