检视。供试品色谱中，在与对照品色谱及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光斑点。
[0024](3)独活的薄层鉴别
取所述药物2~5g，研细，加乙醚30~50ml超声处理15~30min，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取独活对照药材0.5~lg，起同法制成对照药材溶液。以石油醚(60~90°C)-乙酸乙酯(7~9:3)为展开剂，展开，取出，晾干置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
[0025](4)甘草的薄层鉴别
取本品2g，研细，加乙醚30ml，加热回流1小时，滤过，弃去滤液，残渣加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用水饱和正丁醇提取3次，每次30ml，合并正丁醇液，加水20ml洗涤1次，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材，同法制成对照药材溶液。分别吸取上述溶液各2μ1，点于同一硅胶G薄层板上。以三氯甲烷-丙酮-乙酸乙酯-甲醇(10:1:5:1)为展开剂，以10%硫酸乙醇溶液为显色剂，在105°C加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光斑点。
[0026](5)薄荷的薄层鉴别
取本品4g，研细，置250ml烧瓶中，加水100ml，照挥发油测定方法试验，自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢入烧瓶时为止，加乙酸乙酯1ml，连续回流，保持微沸1小时，放冷，将测定器中的液体放出，收集乙酸乙酯液，作为供试品溶液。另取薄荷对照药材lg，同法制成对照药材溶液。以甲苯-乙酸乙酯(19:1)为展开剂，分别吸取上述溶液各5μ1 ;点于硅胶G薄层板上。喷5%香草醛硫酸溶液，105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
[0027]2.柚皮苷、新橙皮苷含量测定
(1)色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水(20:80)(用磷酸调ρΗ=3)为流动相，检测波长为283nm，理论板数按柚皮苷对照品、新橙皮苷峰计算应不低于6000。
[0028](2)对照品溶液的制备:取柚皮苷对照品、新橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每lml含柚皮苷和新橙皮苷各SOPg的溶液，即得。
[0029](3)供试品溶液的制备:取本发明药物0.1?3g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇30ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减轻的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置25ml量瓶中，加甲醇置刻度，摇匀，即得。
[0030](4)测定法:精密吸取对照品溶液、供试品溶液各5?20 μ 1，注入高效液相色谱仪，测定，即得。结果分别见附图6~9。
[0031]2.白花前胡甲素和白花前胡乙素含量测定
(1)色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.1%磷酸水(57:43)为流动相，检测波长为321nm，理论板数按白花前胡甲素和白花前胡乙素峰计算应不低于6000。
[0032](2)对照品溶液的制备:取白花前胡甲素和白花前胡乙素对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每lml含白花前胡甲素25Pg和白花前胡乙素4Pg的溶液，即得。
[0033](3)供试品溶液的制备:取本发明药物0.1?3g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇50ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇勾，滤过，即得。
[0034](4)测定法:精密吸取对照品溶液、供试品溶液各5?20 μ 1，注入高效液相色谱仪，测定，即得。结果分别见附图10~12。
【主权项】
1.一种治疗风寒感冒药物的质量控制方法，包括以下步骤: (I)鉴别 ①川芎的薄层鉴别 取所述药物2~5g，研细，加甲醇20~50ml，超声处理10~30min，滤过，滤液蒸干，残渣加水10~20ml溶解，用乙酸乙酯萃取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯，水浴蒸干，残渣加甲醇.1ml使溶解，作为供试品溶液，另取川芎对照药材0.5~1 g，加甲醇20 ml，超声10~30min，滤过，滤液蒸干，残渣加水1ml使溶解，用乙酸乙酯萃取2次，每次10ml，合并乙酸乙酯，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为对照药材溶液，吸取上述溶液各2~5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30?60°C)-乙酸乙酯-冰醋酸(7~9:1~3:0.1)为展开剂，以10%硫酸乙醇溶液为显色剂，在105°C加热至斑点显色清晰，置紫外光灯供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点； ②枳壳的薄层鉴别 取所述药物2~5 g，加乙醇10~50ml，超声处理10~30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加70%乙醇I