.0mg/L的金标准溶液，在0.4~1. 4L/min进行雾化气流量选择。信号背 景比表明，增大雾化气流量，信号值增大，但基体干扰也相应增大。最终优化为0.5L/min 的雾化气流量。
[0018] 2.3.3观测高度的选择 采用浓度为5.0mg/L的金标准溶液，在5~15mm进行观测高度选择。最终优化为12mm的观测高度。
[0019] 2. 3. 4仪器工作参数 根据金元素谱线的灵敏度选择测定分析线为：211. 068nm、242. 794nm及267. 594nm。
[0020] 表1仪器优化工作参数
2. 4标准曲线的建立 按照上述仪器工作条件，对金元素4个浓度点的标准溶液进行测定，绘制金元素的标 准溶液工作曲线。同时对样品空白溶液用连续测定10次，按公式说=必计算其检出限(式 中S为10次空白液测试浓度的标准偏差)。分析结果表明：各元素标准曲线线性相关系数 均在0. 991 ~ 0. 999之间，测定方法线性关系良好。
[0021] 2.5样品的测定 电感耦合等离子体发射光谱仪在上述工作参数下，采用标准曲线法，对金-磁性纳米 复合催化剂样品中的金元素进行含量测定，每份样品平行测定3次，求平均值；根据金标准 溶液的工作曲线和待测溶液的光强度得到样品中金元素的浓度含量，测定后的数据经公式 换算，即可得到金-磁性纳米复合催化剂中金元素的含量。
[0022] 金-磁性纳米复合催化剂中金元素含量按下式计算： C=(Ci-CO)XV/M 式中：C催化剂中金元素的含量(mg/g); Ci该元素在试液中的含量（mg/L); C0该元素在空白液中的含量(mg/L); V试液的体积（L); Μ称取催化剂样品的质量（g); 计算得原催化剂中金元素的含量(mg/g)。
[0023] 实施例1 准确称取烘干的核壳式金-磁性纳米复合催化剂固体粉末样品45. 0mg(精确至0. 1mg)于50mL聚四氟乙稀烧杯中，加入l~2mL-级去离子水润湿样品，缓慢加入新配制8mL王 水、4mL氢氟酸、3mL高氯酸，加盖置于电热控温板上，于150°C加热分解1. 5h，直至固体溶 解完全，得透明清亮无机液体后，开盖，慢慢升温至170°C，冒尽高氯酸白烟，加热蒸发至剩 余3mL，取下聚四氟乙烯烧杯，冷却，用6%稀硝酸溶液冲洗杯壁4~5次，再用热水洗3~4次， 将溶液移至50mL容量瓶中，冷却至室温，用3%稀硝酸溶液稀释至刻度，混匀，待测。利用 电感耦合等离子体发射光谱仪测定溶样液的光强度，根据金元素的标准溶液工作曲线和待 测金-磁性纳米复合催化剂溶样液的光强度得到金元素的浓度含量，经过计算，得到待测 样品中金元素的平均含量为34. 66mg/g(3. 466 %)。
[0024] 实施例2 准确称取31. 0mg烘干的核壳式金-磁性纳米复合催化剂固体粉末，利用实施例1中 所述的溶样方法制取待测金-磁性纳米复合催化剂溶样液，定容于25mL容量瓶中。利用 电感耦合等离子体发射光谱仪测定溶样液的光强度，根据金元素的标准溶液工作曲线和待 测金-磁性纳米复合催化剂溶样液的光强度得到金元素的浓度含量，经过计算，得到待测 样品中金元素的平均含量为34. 03mg/g(3. 403 %)。
[0025] 3实施例技术验证： 3. 1检出限实验 用10次平行测定空白溶液的浓度，按公式说=尤S'计算其检出限(式中S为10次空白 液测试浓度的标准偏差)，取检测结果的3倍标准偏差作为元素检出限，10倍标准偏差作为 定量限（LOQLimitsofquantification)。
[0026] 表2检出限的测定（n=10,mg/L)
由表2可见，本方法测定金元素的检出限为0. 041mg/L。
[0027] 3. 2准确度的测定 3. 2. 1加标回收实验 为考察本方法的可靠性，使用步骤三所述的仪器工作条件，测定金-磁性纳米复合催 化剂溶样液中金元素的含量，再在样品中加入金元素的标准溶液，测定其回收值，计算加标 回收率，结果见表3。
[0028] 表3回收率实验
加标回收率=(加标试样测定值一试样测定值）+加标量X100%; 由表3的结果可见，金元素的回收率在98~102%之间，满足测试要求。
[0029] 3. 2. 2连续稀释实验 表4连续稀释实验
线性相关系数=稀释后的理论值+稀释后测定值； 由表4的结果可见，金元素的信号强度与基体浓度之间应保持很好的线性关系，满足 测试要求。
