标记和检测石墨烯层中的缺陷的方法和系统的制作方法_2

文档序号:9401761阅读:来源:国知局
H0和其组合。在一种实施方 式中,二醛可以是戊二醛CHO-(CH2)3-CH0并且可与氨基芘(:1(*-順 2反应,如在上面反应方 案(A)中描述,以形成氨基芘衍生物荧光团C16H9-N = CH-(CH2)3-CH0。然后,氨基芘衍生物 荧光团可与连接至衬底的氨基硅烷反应,如在上面反应方案(B)中描述。
[0031] 图2图解了氨基芘衍生物荧光团28结合二氧化硅衬底20,如在公开的实施方式中 描述的。衬底20在衬底22的表面上可具有石墨稀层22。石墨稀层22中的缺陷24可暴露 下部衬底20表面的区域25。暴露区域25可具有与其连接的氨基硅烷26,以产生氨基衍生 物荧光团28与缺陷24暴露的区域25的优先结合。如本文公开的,可通过氨基硅烷26的 烷氧基基团和吸附在衬底20表面的暴露区域25的羟基基团(未显示)之间的反应,将氨 基硅烷与表面的暴露区域25结合。然后,可通过氨基硅烷的胺(-NH2)部分与氨基芘衍生 物荧光团28的醛部分(-CH0)之间的反应,氨基芘衍生物荧光团28结合至氨基硅烷26,以 形成所得的硅烷荧光团29。如图2中所显示,氨基衍生物硅烷荧光团C16H9-N = CHO可化学 结合在由缺陷24暴露的衬底20的表面25的氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)NH2-(Ch2) 3-S i [OCH2CH3]3,以形成硅烷荧光团 C16H9-N = CH- (CH2) 3-CH = N- (CH2) 3-Si (OCH2CH3) 3。因此,氨 基芘衍生物荧光团28可经氨基硅烷26化学结合至暴露区域25并且不结合至石墨烯层22, 以标记石墨烯层22中的缺陷24,降低了从衬底20滤去的可能性。
[0032] 在一种实施方式中,衬底接触焚光团可包括将衬底浸入焚光团的溶液,在衬底上 提供荧光团的溶液,或其组合。荧光团的溶液可包括分散在载体比如甲苯、氯仿或其组合中 的荧光团。在衬底上提供荧光团的溶液可包括使溶液喷射在衬底上或在衬底上流动。衬底 接触荧光团可在适当的温度下,比如在室温下,进行约1至约10分钟,或进行足够将荧光团 化学结合至衬底的任何时间长度。例如,衬底可浸入荧光团的溶液并且保持约1至约10秒。 可选地,荧光团的溶液可持续喷射在衬底上或在衬底上流动约1至约10秒。在荧光团是硅 烷荧光团的情况下,荧光团溶液的浓度可以是约1 μ M至约lrnM,或有效将硅烷荧光团化学 结合至衬底的任何浓度。在荧光团是氨基芘衍生物荧光团的情况下,荧光团溶液的浓度可 以是约1 μ M至约lrnM,或有效将氨基芘衍生物荧光团化学结合至衬底上的氨基硅烷的任 何浓度。
[0033] 在荧光团是氨基芘衍生物荧光团的情况下,在使衬底接触氨基芘衍生物荧光团之 前,衬底可接触氨基硅烷的溶液,以使氨基硅烷结合由石墨烯层中的一个或多个缺陷暴露 的衬底表面的一个或多个区域。氨基硅烷的溶液可包括水/乙醇中、水/丙酮中或水/异 丙醇或其组合中的氨基硅烷。氨基硅烷溶液的浓度可以是约0. 5至约3. 0或有效将氨基硅 烷化学结合至衬底的任何浓度。根据公开的实施方式,氨基硅烷可将氨基芘衍生物荧光团 化学结合至衬底。衬底与氨基硅烷的接触可包括将衬底浸入氨基硅烷的溶液,在衬底上提 供氨基硅烷的溶液,或其组合。在衬底上提供氨基硅烷的溶液可包括使容易喷射在衬底上 或在衬底上流动。衬底与氨基硅烷的接触可在室温下进行约1至约10分钟。例如,衬底可 浸入氨基硅烷的溶液并且在那儿保持约1至约10分钟。可选地,氨基硅烷的溶液可持续喷 射在衬底上或在衬底上流动约1至约10分钟。