ml使溶解，作为供试品溶液，另取枳壳对照药材0.5~lg，同法制成对照药材溶液，再取柚皮苷对照品，加甲醇制成每I ml含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液； 照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述三种溶液各2~5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-氨试液)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铝乙醇溶液，在紫外光(365nm)下检视； 供试品色谱中，在与对照品色谱及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑占.V， ③独活的薄层鉴别 取所述药物2~5g，研细，加乙醚30~50ml超声处理15~30min，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液，另取独活对照药材0.5~lg，起同法制成对照药材溶液，以石油醚(60~90°C)-乙酸乙酯(7~9:3)为展开剂，展开，取出，晾干置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点； ④甘草的薄层鉴别 取所述药物2~5g，研细，加乙醚30~50ml，加热回流0.5~1小时，滤过，弃去滤液，残渣加甲醇30~50ml，加热回流0.5~1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，加水20ml洗涤I次，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇l~2ml使溶解，作为供试品溶液，另取甘草对照药材，同法制成对照药材溶液，分别吸取上述溶液各2~5μ1，点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-乙酸乙酯-甲醇(10:1-5:1-5:1)为展开剂，以10%硫酸乙醇溶液为显色剂，在105°C加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的焚光斑点； ⑤薄荷的薄层鉴别 取所述药物2~5g，研细，置250ml烧瓶中，加水50~100ml，照挥发油测定方法试验，自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢入烧瓶时为止，加乙酸乙酯l~2ml，连续回流，保持微沸.0.5~1小时，放冷，将测定器中的液体放出，收集乙酸乙酯液，作为供试品溶液，另取薄荷对照药材0.5~lg，同法制成对照药材溶液； 以甲苯-乙酸乙酯(19:1-3)为展开剂，吸取上述溶液各2~5μ1，点于硅胶G薄层板上，喷5%香草醛硫酸溶液，105°C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； (2)柚皮苷、新橙皮苷含量测定 ①色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水(20-50:50-80)(用磷酸调pH=3)为流动相，检测波长为283nm，理论板数按柚皮苷对照品、新橙皮苷峰计算应不低于6000 ; ②对照品溶液的制备:取柚皮苷对照品、新橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每I ml含柚皮苷和新橙皮苷各8(^g的溶液，即得； ③供试品溶液的制备:取本发明药物0.5?3g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇30~50ml，称定重量，超声处理10~30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5~10ml，置25ml量瓶中，加甲醇置刻度，摇匀，即得； ④测定法:精密吸取对照品溶液、供试品溶液各5?20μ 1，注入高效液相色谱仪，测定，即得； (3)白花前胡甲素和白花前胡乙素含量测定 ①色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.1%磷酸水(40~57:43~60)为流动相，检测波长为32lnm，理论板数按白花前胡甲素和白花前胡乙素峰计算应不低于6000 ； ②对照品溶液的制备:取白花前胡甲素和白花前胡乙素对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每Iml含白花前胡甲素25Pg和白花前胡乙素4Pg的溶液，即得； ③供试品溶液的制备:取本发明药物0.5?3g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇10~50ml，称定重量，超声处理10~30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得; ④测定法:精密吸取对照品溶液、供试品溶液各5?20μ 1，注入高效液相色谱仪，测定，即得。
【专利摘要】本发明提供了一种治疗风寒感冒药物的质量控制方法，本发明药物由柴胡、前胡、川芎、枳壳、羌活、独活、茯苓、桔梗、党参、甘草等十二味中药组成，具有发汗解表，散风祛湿的功效。本发明对处方中的川芎、枳壳、独活、甘草、薄荷进行定性鉴别，该方法具有较好的专属性、重现性及耐用性；对柚皮苷、新橙皮苷以及白花前胡甲素和白花前胡乙素进行定量分析，此法具有分离度高、分析时间短且操作简单的特点，能有效的提高生产效率，节约能源。
【IPC分类】G01N30/90, G01N30/02
【公开号】CN105334286
【申请号】CN201510826562
【发明人】赵俞, 李君海, 白冰, 徐建, 徐云, 赵源慧, 王婷婷
【申请人】吉林修正药业新药开发有限公司
【公开日】2016年2月17日
【申请日】2015年11月25日