一种唇膏中禁用苏丹红染料的快速检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化妆品质量安全检测领域，特别是涉及一种唇膏中禁用苏丹红染料的 快速检测方法。
【背景技术】
[0002] 化妆品与人类生活密切相关，随着我国国民经济的快速发展和人民生活水平的不 断提高，化妆品日益成为日常生活不可或缺的必需品。根据国家统计局数据，2014年化妆品 类商品的国内销售总额达1824.7亿元人民币，近三年的平均增幅为13.4%。面对化妆品行 业的高速发展和化妆品需求量的与日倶增，化妆品的产品质量和安全性越来越受到广大消 费者的关注和重视。苏丹红染料为包括唇膏在内的化妆品的禁用组分，但由于其色泽鲜艳、 成本低廉，一些非法厂家可能将其违规添加至唇膏产品中，继而可能对消费者的健康安全 造成严重危害，因此迫切需要开发相关检测方法。
【发明内容】
[0003] 本发明要解决的技术问题是提供一种结构简单、成本低、操作简便、可以实现准确 检测唇膏中禁用苏丹红染料的快速检测方法。
[0004] -种唇膏中禁用苏丹红染料的快速检测方法，包括如下步骤：
[0005] (1)制作三角形载体:所述三角形载体为采用Whatman Grade 31ET Chr型层析纸 剪裁成的三角形纸片，在所述三角形载体上均匀涂抹待检测的唇膏样品；
[0006] (2)制作检测装置:所述检测装置包括金属鳄鱼夹、金属架、高压电源和离子阱质 谱仪，所述金属鳄鱼夹固定在所述金属架上，所述三角形载体的底边中部固定在金属鳄鱼 夹上，所述金属鳄鱼夹的后端与所述高压电源相连，所述三角形载体放置在所述离子阱质 谱仪的进样口前端；
[0007] (3)检测：在所述三角形载体上滴加二氯甲烷、乙醇和甲酸的混合溶液，采用高压 电源对金属鳄鱼夹施加4.0千伏电压，所述混合溶液对所述唇膏样品中的待测苏丹红染料 进行提取，进而在所述三角形载体上向其尖端方向迀移，最后在尖端处形成喷雾，采用正离 子模式检测。
[0008] 本发明所述的唇膏中禁用苏丹红染料的快速检测方法，其中，所述混合溶液由体 积比为40:60:0.3的二氯甲烧、乙醇和甲酸构成，用量为20yL。
[0009] 本发明所述的唇膏中禁用苏丹红染料的快速检测方法，其中，所述涂抹方式为:将 所述唇膏样品均匀涂抹一薄层在所述三角形载体的表面上。
[0010] 本发明所述的唇膏中禁用苏丹红染料的快速检测方法，其中，所述三角形载体为 等腰三角形，底边长为〇 · 5cm、高为0 · 75cm、顶角为30° 〇
[0011] 本发明所述的唇膏中禁用苏丹红染料的快速检测方法，其中，所述离子阱质谱仪 为小型便携式离子阱质谱仪。
[0012] 本发明所述的唇膏中禁用苏丹红染料的快速检测方法，其中，所述小型便携式离 子阱质谱仪为Mini 12型小型便携式矩形线性离子阱质谱仪。
[0013] 本发明所述的唇膏中禁用苏丹红染料的快速检测方法，其中，所述三角形载体的 尖端与所述离子阱质谱仪的进样口前端之间的距离为5mm。
[0014] 本发明所述的唇膏中禁用苏丹红染料的快速检测方法，其中，所述待测苏丹红染 料为苏丹红I、苏丹红Π 、苏丹红III和苏丹红IV。
[0015] 本发明所述的唇膏中禁用苏丹红染料的快速检测方法，其中，所述待测苏丹红染 料的测试条件如表1所示：
[0016] 表1测试条件 [00171