[0030] 3. 2. 3内标法实验： 为了校正仪器瞬间或长期的漂移及样品的基体效应所带来的误差，采用金属钇（Y)为 内标进行内标法实验，结果见表5,钇的分析线与金元素的谱线没有重叠，无干扰； 表5内标法实验
由表5的结果可见，本方法中的样品基体干扰几乎没有，可以忽略不计。
[0031] 3.3重复性实验 将核壳式金-磁性纳米复合催化剂溶样液平行测定10次，计算相对标准偏差来确定该 方法中金元素的精密度，结果见表6。
[0032] 表6方法的精密度
由表6的结果可见，本方法的相对标准偏差为1. 540%，表明本方法的精密度较好。
【主权项】
1. 一种用电感耦合等离子发射光谱测定核壳式金-磁性纳米复合催化剂中金元素含 量的方法，其特征在于包括以下步骤： 1) 将10. 0~50. 0mg烘干的核壳式金-磁性纳米复合催化剂固体粉末样品倒入聚四氟 乙烯烧杯中，加入1~2mL-级去离子水润湿样品，然后加入新配制的5~15mL王水、3~8mL 氢氟酸、2~6mL高氯酸，加盖于120~180°C加热分解直至固体溶解完全，得透明清亮无机液 体后，开盖，慢慢升温至140~190°C，冒尽高氯酸白烟，加热蒸发至剩余3mL，冷却，用6%的稀 硝酸溶液冲洗杯壁4~5次，再用热水洗3~4次，将溶液转移至25或50mL容量瓶中，冷却 至室温，用3%的稀硝酸溶液稀释至刻度，混匀即得核壳式金-磁性纳米复合催化剂样品溶 液；空白溶液按同样方法制备； 2) 标准溶液的配制：分别取50mg/L金元素标准溶液0、1. 0、5. 0、10.OmL于50mL容 量瓶中，加入1~2mL浓硝酸，用一级去离子水稀释至刻度，依次得空白溶液及浓度为1.0、 5. 0、10. 0mg/L的标准系列，混匀； 3) 绘制标准溶液工作曲线：采用电感耦合等离子发射光谱仪分别测定上述的空白溶 液、标样溶液，绘制出金元素标准溶液工作曲线； 4) 样品测试：采用电感耦合等离子发射光谱仪测定步骤1)所述的核壳式金-磁性纳 米复合催化剂样品溶液，按步骤3)测得金元素标准溶液工作曲线计算出核壳式金-磁性纳 米复合催化剂中金元素的含量。2. 如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤1)配制王水所需的硝酸浓度为 68~70%，盐酸浓度为36~38% ;氢氟酸浓度为48~50%，高氯酸浓度为70%，一级去离子水在 25°C时的电阻率为18. 25ΜΩ· cm。3. 如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤4)中核壳式金-磁性纳米复合催化 剂中金元素的浓度范围为6. 0~300mg/g。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述电感耦合等离子发射光谱仪的工作参数 为：金元素的分析线：211. 068 nm、242. 794 nm、267. 594 nm ;发射功率：1· 25 kW ;观察高度： 12 mm ;雾化气流量：0. 50 L/min ;等离子气流量：15. 0 L/min ;辅助气流量：1. 50 L/min ;懦 动栗速率：15rpm;进样延时：30s。
【专利摘要】本发明公开了一种用电感耦合等离子发射光谱测定核壳式金-磁性纳米复合催化剂中金元素含量的方法，核壳式金-磁性纳米复合催化剂样品加入王水、氢氟酸及高氯酸经加热酸解，使固体粉末完全消解，得透明清亮无机液体后，加热蒸发至近干，将样品溶样液用稀硝酸定容，样品空白按同样方法制备；优化仪器工作参数后，用电感耦合等离子发射光谱仪分别测定样品空白、标准溶液，绘制金元素标准工作曲线；用电感耦合等离于发射光谱仪测定核壳式金-磁性纳米复合催化剂溶样液的光强度，根据所述绘制的金标准溶液工作曲线和所述溶样液的光强度得到金元素的含量。本方法操作简便、准确、快速、加标回收率高、重复性好，具有较高的准确度和精密度。
【IPC分类】G01N21/73
【公开号】CN105388141
【申请号】CN201510973590
【发明人】黄晓卷, 齐亚·乌尔·拉赫曼, 杨培菊, 沈志强, 胡霄雪, 刘佳梅, 何荔, 牛建中
【申请人】中国科学院兰州化学物理研究所
【公开日】2016年3月9日
【申请日】2015年12月23日