标记和检测石墨烯层中的缺陷的方法和系统的制作方法_3

文档序号:9401761阅读:来源:国知局
接触衬底,然后使衬底 接触荧光团。例如,第三贮器可连接至阀,其当被激活时,将氨基硅烷的溶液释放在衬底上, 比如通过将溶液喷射在衬底上或使溶液在衬底上流动。可选地,第三贮器可配置为接收衬 底,使得衬底可浸入第三贮器中,以使衬底接触氨基硅烷。因此,在一种实施方式中,可提供 包括衬底的预处理的样品,所述衬底具有至少部分被石墨烯层覆盖的表面,并且氨基硅烷 结合由石墨烯层中的一个或多个缺陷暴露的表面的一个或多个区域。预处理的样品中的氨 基硅烷可将荧光团,例如氨基芘衍生物荧光团,化学结合至其中缺陷所定位的衬底的暴露 区域。
[0047] 在一种实施方式中,系统可进一步包括加热器,其配置为将衬底加热至足够在一 种或多种流动气体的气氛中去除荧光团的温度。加热器可配置为在监测到荧光响应之后进 行加热。温度、流动气体的类型和加热时间可根据公开的实施方式。
[0048] 本文也提供了实施检查石墨烯层的一个或多个缺陷的方法的系统。参考图3,如公 开的实施方式中描述的,可通过系统的各种组件实施步骤Sl至S8。
[0049] 如公开的实施方式中描述的系统的元件,比如第一、第二和第三贮器、辐射源、检 测器和加热器,可配置为与过程控制器通信,以便以自动方式实施公开的实施方式中描述 的方法。
[0050] 标iP,和鉴宙石墨燔层中的缺陷的工具箱
[0051] 标记支撑在衬底表面上石墨烯层中的一个或多个缺陷的工具箱可包括至少一种 荧光团,其选择性结合由一个或多个缺陷暴露的表面的一个或多个区域,以标示缺陷,如公 开的实施方式中所描述。工具箱也可包括关于根据公开的实施方式中描述的方法使用焚光 团的一组指令。在一种实施方式中,指令组可包括使衬底接触荧光团的溶液。
[0052] 在一种实施方式中,工具箱中的焚光团可以是具有如公开的实施方式中描述的式 I的硅烷荧光团。荧光团可包装为溶液形式,其中其可以有效地将荧光团化学结合至衬底的 浓度分散在载体中。其中可分散荧光团的载体和载体中荧光团的量是如公开的实施方式中 描述的。可选地,荧光团可独立地由载体包装。在一些情况下,载体独立地由工具箱提供。
[0053] 在一种实施方式中,工具箱中的焚光团可以是具有如公开的实施方式中描述的式 II的氨基芘衍生物荧光团。在荧光团是氨基芘衍生物荧光团的情况下,工具箱可进一步包 括具有如公开的实施方式中描述的式III的氨基硅烷,以将氨基芘衍生物荧光团化学结合 至衬底。在一种实施方式中,根据公开的实施方式中描述的方法,伴随工具箱的指令组可进 一步包括使衬底接触氨基硅烷的溶液,然后使衬底接触荧光团。氨基芘衍生物荧光团和氨 基硅烷可各自包装为溶液形式。可分散氨基芘衍生物荧光团和氨基硅烷的载体,和各个载 体中这些化合物的浓度是如公开的实施方式中描述的。
[0054] 在一种实施方式中,工具箱可进一步包括至少一种冲洗液,和指令组可进一步包 括在使衬底接触荧光团的溶液之后,使衬底接触冲洗液。冲洗液可以是例如水、乙醇或其组 合。衬底接触冲洗液可根据如公开的实施方式中描述的方法。
[0055] 工具箱可进一步包括与鉴定标记的缺陷相关的物品和进一步指令。在一种实施方 式中,指令组可进一步包括:使衬底暴露于在缺陷暴露的表面的一个或多个区域从荧光团 有效产生可检测的荧光响应的辐射,和监测荧光团的荧光响应。根据指令组,检测到的荧光 响应可鉴定一个或多个缺陷,包括一个或多个缺陷的位置;没有荧光响应可指示石墨烯层 中没有一个或多个缺陷。因此,工具箱可任选地包括从荧光团产生可检测的荧光响应的辐 射源,和用于监测荧光响应的检测器。辐射源和检测器可以是如公开的实施方式中描述的。 在一种实施方式中,指令组可进一步提供关于使用检测到的荧光响应产生缺陷位置的图像 的指导。