[0018] 本发明所述的唇膏中禁用苏丹红染料的快速检测方法，其中，
[0019] 所述方法还包括含有禁用苏丹红染料的阳性唇膏样品的制备，具体包括如下步 骤:称取经检测不含有苏丹红I、苏丹红II、苏丹红III和苏丹红IV 4种禁用苏丹红染料的唇 膏样品2g，置于一 10mL聚四氟乙烯材质的离心管中，加入5mL四氢呋喃，置超声波水浴中超 声处理lOmin直至唇膏基质被充分溶解，再加入以体积比为40:60的二氯甲烷-乙醇混合溶 液配制的浓度为lmg/mL的苏丹红染料混合标准溶液lmL至离心管中，混合均匀，放置于通风 橱中至溶剂完全挥发干净，唇膏基质重新凝结，即制得含有苏丹红I、苏丹红II、苏丹红III 和苏丹红IV 4种禁用苏丹红染料的阳性唇膏样品。
[0020] 本发明唇膏中禁用苏丹红染料的快速检测方法与现有技术不同之处在于：
[0021 ]本发明唇膏中禁用苏丹红染料的快速检测方法采用Whatman Grade 31ET Chr型 层析纸剪裁成的等腰三角形纸片作为三角形载体，成本低廉、制作方便，并采用由体积比为 40:60:0.3的二氯甲烷、乙醇和甲酸构成的混合溶液提取样品中的苏丹红染料，提取效果 好，检测灵敏度高;本发明采用三角形载体、金属鳄鱼夹、金属夹、高压电源和离子阱质谱仪 组合得到了一套用于快速检测的装置，检测快速、准确，无需样品前处理，数秒内即可完成 操作流程;本发明采用的离子阱质谱仪为小型便携式离子阱质谱仪，优选为Mini 12型小型 便携式矩形线性离子阱质谱仪，方便携带和运输，可实现现场快速检测。小型便携式离子阱 质谱仪的二级质谱功能可有效提高样品检测的灵敏度和特异性。
[0022] 下面结合附图对本发明的唇膏中禁用苏丹红染料的快速检测方法作进一步说明。
【附图说明】
[0023] 图1为采用本发明的唇膏中禁用苏丹红染料的快速检测方法检测得到的二级质谱 图。
【具体实施方式】 [0024] 一、检测方法：
[0025] -种唇膏中禁用苏丹红染料的快速检测方法，包括如下步骤：
[0026] (1)制作三角形载体:三角形载体为采用Whatman Grade 31ET Chr型层析纸剪裁 成的等腰三角形纸片，在三角形载体上均匀涂抹待检测的唇膏样品；
[0027] Whatman Grade 31ET Chr型层析纸：层析纸基质为纤维素，厚度0.50mm，流速 7.5mm/min，基本重量 192g/m2。
[0028] (2)制作检测装置:检测装置包括金属鳄鱼夹、金属架、高压电源和离子阱质谱仪， 金属鳄鱼夹固定在金属架上，三角形载体的底边中部固定在金属鳄鱼夹上，金属鳄鱼夹的 后端与高压电源相连，三角形载体放置在离子阱质谱仪的进样口前端。
[0029] (3)检测：在三角形载体上滴加二氯甲烷、乙醇和甲酸的混合溶液，采用高压电源 对金属鳄鱼夹加4.0千伏电压，混合溶液对唇膏样品中的待测苏丹红染料进行提取，进而在 三角形载体上向其尖端方向迀移，最后在尖端处形成喷雾，采用正离子模式检测。
[0030] 其中，混合溶液由体积比为40:60:0.3的二氯甲烷、乙醇和甲酸构成，用量为20yL; 涂抹方式为:将唇膏样品均匀涂抹一薄层在三角形载体的表面上，优选涂满整个三角形载 体的表面上;三角形载体为等腰三角形，底边长为0 · 5cm、高为0 · 75cm、顶角为30° 〇
[0031] 现有的离子阱质谱仪都可以满足本发明的需要，例如:LTQ XL型离子阱质谱仪(赛 默飞世尔科技公司）。为满