一种小样品量过硫酸钾微波消解测定海水沉积物中总磷方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种海水沉积物中总磷测定方法，特别是涉及一种小样品量海水沉积 物中总磷测定方法及其的应用。
【背景技术】
[0002] 水产养殖、城市化和人为排放导致河口和海湾富营养化和初级生产力居高 不下。富营养化和随之而来的赤潮已被认为是近二三十年内中国沿海主要的污染问 题。磷是引起水体富营养化的主要元素之一，总磷是环境水质评价的重要指标。国外 常用的海水沉积物中总磷测定方法，如文献[Aspila K.I·，Agemian H·，Chau A.S.Y. A semi-automated method for the determination of inorganic, organic and total phosphate in sediments[J]. Analyst, 1976, 101:187-197 ；Ruttenberg K. C. , Development of a sequential extraction method for different forms of phosphorus in marine sediments, Limnol. Oceanogr. 1992, 37:1460 - 1482.]所述，是先将样品在室温下干燥 后在马弗炉中在550 °C灰化2h，然后在室温下用lmol. L-I盐酸振荡浸提16-18h，最后 磷钼蓝分光光度法测定。与国外不同的是，国内常用的是国家标准方法及其改进方法， 如文献[GB17378. 5-2007,海洋监测规范第五部分：沉积物分析；崔建升，张英仙，霍 跃晖，焦振霞.小样品量比色管过硫酸钾消解法测定总磷的研究.河北科技大学学 报，2007, 28 (2) : 126-129.]所述，即在50ml或25ml比色管中加入过硫酸钾置于高压锅中 消解样品，然后用磷钼蓝分光光度法测定。尽管国内方法比国外方法耗时短，但该法消耗沉 积物样品和试剂量仍然较大，不利于沉积物样品的充分利用和试剂节约。
【发明内容】
[0003] 本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供了一种小样品量过硫酸钾微波 消解测定海水沉积物中总磷方法的研究和应用。它采用12ml具螺纹帽消解管预处理样品， 消耗样品小，减少了样品和试剂用量，用时较短，而且灵敏度、精度、回收率均优于国家标准 方法，实验结果与国家标准方法一致，它能弥补现有的海水沉积物中总磷测定技术上述的 不足。
[0004] 本发明的目的通过以下技术方案来具体实现：
[0005] -种小样品量过硫酸钾微波消解测定海水沉积物中总磷方法，先用消解管对 0. 006-0. 04g的样品沉积物进行消解、预处理，再经过分散和离心分离，最后对离心分离后 的上清液稀释后测吸光度值，即可计算出海水沉积物中总磷浓度。
[0006] 优选的，样品沉积物的质量为〇· 03g。
[0007] 优选的，所述消解，采用碱性过硫酸钾消解溶液进行。
[0008] 进一步优选为，所述碱性过硫酸钾消解溶液为含有40g/l K2S20s、3g/l NaOH的混 合水溶液。
[0009] 更进一步优选为，所述碱性过硫酸钾消解溶液用量为5ml。
[0010] 优选的，所述消解，将样品沉积物和消解溶液在122-165Γ下消解15-30分种。
[0011] 进一步优选的，消解时，在试管控温的微波消解仪或带试管插孔的加热板中加热 消解。
[0012] 优选的，所述消解管为12ml具螺纹帽消解管。
[0013] 优选的，所述分散，采用超声效率为50%时超声分散仪中分散10-20分钟。
[0014] 优选的，所述分离，是将消解管置于离心机中，在2000r/min转速下离心分开5-10 分钟。
[0015] 优选的，移取离心分离所得的上清液并稀释5倍后，按磷钼蓝分光光度法在882nm 波长下测量吸光度值，并根据标准曲线计算总磷浓度。
[0016] 经试验，上述的小样品量过硫酸钾微波消解测定海水沉积物中总磷方法作为海洋 沉积物总磷测定中应用方法。RSD不大于2%，平均回收率大于95%，灵敏度高，优于国家标 准方法[GB17378. 5-2007]，可以在实际中进行应用
[0017] 本发明的有益效果：
[0018] 本发明针对标准过硫酸钾消解测定总磷采用大比色管消解、消耗样品量大、耗时 长且消耗大量实验试剂的问题，提供了一种小样品量过硫酸钾微波消解测定海水沉积物中 总磷的方法，灵敏度、精度、回收率均优于国家标准方法，而且减少了样品和试剂用量，用时 较短，实验结果与国家标准方法一致，它能弥补现有的海水沉积物中总磷测定技术上述的 不足。
【具体实施方式】
[0019] 以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用 于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
[0020] 实施例1 :
[0021] (1)采用的主要仪器
[0022] DR5000型紫外可见分光光度计（美国哈希公司）；DRB200型消解仪（美国哈希公 司）；800型离心机（上海江兴仪器有限公司）；KQ-100DE超声清洗机（昆山市超声仪器有 限公司）。
[0023] (2)采用的主要试剂
[0024] 过硫酸钾、氢氧化钠为分析纯，由阿拉丁试剂（上海）有限公司生产；磷酸二氢钾 为优级纯，其它剂均为分析纯，均由国药集团化学试剂公司生产。
[0025] 1) 17%硫酸溶液：在不断搅拌下，将60mL浓硫酸缓慢加入300mL水中，贮存于玻璃 瓶中，备用。
[0026] 2)过硫酸钾溶液：4g过硫酸钾加入0. 3g氢氧化钠，用水稀释至100ml，备用。
[0027] 3)酒石酸锑钾：称取I. 4g酒石酸锑钾溶于水中，并稀释至lOOOmL，贮于聚乙烯瓶 中，备用。
[0028] 4)抗坏血酸溶液：将5. 4g抗坏血酸溶液溶于水中并稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶 中，4°C以下保存，有效期1周。
[0029] 5)钼酸铵溶液：称取15. Og溶于水中并稀释至500mL聚乙烯瓶中，避光保存。
[0030] 6)混合试剂：依次量取100mL17%硫酸溶液，40mL钼酸铵溶液，20mL酒石酸氧锑钾 溶液，混合均匀，现配现用。
[0031] 7)磷酸盐标准贮备溶液（I. 6umol/ml):准确称取0· 2176g磷酸二氢钾（于IKTC 下干燥2小时），用少量水溶解后，转移于1000 ml容量瓶中，定容即得浓度为I. 6umol/ml磷 酸盐标准贮备溶液。
[0032] 8)磷酸盐标准IC备溶液（0. 16umol/ml):准确量取IOml浓度为I.