[0056] 根据公开的实施方式的方法,伴随工具箱的指令组可进一步包括关于去除定位在 由石墨烯层中的一个或多个缺陷暴露的衬底表面的一个或多个区域处的荧光团的指导。
[0057] 将认识到,在公开的实施方式中描述的方法、系统和工具箱可提供检查缺陷和/ 或标记石墨烯层中的缺陷的快速和有效的方式,从而改进在生产和处理石墨烯膜期间的过 程控制和质量保证。因此,这可在大体积和/或大面积产生石墨烯膜方面尤其有益。例 如,高速 RAMAN 扫描显微镜(HORIBA SCIENTIFIC DUO SCAN IMAGING)可在 400s 内捕获 122. 5mm2的图像,并且可用2. 7天扫描300mm的片(wafer)。本公开的方法可确保每小时 高分辨率检查十个300mm的片。 实施例
[0058] 实施例1 :制备氨基芘衍生物荧光团
[0059] 在室温下,将约IOOmmol的液体戊二醛CHO- (CH2)「CH0添加至IL的甲苯 中0.1 mmol氨基芘C16H9-NH2溶液中,以形成甲苯中氨基芘衍生物荧光团C 16H9-N = CH-(CH2)3-CHO 溶液。
[0060] 实施例2 :制备硅烷荧光团
[0061] 在室温下,将约ImL的0· IM氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)NH2-(CH2)3-Si [O(CH2) CFI3]3溶液添加至IL的来自实施例1的氨基芘衍生物荧光团溶液中,以形成硅烷荧光团 C16H9-N = CH-(CH2)3-CH = N-(CH2)3-Si (OCH2CH3)3:^液。
[0062] 实施例3 :具有无缺陷的石墨稀层的二氧化娃衬底
[0063] 将5cm乘5cm的二氧化硅衬底片的一个表面上涂上已知没有表面缺陷的石墨烯 层。将衬底浸入在包含来自实施例2的硅烷荧光团溶液的第一贮器中。在室温下,使衬底 浸入第一贮器中约1分钟并且移出。然后,用水喷射衬底约15秒,以冲洗衬底。将衬底暴 露于由氣弧灯产生的400nm的紫外线福射约5秒。当暴露于紫外线福射时,在焚光显微镜 下观察衬底。预期在石墨烯层上没有观察到荧光,因为硅烷荧光团未结合至石墨烯层。
[0064] 实施例4 :使用硅烷荧光团标记石墨烯层中的缺陷
[0065] 将5cm乘5cm的二氧化娃衬底片的一个表面上涂上石墨稀层。通过如下形成石墨 烯层中的缺陷:用34规格注射器针在2个位置刺石墨烯层,和在石墨烯层中的2个其他位 置产生0. 5cm划线,以形成"空隙"和"裂缝"。在4个位置形成的缺陷暴露下部衬底表面的 部分。将衬底浸入第一IC器,其包含来自实施例2的硅烷焚光团的溶液。在室温下,将衬底 浸入第一贮器约1分钟并且移出。然后,用水喷射衬底约15秒,以冲洗衬底。将衬底暴露于 氙弧灯产生的400nm的紫外线辐射约5秒。然后,在荧光显微镜下观察衬底,以监测硅烷荧 光团的荧光响应。预期在产生缺陷的石墨烯层的4个位置观察到荧光响应,因为硅烷荧光 团选择性结合,或定位在有缺陷暴露的下部衬底表面的部分,并且不结合石墨烯层。因此, 预期硅烷荧光团仅仅标记石墨烯层的缺陷区域并且不标记石墨烯层的非缺陷区域,如可与 在实施例3中非缺陷石墨烯层中没有观察到荧光响应相比。
[0066] 实施例5 :使用氨基芘衍生物荧光团和氨基硅烷标记石墨烯层中的缺陷
