一种原位电化学观测装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种电化学离子分布和反应过程观测装置领域，特别是一种原位电化学观测装置。
【背景技术】
[0002]为了研究电化学过程中的离子分布和反应过程，使用扫描电子显微镜原位观测是最佳的手段。要进行原位观测，需要在扫面电子显微镜腔室内引入两根以上电极，并将液体与真空腔室隔离开来。
[0003]如申请号为中国发明专利申请《一种用于微量腐蚀性气体氛围下的薄液膜原位测试装置》中所公开的技术方案，其主要包括反应室，待测试的样品设置于反应室内，并在向其中放置试样以后连接电极，通过电极将试验样品和电化学工作站电连接，然而，现有的原位观测装置存在的不足之处在于:电极连接结构复杂，并且电极难于满足特殊的电化学原位观测装置的需求，亟待提供一种能够将液体与腔室隔离，并在装置内引入电极的能够对电化学反应进行原位观测的电子显微镜。
【发明内容】
[0004]本发明的发明目的在于:针对现有技术存在的问题，提供一种结构简单合理，引入电极时不破坏电子显微镜腔室的原位电化学观测装置。
[0005]为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为:
一种原位电化学观测装置，包括电化学样品舱，所述电化学样品舱内设置有试样，所述试样通过信号传输线与电化学工作站连接，所述信号传输线包括第一信号传输线和第二信号传输线，所述电化学样品舱由样品舱托和样品舱盖组合而成，所述样品舱盖设置于样品舱托的上方，所述电化学样品舱内设置有金属垫圈，所述金属垫圈设置于样品舱托的顶部，所述金属垫圈与样品舱盖接触并电连接，所述第一信号传输线与电化学样品舱的外壁接触并电连接，所述试样设置于金属垫圈上方，所述试样与金属垫圈之间设置有绝缘橡胶圈，所述第二信号传输线与试样的底部电连接。
[0006]优选的，所述样品舱托的下部还设置有样品舱台，所述样品舱台的外侧设置有外电极环，所述外电极环与样品舱台之间设置有绝缘橡胶圈，所述第一信号传输线包括金属连接片和金属连接线，所述金属连接片的两端分别与样品舱盖的侧部和外电极环接触并电连接，所述金属连接线的一端与外电极环接触并电连接，所述金属连接线的另一端与扫描电子显微镜内壁连接，扫描电子显微镜外壁与电化学工作站连接。
[0007]优选的，所述样品舱盖与样品舱托之间设置有密封卡扣。采用这样的结构，当密封卡口将样品舱托和样品舱盖卡合密闭后，电化学样品舱内的液体与腔室外部隔离。
[0008]优选的，所述样品舱盖的顶部设置有电子透明窗。电子透明窗用以供扫描电子束穿入、二次电子穿出。
[0009]优选的，所述样品舱托的外壁设置有绝缘层。
[0010]优选的，所述第二信号传输线为铂丝，所述第二信号传输线与样品舱托之间设置有绝缘层。
[0011]优选的，所述样品舱台和样品舱托之间设置有绝缘层，，所述第二信号传输线的底部与样品舱台接触并电连接。
[0012]综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是:能够方便地向电子显微镜内部引入电机以供电化学反应进行原位观测，对扫面电子显微镜腔室无破坏，并且具有成像质量高，便携，易加工，成本低等有益效果。
【附图说明】
[0013]图1是本发明的结构示意图。
[0014]图中标记:试样一1 ;样品舱托一2 ;样品舱盖一3 ;金属塾圈一4 ;金属连接片一5a ；金属连接线一5b ;第二?目号传输线一6 ;绝缘橡I父圈一7 ;样品舱台一8 ;外电极环一9 ;电子透明窗一 10。
【具体实施方式】
[0015]下面结合附图，对本发明作详细的说明。
[0016]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0017]如图1所示，本实施例原位电化学观测装置，包括电化学样品舱，电化学样品舱内设置有试样1，试样1通过信号传输线与电化学工作站连接，信号传输线包括第一信号传输线和第二信号传输线6，电化学样品舱由样品舱托2和样品舱盖3组合而成，样品舱盖3设置于样品舱托2的上方，电化学样品舱内设置有金属垫圈4，金属垫圈4设置于样品舱托2的顶部，金属垫圈4与电化学样品舱盖3接触并电连接，第一信号传输线与电化学样品舱的外壁接触并电连接，试样1设置于金属垫圈4上方，试样1与金属垫圈4之间设置有绝缘橡胶圈7，第二信号传输线6与试样1的底部电连接，其中，样品舱托2的下部还设置有样品舱台8，样品舱台8的外侧设置有外电极环9，外电极环9与样品舱台8之间设置有绝缘橡胶圈7。