[0034] 在一种实施方式中,在使衬底接触荧光团之后,衬底可接触冲洗液,以从石墨烯层 去除任何未定位的荧光团。衬底接触冲洗液可在室温下进行约5至约30秒,或直到从石墨 烯层的非缺陷区域去除未定位的荧光团。接触可通过将衬底浸入冲洗液、在衬底上提供冲 洗液,或其组合实现。在衬底提供冲洗液可包括使冲洗液喷射在衬底上或在衬底上流动。例 如,衬底可浸入冲洗液中并且在那儿保持约5至约30秒,和可任选地重复一次或多次,以确 保从衬底上的石墨烯层完全去除未定位的荧光团。可选地,冲洗液可持续地喷射在衬底上 或在衬底上流动约5至约30秒。冲洗液可以是水、乙醇、丙酮或异丙基醇,或其组合。样品 可在冲洗之后在约100 °C下退火约1至约10分钟。
[0035] 在一种实施方式中,衬底暴露于辐射可包括用具有有效激发荧光团产生可检测 的荧光响应的波长的辐射照射衬底。可通过辐射源产生辐射,比如气体放电灯、发光二极 管、激光器或能够产生辐射的任何来源。辐射可以是紫外线辐射,其波长为约360nm至约 440nm。衬底暴露于辐射可进行任何适当的时间段,比如约1纳秒至约10秒。
[0036] 可监测荧光响应,以确定石墨烯层是否具有任何缺陷或确定缺陷的位置。在一种 实施方式中,焚光团的焚光响应的监测可包括利用焚光显微镜、自动光学检查机器、多光子 光谱学、扫描激光荧光显微镜、光电倍增管、电荷耦合设备,或其组合,监测荧光响应。检测 到的荧光响应可鉴定一个或多个缺陷,包括一个或多个缺陷的位置。可从检测到的荧光响 应产生显示石墨烯层上一个或多个缺陷的位置的图像,例如,通过可操作处理荧光响应的 处理器。相反,如果在使衬底暴露于辐射之后没有荧光响应,石墨烯层可被认为不包括任何 缺陷。检测可以是定性或定量的。测量的石墨烯层可与至少一个阳性对照或阴性对照比较。 一个或多个阳性对照可用于产生校准曲线,以量化测量的石墨烯层中缺陷的数量或密度。
[0037] 在一种实施方式中,在监测荧光响应之后,可从衬底去除荧光团。可通过以下实现 去除:将衬底加热至有效分解荧光团的温度,然后通过使一种或多种气体流过衬底去除所 述荧光团。加热可进行约5秒至约5分钟,或有效分解荧光团的任何时间长度。一种或多 种气体可以是氩气、氢气或其组合。在荧光团是硅烷荧光团,或与用氨基硅烷预处理的衬底 结合以形成所得的硅烷荧光团的氨基芘衍生物荧光团的情况下,在两种情况下可分解硅烷 焚光团的温度可以是约350°C。所以,在一种实施方式中,从衬底去除焚光团可包括在存在 一种或多种流动气体的情况下将衬底加热至约350°C至约400°C。
[0038] 图3显示了根据公开的实施方式检查石墨烯层的一个或多个缺陷的方法的流程 图。参考S1,方法可开始于提供衬底,其具有至少部分覆盖衬底表面的石墨烯层。如S2中 所显示,方法可然后包括使衬底接触荧光团,其选择性结合由石墨烯层中的一个或多个缺 陷暴露的衬底表面的一个或多个区域,以标记一个或多个缺陷。接下来如S3中所显示,方 法可包括在使衬底接触荧光团之后,使衬底接触冲洗液,以从石墨烯层去除任何未定位的 荧光团。如S4中所显示,方法可进一步包括使衬底暴露于辐射,其在由一个或多个缺陷暴 露的表面的一个或多个区域处从荧光团有效产生可检测的荧光响应。接下来在S5中,方法 可包括监测由一个或多个缺陷暴露的表面的一个或多个区域处的荧光团的荧光响应。如S6 中所显示,方法可进一步包括确定是否检测到荧光响应。检测到的荧光响应,如S8中所显 示,可鉴定石墨烯层中的一个或多个缺陷,确认石墨烯层中存在一个或多个缺陷。没有荧光 响应,如S7中显示,可指示没有一个或多个缺陷。
[0039] 标iP,和鉴宙石墨燔层中缺陷的系统
