流路、掩蔽剂流路、氧 化液流路和显色液流路的分析仪器进行测试，该分析仪器的工艺流程设计如图1所示。该 分析仪器中的低压累1为四通道恒流累，累流量0. 4~1.OmL/min，工作压力为2X105~ 3Xl〇5pa;进样阀2为六通自动进样阀，六通自动进样阀的进样状态通过时间继电器来调 整；第一混合器3、第二混合器4和第=混合器5均为=通阀；反应器6为盘管式结构，由内 径0. 5mm的聚四氣乙締管绕制而成，长度为2. 5m;光学流通池7的光程为28mm，调节光学检 测器8的检测波长为610nm;计算机处理系统9为安装了册-2000色谱工作站（上海千谱 软件有限公司）的普通计算机。
[0070] ①打开分析仪器的电源开关，将分析仪器设置为进样状态，在低压累1的驱动下， 推动液C经推动液流路、进样阀2进入第一混合器3,掩蔽剂M经掩蔽剂流路进入第一混合 器3与推动液混合形成第一混合液后进入第二混合器4,氧化液0经氧化液流路进入第二混 合器4与第一混合液混合形成第二混合液后进入第=混合器5，显色液R经显色液流路进入 第=混合器5与第二混合液混合形成第=混合液，第=混合液经反应器6进入光学流通池 7,经光学检测器8将信号传输给计算机处理系统9处理，得到基线；
[0071] ②基线测试完成后，将分析仪器转换为分析状态，在低压累1的驱动下，标样S2经 样品流路进入进样阀2,推动液C经推动液流路进入进样阀2并推动标样S2进入第一混合 器3,掩蔽剂M经掩蔽剂流路进入第一混合器与标样和推动液混合形成第四混合液后进入 第二混合器4,氧化液0经氧化液流路进入第二混合器与第四混合液混合形成第五混合液 后进入第=混合器5，显色液R经显色液流路进入第=混合器5与第五混合液混合形成第六 混合液后进入反应器6,在反应器中，标样S2中的=价铭催化氧化液氧化显色液稱色形成反 应液，该反应液进入光学流通池7,经光学检测器8将信号传输给计算机处理系统9处理，得 至IJ标样S,中S价铭的谱图；
[0072] 按照步骤①②的操作重复测定上述标样12次，所获谱图如图4所示，本方法在测 定=价铭浓度为200yg/L的样品时谱图峰高相对标准偏差为2. 04%，具有良好的精密度。 阳〇7引 实施例4
[0074] 本实施例对标样进行测试，W考察本发明所述方法的线性范围，步骤如下： 阳〇7引1.标样的配制
[0076] (1)将0. 769gCr(N03) 3 ? 9&0溶于去离子水中，然后加硫酸至岐〇4浓度为 0. 05mol/l，用去离子水定容至100血容量瓶中得到母液，置于冰箱中冷藏保存备用；
[0077] (2)配制系列标样：将步骤（1)配制的母液用去离子水稀释，加硝酸至硝酸终浓度 为lOmmol/l，配制成1#~21#标样，各标样中S价铭的浓度由1. 0yg/L向500yg/L逐渐 增加，1#~21#标样中硝酸的浓度均为lOmmol/L。 阳07引 2.掩蔽剂M的配制 阳0巧]取浓度为50g/L的邸TA水溶液20血，体积百分数为10 %的Tween-20水溶液1. 5血 加入1000血容量瓶中，用去离子水定容至1000血得到掩蔽剂M，该掩蔽剂中，邸TA的浓度 为Ig/L，Tween-20的体积百分数为0. 015%。
[0080] 3.氧化液0的配制
[0081] 取浓度为0.Olmol/L的KI04水溶液120血，浓度为50g/LS聚憐酸钢水溶液12血 加入lOOOmL容量瓶中，用浓度为0. 05mol/L的抑值为7的憐酸氨二钟-憐酸二氨钟缓冲 液定容至lOOOmL即得氧化液，该氧化液中，KI04的浓度为1. =聚憐酸钢的浓度为 0. 6g/l，憐酸氨二钢-憐酸二氨钢缓冲液的体积百分数为86. 8%。 阳0間4.显色液R的配制
[0083] 取浓度为Immol/L的說蓝姻脂红3血加入1000血容量瓶中，用去离子水定容至 1000血即得显色液，该显色液中，說蓝姻脂红的浓度为3ymol/L。
[0084] 5.推动液C是浓度为lOmmol/L硝酸水溶液。
[0085] 6.标样谱图的测试绘制
