酸氨二钟-憐酸二氨钟缓冲 液定容至lOOOmL即得氧化液，该氧化液中，KI04的浓度为1. =聚憐酸钢的浓度为 0. 6g/l，憐酸氨二钢-憐酸二氨钢缓冲液的体积百分数为86. 8 %。
[0099] 3.显色液R的配制
[0100] 取浓度为Immol/L的說蓝姻脂红3血加入1000血容量瓶中，用去离子水定容至 1000血即得显色液，该显色液中，說蓝姻脂红的浓度为3ymol/L。 阳101] 4.推动液C是浓度为lOmmol/L硝酸水溶液。 阳102] 5.试样谱图的测试绘制
[0103] 采用包括低压累1、进样阀2、第一混合器3、第二混合器4、第S混合器5、反应器 6、 光学流通池7、光学检测器8、计算机处理系统9、样品流路、推动液流路、掩蔽剂流路、氧 化液流路和显色液流路的分析仪器进行测试，该分析仪器的工艺流程设计如图1所示。该 分析仪器中的低压累1为四通道恒流累，累流量0. 4~1.OmL/min，工作压力为2X105~ 3Xl〇5pa;进样阀2为六通自动进样阀，六通自动进样阀的进样状态通过时间继电器来调 整；第一混合器3、第二混合器4和第=混合器5均为=通阀；反应器6为盘管式结构，由内 径0. 5mm的聚四氣乙締管绕制而成，长度为2. 5m;光学流通池7的光程为28mm，调节光学检 测器8的检测波长为610皿；计算机处理系统9为安装了册-2000色谱工作站（上海千谱 软件有限公司）的普通计算机。
[0104] ①打开分析仪器的电源开关，将分析仪器设置为进样状态，在低压累1的驱动下， 推动液C经推动液流路、进样阀2进入第一混合器3,掩蔽剂M经掩蔽剂流路进入第一混合 器3与推动液混合形成第一混合液后进入第二混合器4,氧化液0经氧化液流路进入第二混 合器4与第一混合液混合形成第二混合液后进入第=混合器5，显色液R经显色液流路进入 第=混合器5与第二混合液混合形成第=混合液，第=混合液经反应器6进入光学流通池 7, 经光学检测器8将信号传输给计算机处理系统9处理，得到基线；
[01化]②基线测试完成后，将分析仪器转换为分析状态，在低压累1的驱动下，A#试样Si经样品流路进入进样阀2,推动液C经推动液流路进入进样阀2并推动A#试样Si进入第一 混合器3,掩蔽剂M经掩蔽剂流路进入第一混合器与A#试样Si和推动液混合形成第四混合 液后进入第二混合器4,氧化液0经氧化液流路进入第二混合器与第四混合液混合形成第 五混合液后进入第=混合器5，显色液R经显色液流路进入第=混合器5与第五混合液混合 形成第六混合液后进入反应器6,在反应器中，A#试样Si中的S价铭催化氧化液氧化显色 液稱色形成反应液，该反应液进入光学流通池7,经光学检测器8将信号传输给计算机处理 系统9处理，得到A#试样Si中S价铭的谱图；
[0106]将步骤②中的A#试样换为B#试样，重复前述步骤①和②的操作，得到B#试样中 S价铭的谱图；将步骤②中的A#试样换为C#试样，重复前述步骤①和②的操作，得到C#试 样中=价铭的谱图。 阳107] 6.试样测试结果计算
[0108] 将步骤5绘制的试样谱图与实施例4的标样谱图比较，根据实施例4所得工作曲 线的回归方程计算各试样中=价铭的含量，测试结果及加标回收率如下表所示。
【主权项】
1. 水样中痕量三价铬的自动分析方法，其特征在于使用包括低压栗（I)、进样阀（2)、 第一混合器（3)、第二混合器（4)、第三混合器（5)、反应器（6)、光学流通池（7)、光学检测器 (8)、计算机处理系统（9)、样品流路、推动液流路、掩蔽剂流路、氧化液流路和显色液流路的 分析仪器，步骤如下： ① 将分析仪器设置为进样状态，在低压栗（1)的驱动下，推动液（C)经推动液流路、进 样阀（2)进入第一混合器（3)，掩蔽剂（M)经掩蔽剂流路进入第一混合器（3)与推动液混合 形成第一混合液后进入第二混合器（4)，氧化液（O)经氧化液流路进入第二混合器（4)与第 一混合液混合形成第二混合液后进入第三混合器（5)，显色液（R)经显色液流路进入第三 混合器（5)与第二混合液混合形成第三混合液，第三混合液经反应器（6)进入光学流通池 (7)，经光学检测器（8)将信号传输给计算机处理系统（9)处理，得到基线； ② 将分析仪器转换为分析状态，在低压栗（1)的驱动下，试样（S1)经样品流路进入进 样阀（2)，推动液（C)经推动液流路进入进样阀（2)并推动试样（S 1)进入第一混合器（3)， 掩蔽剂（M)经掩蔽剂流路进入第一混合器与试样和推动液混合形成第四混合液后进入第 二混合器（4)，氧化液（0)经氧化液流路进入第二混合器与第四混合液混合形成第五混合 液后进入第三混合器（5)，显色液（R)经显色液流路进入第三混合器（5)与第五混合液混合 形成第六混合液后进入反应器（6)，在反应器中，试样中的三价铬催化氧化液氧化显色液褪 色形成反应液，该反应液进入光学流通池（7)，经光学检测器（8)将信号传输给计算机处理 系统（9)处理，得到试样（S 1)中三价铬的谱图； ③ 使用一系列三价铬浓度已知的标样（S2)代替试样（S1),重复步骤①和②的操作，得 到一系列标样（S 2)中三价铬的谱图，以标样中三价铬的浓度的指数值为横坐标、标样中三 价铬谱图的峰高为横坐标绘制工作曲线； ④ 将试样中三价铬谱图的峰高值带入步骤③所得工作曲线的回归方程中，即可计算出 试样中待测三价铬的浓度； 所述试样（51)和标样（52)中含有1^03，1^0 3的浓度为8~10111111〇1/1，推动液（〇是浓 度为8~lOmmol/L的HNO3水溶液，掩蔽剂（M)为乙二胺四乙酸与吐温-20的混合水溶液， 氧化液（0)是由高碘酸钾、三聚磷酸钠、水和pH值为6. 5~7. 5的磷酸盐缓冲液配制成的 混合液，显色液（R)为靛蓝胭脂红水溶液。2. 根据权利要求1所述水样中痕量三价铬的自动分析方法，其特征在于所述氧化液 (〇)中，高碘酸钾的浓度为1~I. 2mmol/L，三聚磷酸钠的浓度为0. 5~0. 6g/L，磷酸盐缓冲 液的体积百分数为85 %~95 %。3. 根据权利要求2所述水样中痕量三价铬的自动分析方法，其特征在于所述磷酸盐缓 冲液中总磷酸盐的浓度为0. 025~0. 05mol/L。4. 根据权利要求3所述水样中痕量三价铬的自动分析方法，其特征在于所述磷酸盐缓 冲液为磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲液。5. 根据权利要求1至4中任一权利要求所述水样中痕量三价铬的自动分析方法，其特 征在于所述掩蔽剂（M)中，乙二胺四乙酸的浓度为1~1.5g/L，吐温-20的体积百分数为 0? 01%~0? 015%〇6. 根据权利要求1至4中任一权利要求所述水样中痕量三价铬的自动分析方法，其特 征在于所述显色液（R)中靛蓝胭脂红的浓度为3~10 y mol/L。7. 根据权利要求1至4中任一权利要求所述水样中痕量三价铬的自动分析方法，其特 征在于所述光学检测器的检测波长为610nm。8. 根据权利要求5所述水样中痕量三价铬的自动分析方法，其特征在于所述光学检测 器的检测波长为610nm〇9. 根据权利要求6所述水样中痕量三价铬的自动分析方法，其特征在于所述光学检测 器的检测波长为610nm〇
【专利摘要】本发明提供了一种水样中痕量三价铬的自动分析方法，使用包括低压泵、进样阀、混合器、反应器、光学流通池、光学检测器、计算机处理系统、样品流路、推动液流路、掩蔽剂流路、氧化液流路和显色液流路的分析仪器，步骤如下：①测定基线；②测定试样中三价铬的谱图；③绘制工作曲线；④将试样中三价铬谱图的峰高值带入工作曲线的回归方程中，计算试样中待测三价铬的浓度。所述推动液为HNO3水溶液，掩蔽剂为乙二胺四乙酸与吐温-20的混合水溶液，氧化液是由高碘酸钾、三聚磷酸钠、水和磷酸盐缓冲液配制成的混合液，显色液为靛蓝胭脂红水溶液。本发明的方法实现了水样中痕量三价铬的直接测定，简化了分析操作和提高了分析的灵敏度。
【IPC分类】G01N21/79
【公开号】CN105115969
【申请号】CN201510591705
【发明人】张新申, 赵正喜, 莫珊, 高跃昕
【申请人】四川大学
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年9月16日