[0040] 可提供标记石墨烯层中的一个或多个缺陷的系统,其可实施如公开的实施方式中 描述的方法。系统可包括衬底,其具有至少部分被石墨烯层覆盖的表面。石墨烯层可具有 暴露下部衬底表面的一个或多个区域的一个或多个缺陷。可选地,石墨烯层可没有这样的 缺陷。
[0041] 系统可包括第一贮器,其包含荧光团的溶液。荧光团,根据公开的实施方式,可选 择性结合衬底表面的暴露区域,以标记一个或多个缺陷。根据如公开的实施方式中描述的 方法,第一贮器也可配置为使衬底接触荧光团的溶液。例如,第一贮器可连接至阀,其当激 活时,将荧光团的溶液释放在衬底上,比如通过将溶液喷射在衬底上或使溶液在衬底上流 动。可选地,第一贮器可配置为接收衬底,使得衬底可浸入第一贮器中,以使衬底接触荧光 团的溶液。因此,在一种实施方式中,可提供标记的样品,其包括:衬底,所述衬底具有至少 部分被石墨烯层覆盖的表面;和荧光团,所述荧光团结合由石墨烯层中的一个或多个缺陷 暴露的表面的一个或多个区域,以标记一个或多个缺陷。标记的样品可用于促进鉴定在稍 后加工中的一个或多个缺陷,如将在公开的实施方式中描述的。
[0042] 在一种实施方式中,系统可进一步包括辐射源,其配置为照射衬底,以从由石墨烯 层中的一个或多个缺陷暴露的衬底表面的一个或多个区域处的荧光团产生可检测的荧光 响应。辐射源可以是气体放电灯、发光二极管、激光器或能够产生具有有效产生可检测荧光 响应的波长的辐射的任何来源。在一种实施方式中,辐射源可配置为用紫外线辐射照射衬 底,其波长为约360nm至约440nm。系统可进一步包括检测器,以监测荧光团的荧光响应。 检测到的荧光响应可鉴定一个或多个缺陷,包括一个或多个缺陷的位置。没有荧光响应可 指示没有一个或多个缺陷。检测器可以是荧光显微镜、自动光学检查机器或其组合。检测 器也可包括处理器,其处理检测到的荧光响应,以产生显示石墨烯层中的一个或多个缺陷 的位置的图像。为了利于检查石墨烯层的缺陷,处理器可配置为在显示界面上指示,当未检 测到荧光响应时,石墨烯层中没有缺陷,并且当检测到荧光响应时,例如在产生的图像中显 示的位置指示石墨烯层中的缺陷。辐射源和检测器可以是单一设备或分开的设备。
[0043] 在一种实施方式中,系统可进一步包括第二贮器,其包含冲洗液。冲洗液可以是例 如水、乙醇或其组合。第二贮器可配置为在衬底接触荧光团的溶液之后,根据如公开的实施 方式中描述的方法使冲洗液接触衬底,以从石墨烯层去除任何未定位的荧光团。例如,第二 贮器可连接至阀,其当被激活时,将冲洗液释放在衬底上,比如通过将冲洗液喷射在衬底上 或使冲洗液在衬底上流动。可选地,第二贮器可配置为接收衬底,使得衬底可浸入第二贮器 中,以使衬底接触冲洗液。
[0044] 在一种实施方式中,衬底可以是如公开的实施方式中描述的,并且可以是无机极 性衬底。衬底可选自玻璃、石英、二氧化硅、表面氧化的硅、过渡金属氧化物、表面氧化的过 渡金属,和其组合。
[0045] 在一种实施方式中,荧光团可以是硅烷荧光团或氨基芘衍生物荧光团,皆如公开 的实施方式中描述的。荧光团可提供为溶液形式,其中荧光团可分散在适当的载体中。载 体中荧光团的浓度、适当的载体的类型和制备荧光团的方法是根据公开的实施方式。
[0046] 在荧光团是氨基芘衍生物荧光团的情况下,系统可进一步包括第三贮器,其包含 氨基硅烷的溶液,其选择性结合由石墨烯层中的一个或多个缺陷暴露的下部衬底表面的一 个或多个区域。根据公开的实施方式,第三贮器可配置为使氨基硅烷
当前第2页1 2 3 4 5 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1