一种多层薄膜调制周期及其均匀性的测量方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种测量多层薄膜调制周期及其均匀性的方法。属于工件表面薄膜测量分析技术领域。
【背景技术】
[0002]薄膜测量技术在工业应用中具有重要意义。一般测量包括薄膜成分分析，元素深度分布，以及膜层厚度无损检测，膜层硬度和膜层附着力等测量。膜层的测量可以反映膜层质量的好坏，检测膜层质量，提高成膜工艺具有很大帮助。
[0003]常规的相关测量技术都具有一定的相对性和不足增粗:(1)元素成分测量:常规方法对轻元素的灵敏度很低，很难测量含有轻元素薄膜的成分；(2)元素深度分布的测量(EDS, XPS，SIMS)都需要溅射，对样品损坏严重；或者用扫描隧道显微镜进行膜层截面扫描观察，也会直接破坏样品；(3)厚度测量一般用扫描隧道电子显微镜做横截面的直接观测，或者采用台阶仪对膜层进行测量，两种方法都需要对样品进行破坏性损伤，同时也只能测量总厚度，不能测量调制周期，即每一个周期单层的厚度。
[0004]涂层调制周期的测量一般需要进行横截面的高分辨透镜扫描，因为调制周期非常薄，范围可能只有几个纳米，一般的扫描隧道显微镜已经不能观察，只能采用放大倍数更高的高分辨透镜扫描，但是此种方法首先对样品进行破坏，其次样品制备需要经过打磨减薄等复杂手段制成，需要消耗大量时间，对于工业应用意义不大，只能应用于实验室研究。
[0005]本发明采用离子束背散射能谱分析方法测量膜层的元素成分和调制周期，对样品没有任何损伤，可直接对放进样品室的样品进行检测，可以检测包括轻元素在内的元素成分，清晰直观的看到膜层成膜的均匀性，准确的计算出膜层调制周期的厚度，方法相对于常规方法成熟有效。
[0006]本发明之前，CN201310717708.4申请制备了一种薄膜厚度测量装置，该发明提供了一种用紫外线单色光源透过光澜的入射光反射到待测薄膜的内外表面，根据透过待测薄膜的内外表面的反射光来计算薄膜厚度的方法。该发明专利操作简单，可以测出膜层厚度，但是对待测薄膜具有一定的要求，要求待测薄膜必须透光，大大限制了薄膜的种类。同时也不能测出膜层的调制周期，更不能观测膜层的均匀性。
【发明内容】
[0007]本发明的目的在于提供一种测量多层薄膜调制周期及其均匀性的方法，用卢瑟福背散射(Rutherford Backscattering Spectrometry,简称RBS)离子束分析技术，在不损害样品的情况下，对样品进行离子束分析，得到膜层的调制周期和均匀性信息。
[0008]一种多层薄膜调制周期及其均匀性的测量方法，包括如下步骤:
(1)将纯度为99.9%的氟化锂粉末压制成圆柱形靶块，并将其表面加工成凹锥形，即，氟化锂靶块；
(2)将氟化锂靶块安装至加速器的离子源的靶头处(见说明附图2中4处)，引出负锂离子束流，进一步往加速器管中充入氮气，使锂离子束在加速器管内以1.0-2.0 MeV的加速电压下经剥离气体碰撞剥离后得到二价的Li2+正离子束；
(3)将待测量的多层薄膜放置在卢瑟福背散射测量靶室中的样品台上(见说明附图4中4处)，调节金硅面皇探测器的散射角为100-200°，测量靶室的真空度为0.6X10 3-l.0X 10 3 Pa,用束流积分仪测量Li2+束的束流，同时用束流积分仪读取RBS谱的总计数，将多道分析器连接到计算机，探测器接收到的背散射离子经多道分析器分析后输入计算机，形成RBS谱；
(4)将计算机采集的RBS谱导入到SIMNRA软件中，设置相应的实验参数，得出多层膜的调制周期及均匀性信息。
[0009]所述的圆柱形革E块的直径为7mm，高度为15mm。
[0010]所述的步骤(2)中离子源的离化电流为23A，靶电压为5-6 kV，吸极电压为20 kV。
[0011]所述的步骤(2)中，加速管处的加速电压调节为1.52 MV，加速管中充入的氮气气压为 5X 10 3 -7X 10 3 Pa ο
[0012]所述的金硅面皇探测器的散射角为170°，测量靶室的真空度为0.8Χ 10 3 Pa。
[0013]所述的多层薄膜包括MoN/CrN多层薄膜。
[0014]本发明为达到上述目的，运用了一种加速器装置，它主要由离子源、加速管、探测器、样品室和真空系统组成。离子源、加速管、探测器和测量靶室依次相连，用真空系统使装置内部保持高真空状态。离子源产生离子束，得到的离子束经加速管加速后与样品发生散射，探测器接收散射信息，形成散射谱。通过对散射谱的分析，得到膜层的调制周期和均匀性信息。原理图如图1。
[0015]本发明的离子源如图2所示，由铯炉、离化器、锂靶、吸极几部分组成。离子源的工作原理:铯炉中的液态金属铯在加热作用下蒸发，产生的铯蒸汽到达离化器的表面，离化器的表面为凹形，同时由大电流加热的铠装钽丝绕成，冷的铯的气体分子遇到热的钽丝而电离，产生的铯离子在负的靶电压作用下加速朝靶运动，将靶中锂原子溅射出来，溅射出的锂原子在靶材表面夺取了铯膜的电子，成为带一个负电荷的负离子，负离子束在一个高于靶电位的吸极负电压作用下加速往吸极运动，最终将离子束由吸极引出。
[0016]在合适的真空条件下，用铯离子溅射锂靶产生锂离子束，经加速器加速后，与样品发生散射，根据得到的散射谱分析涂层结构，可以清晰的得到涂层的均匀性分布，以及一些多层膜的调制周期。本方法用RBS测量薄膜的调制周期和均匀性，其测量精度高，并且对样品没有损伤，是一种高精度、高品质的新型检测薄膜方法。
[0017]本发明以锂氟化锂作为溅射靶，溅射面是凹锥面，溅射电压Vsp为5-6 kV ;溅射产生的离子束由吸极引出孔引出，吸极电压VEX—般为20 kV。引出的锂离子对应的团簇束流如图 3 所示，其中 Vsp=5.6 kV, Vex=20.0 kV。
[0018]本发明所述的探测器为:金硅面皇固体探测器。
[0019]本发明所述的测量靶室的结构图如图4所示。
[0020]本发明的有益效果是提供了一种测量多层薄膜调制周期及其均匀性的方法，其的优点是；(1)不损伤