[0067] 将5cm乘5cm的二氧化娃衬底片的一个表面上涂上石墨稀层。通过如下形成 石墨烯层中的缺陷:用34规格注射器针在2个位置刺石墨烯层,和在石墨烯层中的2个 其他位置产生0.5cm划线,以形成"空隙"和"裂缝"。在4个位置形成的缺陷暴露下部 衬底表面的部分。将衬底浸入第一贮器,其包含1%的氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES) NH2-(CH2)3-Si [0(CH2)CH3]3溶液。在室温下,将衬底浸入第一贮器约1分钟并且移出。将衬 底浸入第二贮器,其包含来自实施例1的氨基芘衍生物荧光团溶液。在室温下,将衬底浸入 第二贮器约1分钟并且移出。然后,用甲苯喷射衬底约15秒,以冲洗衬底。使衬底暴露于 氙弧灯产生的400nm的紫外线辐射约5秒。然后,在荧光显微镜下观察衬底,以监测氨基芘 衍生物荧光团的荧光响应。
[0068] 结果预期与实施例4相同。预期在产生缺陷的石墨烯层的4个位置观察到荧光,因 为氨基丙基三乙氧基硅烷选择性结合,或定位在缺陷暴露的下部衬底表面的区域,并且不 结合石墨烯层。随后,氨基芘衍生物荧光团可与定位的氨基丙基三乙氧基硅烷反应,所述氨 基丙基三乙氧基硅烷将荧光团化学结合至由缺陷暴露的下部衬底表面的区域。因此以,预 期氨基芘衍生物荧光团仅仅标记石墨烯层的缺陷区域并且不结合石墨烯层的非缺陷区域。
[0069] 实施例6 :使用阳性对照样品和阴性对照样品评估测试样品
[0070] 将5cm乘5cm二氧化硅衬底片的测试样品的一个表面上涂上石墨烯层。获得一组 一个阴性对照样品和五个阳性对照样品。已知阴性对照样品没有缺陷,和五个阳性对照样 品包含已知量的缺陷,其中五个阳性对照样品中的每个包含不同量的缺陷。测试样品、阴性 对照样品和阳性对照样品都根据实施例4中的程序处理。对照样品结果用于制备校准曲 线。将测试样品结果与校准曲线比较,并且发现其在商业上可接受的范围内。
[0071] 在上面详细说明中,参考了形成其一部分的附图。在附图中,类似的符号通常表示 类似的组件,除非上下文另外指出。在详细说明、附图和权利要求中描述的示意性实施方式 并不意味着是限制性的。可使用其他实施方式,并且在不背离本文呈现的主题的精神和范 围的情况下,可进行其他改变。容易理解,本公开的方面,如本文大体上描述的和图中阐释 的,可以各种不同的构造布置、替换、组合、分开和设计,所有这些明确考虑在本文中。
[0072] 本公开在预期作为各个方面的示例说明的本申请中所述的特定实施方案方面不 受限制。如对本领域技术人员显而易见的,在不背离其精神和范围下,可以进行许多更改和 改变。除了本文列举的那些,由上述描述,在本公开范围内的功能等效的方法和装置都对本 领域技术人员是显而易见的。这样的更改和变化意欲落入附加权利要求书的范围内。本公 开仅受附加权利要求书的各项以及相当于这些权利要求所赋予权利的全部范围一起的限 制。应当理解,该公开内容不限于当然可以变化的特定方法、试剂、化合物、组合物或生物系 统。还应当理解,本文所使用的术语仅出于描述特定实施方案的目的,而不意欲是限制的。
[0073] 如在该文档中使用,单数形式"一个(a) "、"一个(an) "和"所述"包括复数提及物, 除非上下文明确另外指出。除非另外定义,本文使用的所有的技术和科学术语具有如本领 域普通技术人员通常理解的相同含义。本公开决不解释为认可本公开中描述的实施方式由 于之前的发明而不能早于这些公开。如在该文档中使用,术语"包括"意思是"包括但不限 于"。
[0074] 尽管就"包含(comprising)"各种组分或步骤(解释为意思"包括但不限于")
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