样品舱台8与样品舱托2接触并绝缘，与铂丝接触并导通。样品舱台8与样品台接触并导通，与背散射电流测量线路导通，第一信号传输线包括金属连接片5a和金属连接线5b，金属连接片5a的两端分别与样品舱盖3的侧部和外电极环9接触并电连接，金属连接线5b的一端与外电极环9接触并电连接，金属连接线5b的另一端与电化学工作站连接，具体的，本实施例中金属连接线5b的另一端与扫描电子显微镜内壁连接，扫描电子显微镜外壁与电化学工作站连接。样品舱盖3与样品舱托2之间设置有密封卡扣，当密封卡口将样品舱托2和样品舱盖3卡合密闭后，电化学样品舱内的液体与腔室外部隔离，具体的，在样品舱内有四个组件，由上至下分别是样品片即电极一，与电极一相连的铂丝，密封绝缘橡胶圈7，金属垫圈4即电极二，其中铂丝表面镀特氟龙与样品舱托2绝缘，金属垫圈4有内孔，不与样品片以及铂丝接触，与样品舱接触并导通。
[0018]本实施例中，样品舱盖3的顶部设置有电子透明窗10，电子透明窗10用以供扫描电子束穿入、二次电子穿出，本实施例中，样品舱托2的外壁设置有绝缘层，第二信号传输线6为铂丝，第二信号传输线6与样品舱托2之间设置有绝缘层，样品舱台8和样品舱托2之间设置有绝缘层，第二信号传输线6的底部与样品舱台8接触并电连接。
[0019]本实施例通过上述结构，能够方便地向电子显微镜内部引入电机以供电化学反应进行原位观测，将样品舱封装好并将装置置于扫面电子显微镜的样品台上后，将腔室壁接地线与背电流测试线接入电化学工作站，即可通过电化学工作站控制装置内的电化学反应，进而原位观测电化学反应过程中试样1的形貌变化，并可结合能谱仪原位观测电化学反应过程中试样1表面的离子浓度分布，其还具有对扫面电子显微镜腔室无破坏，成像质量高，便携，易加工，成本低等优点。
[0020]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种原位电化学观测装置，包括电化学样品舱，所述电化学样品舱内设置有试样，所述试样通过信号传输线与电化学工作站连接，所述信号传输线包括第一信号传输线和第二信号传输线，其特征在于:所述电化学样品舱由样品舱托和样品舱盖组合而成，所述样品舱盖设置于样品舱托的上方，所述电化学样品舱内设置有金属垫圈，所述金属垫圈设置于样品舱托的顶部，所述金属垫圈与样品舱盖接触并电连接，所述第一信号传输线与电化学样品舱的外壁接触并电连接，所述试样设置于金属垫圈上方，所述试样与金属垫圈之间设置有绝缘橡胶圈，所述第二信号传输线与试样的底部电连接。2.根据权利要求1所述的原位电化学观测装置，其特征在于:所述样品舱托的下部还设置有样品舱台，所述样品舱台的外侧设置有外电极环，所述外电极环与样品舱台之间设置有绝缘橡胶圈，所述第一信号传输线包括金属连接片和金属连接线，所述金属连接片的两端分别与样品舱盖的侧部和外电极环接触并电连接，所述金属连接线的一端与外电极环接触并电连接，所述金属连接线的另一端与扫描电子显微镜腔室内壁连接，扫描电子显微镜外壁与电化学工作站连接。3.根据权利要求2所述的原位电化学观测装置，其特征在于:所述样品舱托的外壁设置有绝缘层。4.根据权利要求3所述的原位电化学观测装置，其特征在于:所述第二信号传输线为铂丝，所述第二信号传输线与样品舱托之间设置有绝缘层。5.根据权利要求4所述的原位电化学观测装置，其特征在于:所述样品舱台和样品舱托之间设置有绝缘层，所述第二信号传输线的底部与样品舱台接触并电连接。6.根据权利要求1至5中任一所述的原位电化学观测装置，其特征在于:所述样品舱盖与样品舱托之间设置有密封卡扣。7.根据权利要求1至5中任一所述的原位电化学观测装置，其特征在于:所述样品舱盖的顶部设置有电子透明窗。
【专利摘要】本发明涉及一种原位电化学观测装置，包括电化学样品舱，所述电化学样品舱内设置有试样，所述试样通过信号传输线与电化学工作站连接，所述金属垫圈设置于样品舱托的顶部，所述金属垫圈与电化学样品舱接触并电连接，所述第一信号传输线与样品舱盖的外壁接触并电连接，所述试样设置于金属垫圈上方，所述试样与金属垫圈之间设置有绝缘橡胶圈，所述第二信号传输线与试样的底部电连接，能够方便地向电子显微镜内部引入电机以供电化学反应进行原位观测，对扫面电子显微镜腔室无破坏，并且具有成像质量高，便携，易加工，成本低等有益效果。
【IPC分类】G01N23/22
【公开号】CN105388175
【申请号】CN201510719460
【发明人】廖成, 丁晶晶, 江奕东, 黄迎春, 梅军, 刘焕明
【申请人】中物院成都科学技术发展中心
【公开日】2016年3月9日
【申请日】2015年10月29日