一种用于渗透率测定的标准物质、制备方法及其应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种用于渗透率测定的标准物质、制备方法及其应用，属于油气地质领域。
【背景技术】
[0002]岩样气体渗透率测定是油气地质研究工作中的一项基础工作。在实验室，岩样气体渗透率的测定一般利用基于达西定律的渗透率测定仪进行。在渗透率仪应用过程中，为保证测定结果的可靠性和准确性，通常要对仪器的稳定性和准确性进行检查和校验，校验和检查一般利用一组具有渗透率标称值的标准物质(标准样品)进行，当完成一组标准样品渗透率测定之后，与其标称值进行比较即可判断仪器是否处于正常状态。当前，在油气地质领域应用的气体渗透率标准样品由不锈钢制成，为避免空气中水分对标准样微孔的影响，一般须密封干燥保存。
[0003]随着油气地质研究工作的不断发展，渗透率测定的对象和测试条件等发生了很大的变化。渗透率测定对象已经由砂岩、含泥砂岩等储层样品，扩展到了岩性致密、渗透性差的泥岩、页岩等岩石样品；测试条件由施加较小围压(1.5MPa左右)扩展到施加几十MPa围压，在此条件下，岩样的气体渗透率急剧下降，甚至达到I X 1-5XlO-3 μ m2。这就需要渗透率更小的标准物质(标准样品)对仪器的工作状态进行检查和校验。
[0004]但从目前销售和实验室使用的标准物质(标准样品)来看，大多为由不锈钢制作的标准样品，渗透率下限较高，渗透率最小的也达到0.1?0.4Χ10_3μπι2。难以满足岩样气体渗透率测定仪检查校验的需要。
[0005]为了研究工作的需要，众多研究者开展了人造岩心研究。李芳芳等(2013，科学技术与工程，第13卷第3期)开展了大尺寸石英砂环氧树脂胶结人造岩心制备技术研究与应用，从渗透率、孔隙结构、润湿性控制、粘土矿物添加等方面研究了大尺寸人造岩心的制作工艺，并研究了石英砂粒度中值、加压强度、胶粘剂用量、粘土矿物含量等对人造岩心渗透率和孔隙度的影响，制作了与某油藏物性相似的大尺寸石英砂环氧树脂胶结人造岩心，渗透率平均为31.05 X 10_3 μ m2。贾立武(1995，特种油气藏，第2卷，第4期)研制了低渗透人造岩心，选择三个粒级的石英砂、红色膨润土和亲油材料做为原料，制作渗透率期望值I?10 X 10_3 μ m2的人造岩心，用于盐敏实验。于宝等(2006，大庆石油学院学报，第30卷，第4期)开展了混合泥质砂岩人造岩心的设计和制作，采用不同粒级的石英砂、分散粘土、层状粘土和胶结物为原料，经过装模压实(41.4MPa)、加温(60-130°C)定型等工艺制作了人造岩心，从其实验数据看，渗透率最低为300 X 10_3 μ m2。梁万林(2008，石油仪器，第22卷，第2期)公开了人造岩心制备技术，从人造岩心结构、成分、配方、工艺等方面进行了研究，建立了石英砂粒度中值与渗透率的关系曲线、粘土矿物添加方法以及不同润湿性人造岩心制备，并分析了石英砂粒径的配比、温度、压力时间和胶结物含量对孔隙度和渗透率的影响。从其公开的数据来看，渗透率最低为300Χ10_3μπι2。皮彦夫(2010，科学技术与工程，第10卷，第28期)在“石英砂环氧树脂胶结人造岩心的技术与应用” 一文中，介绍了石英砂环氧树脂胶结人造岩心制备关键技术以及人造岩心的应用，包括柱状岩心、方形岩心、大尺寸岩心、圆形或环形人造岩心、裂缝和隔层等特殊要求的人造岩心。在“特殊人造岩心的类型及应用”(2010，科学技术与工程，第10卷，第31期)一文中，目前可以制备的岩心气测渗透率已经可以达到1Χ10_3μπι2。李亚林等(2001，天然气工业，第21卷，第4期)“岩石孔渗特性与地震波衰减、传播速度的相互关系” 一文中，选用了用白刚玉加磷酸铝在高温下固结成型的人造岩心，其渗透率最小为62.159 X ΙΟ3 μ m2。
[0006]徐洪波等的专利(201210244221) “一种砂岩储层低渗透人造岩心的制作方法”，公开了砂岩储层低渗透人造岩心的制作方法。该制作方法如下:首先定量定粒径称取所需的矿物原料，充分混合均匀；然后将配制好的胶结剂与已混合好的矿物原料按比例配制充分混合均匀并过筛；在制作压力26MPa条件下预压0.5min，然后将预压后的岩心经脱模后碾碎并再次过筛，采用分质分压的制作方法，采用定模成型方法制作出人造岩心，在变温、定时条件下烘干。据介绍该发明制作方法简单、安全、便于操作，制作的人造岩心不仅具有天然岩心的孔隙特征和渗透特性，还具有天然岩心敏感特性、酸溶特性、封堵特性和伤害特性。
[0007]综合上述,现有渗透率的标准物质(标准样品)以及公开的文献中尚没有满足特低渗岩样渗透率测定要求的技术和方法。
【发明内容】
[0008]针对当前渗透率标准样品的渗透率下限高，不能满足超低渗样品测定仪检查校验的问题，本发明的目的之一是提供一种具有较低渗透率的标准物质。
[0009]本发明的又一目的是提供所述标准物质的制备方法。
[0010]本发明的再一目的是提供所述标准物质的在渗透率测试中的应用。
[0011]本发明提供的一种用于渗透率测定的标准物质，其原料包括紫砂泥。
[0012]优选所述原料包括紫砂泥、石英砂和滑石粉，更优选包括以重量份数计的紫砂泥90-95份,石英砂5_10份，以及滑石粉2_4份。
[0013]其中，所述紫砂泥取自紫砂原矿，经露天风化、粉碎、加水搅拌、沉淀、滤水及抽真空得到。所述紫砂原矿的主要化学成份为S12 (60%左右)、Fe203 (9%左右)、A1203 (25%左右)，和其它少量的Ca0、Mg0、K20、Na20、Li02、Ti02等。紫砂原矿的矿物以片状晶体平铺层叠形成，晶体间形成的孔隙细小，具有良好的工艺特性。
[0014]所述紫砂泥在山东、广东、江苏、四川等地均有出产，就近选取使用宜兴紫砂泥。
[0015]在本发明的一个具体实施例中，选取粒径小于等于40目的紫砂泥做为渗透率标准物质的主料，选取石英砂和滑石粉为辅料。优选所述石英砂的粒径小于等于40目，所述滑石粉的粒径为200-300目。
[0016]所述石英砂的主要成分为S12，作用为与滑石