[0086] 采用包括低压累1、进样阀2、第一混合器3、第二混合器4、第=混合器5、反应器 6、 光学流通池7、光学检测器8、计算机处理系统9、样品流路、推动液流路、掩蔽剂流路、氧 化液流路和显色液流路的分析仪器进行测试，该分析仪器的工艺流程设计如图1所示。该 分析仪器中的低压累1为四通道恒流累，累流量0. 4~1.OmL/min，工作压力为2X105~ 3Xl〇5pa;进样阀2为六通自动进样阀，六通自动进样阀的进样状态通过时间继电器来调 整；第一混合器3、第二混合器4和第=混合器5均为=通阀；反应器6为盘管式结构，由内 径0. 5mm的聚四氣乙締管绕制而成，长度为2. 5m;光学流通池7的光程为28mm，调节光学检 测器8的检测波长为610皿；计算机处理系统9为安装了册-2000色谱工作站（上海千谱 软件有限公司）的普通计算机。
[0087] ①打开分析仪器的电源开关，将分析仪器设置为进样状态，在低压累1的驱动下， 推动液C经推动液流路、进样阀2进入第一混合器3,掩蔽剂M经掩蔽剂流路进入第一混合 器3与推动液混合形成第一混合液后进入第二混合器4,氧化液0经氧化液流路进入第二混 合器4与第一混合液混合形成第二混合液后进入第=混合器5，显色液R经显色液流路进入 第=混合器5与第二混合液混合形成第=混合液，第=混合液经反应器6进入光学流通池 7, 经光学检测器8将信号传输给计算机处理系统9处理，得到基线；
[0088] ②基线测试完成后，将分析仪器转换为分析状态，在低压累1的驱动下，1#标样S2 经样品流路进入进样阀2,推动液C经推动液流路进入进样阀2并推动1#标样S2进入第一 混合器3,掩蔽剂M经掩蔽剂流路进入第一混合器与1#标样S2和推动液混合形成第四混合 液后进入第二混合器4,氧化液0经氧化液流路进入第二混合器与第四混合液混合形成第 五混合液后进入第=混合器5，显色液R经显色液流路进入第=混合器5与第五混合液混合 形成第六混合液后进入反应器6,在反应器中，1#标样S2中的=价铭催化氧化液氧化显色 液稱色形成反应液，该反应液进入光学流通池7,经光学检测器8将信号传输给计算机处理 系统9处理，得到1#标样S2中=价铭的谱图；
[0089] 依次用2#~21#标样代替1#标样，重复上述步骤②的操作，得到一系列标样中S 价铭的谱图。W各标样中=价铭浓度（yg/L)的指数为横坐标、W各标样中=价铭谱图的 峰高（yv)为纵坐标绘制标准工作曲线，结果表明：
[0090] S价铭浓度在1~40yg/L线性范围内的标准工作曲线如图5所示，标准工作曲 线的回归方程为H= 1864. 1C°.534巧08. 53(式中，H为峰高，单位yV;C为标样中S价铭浓 度，单位为yg/L)，回归方程相关性系数r= 0. 998。
[0091]S价铭浓度在25~500yg/L线性范围内的标准工作曲线如图6所示，标准工作 曲线的回归方程为H= 4871C°.639+6535 (式中，H为峰高，单位yV;C为标样中S价铭浓度， 单位为yg/L)，回归方程相关性系数r= 0. 998。
[0092] 根据分析仪器的基线噪音，W3倍信噪比作为定量检出限，计算出本发明所述方 法的定量检出限为0. 056yg/L。 阳〇9引实施例5
[0094] 本实施例中，3个被测试样为实际环境水样，分别编号为A# (某湖水）、B# (青岛海 水）W及C# (制革排放废水）试样，各试样分别经中速滤纸过滤后进行测定，步骤如下： 阳0河 1.掩蔽剂M的配制
[0096] 取浓度为50g/L的邸TA水溶液20血，体积百分数为10 %的Tween-20水溶液1. 5血 加入1000血容量瓶中，用去离子水定容至1000血得到掩蔽剂M，该掩蔽剂中，邸TA的浓度 为Ig/L，Tween-20的体积百分数为0. 015%。
[0097] 2.氧化液0的配制
[0098] 取浓度为0.Olmol/L的KI0冰溶液120血，浓度为50g/LS聚憐酸钢水溶液12血 加入1000血容量瓶中，用浓度为0. 05mol/L的抑值为7的憐