足方便携带和运输，并快速检测的目的，优选为小型便携式离子 阱质谱仪，例如:Mini 12型小型便携式矩形线性离子阱质谱仪(清谱科技公司）。
[0032]三角形载体的尖端与离子阱质谱仪的进样口前端之间的距离为5mm。
[0033] 待测苏丹红染料为苏丹红I、苏丹红II、苏丹红III和苏丹红IV，待测苏丹红染料的 测试条件如表1所示：
[0034]表1测试条件
[00和
[0036] 二、检测参数：
[0037] 经检测，唇膏样品中上述4种禁用苏丹红染料的前体离子、产物离子和检出限如表 2所示，检测得到的二级质谱图如图1所示：
[0038] 表2 4种苏丹红染料的前体离子、产物离子和检出限
[0039]
[0040]三、阳性唇膏样品的制备
[0041] 称取经检测不含有苏丹红I、苏丹红II、苏丹红III和苏丹红IV4种禁用苏丹红染料 的唇膏样品2g，置于一lOmL聚四氟乙烯材质的离心管中，加入5mL四氢呋喃，置超声波水浴 中超声处理lOmin直至唇膏基质被充分溶解，再加入以二氯甲烷-乙醇混合溶液(体积比为 40:60)配制的浓度为lmg/mL的苏丹红染料混合标准溶液lmL至离心管中，混合均匀，放置于 通风橱中至溶剂完全挥发干净，唇膏基质重新凝结，即制得含有苏丹红I、苏丹红II、苏丹红 III和苏丹红IV4种禁用苏丹红染料的阳性唇膏样品，用于后续方法开发和条件优化。
[0042]四、条件优化说明
[0043]研究中分别考察了一系列溶剂作为迀移和喷雾溶剂的试验效果：正己烷、四氢呋 喃、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、丙酮、乙腈、异丙醇、乙醇、甲醇和水。在喷雾电压4.OkV条件 下，实验结果表明，二氯甲烷和乙醇的效果最佳。进一步考察了二氯甲烷和乙醇不同比例条 件的试验效果，结果表明当二氯甲烷和乙醇的体积比为40:60时，信号强度最高。另外，在正 离子检测模式下，添加一定浓度的甲酸有助于提升信号强度，考察了甲酸浓度由0.1%变化 至2.0 %，其中当甲酸浓度为0.3 %时，信号强度最高。
[0044] 除了对迀移和喷雾溶剂的优化，还比较了采用不同纸基的试验效果，包括:纤维素 层析纸（Whatman Grade lChr、Whatman Grade 3MM Chr，、Whatman Grade 4Chr、Whatman Grade 31ET Chr)和离子交换纸(Whatman Grade SG81)。综上经过一系列优化，最终确定实 验条件为:Whatman Grade 31ET Chr层析纸，迀移和喷雾溶剂为二氯甲烧：乙醇：甲酸(体积 比40:60:0.3)，喷雾电压为4.01^。
[0045] 以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范 围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方 案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
【主权项】
1. 一种唇膏中禁用苏丹红染料的快速检测方法，其特征在于:包括如下步骤： (1) 制作Ξ角形载体:所述Ξ角形载体为采用Whatman Grade 3化T化；Γ型层析纸剪裁 成的Ξ角形纸片，在所述Ξ角形载体上均匀涂抹待检测的唇膏样品； (2) 制作检测装置:所述检测装置包括金属鳄鱼夹、金属架、高压电源和离子阱质谱仪， 所述金属鳄鱼夹固定在所述金属架上，所述Ξ角形载体的底边中部固定在金属鳄鱼夹上， 所述金属鳄鱼夹的后端与所述高压电源相连，所述Ξ角形载体放置在所述离子阱质谱仪的 进样口前端； (3) 检测：在所述Ξ角形载体上滴加二氯甲烧、乙醇和甲酸的混合溶液，采用高压电源 对金属鳄鱼夹施加4.0千伏电压，所述混合溶液对所述唇膏样品中的待测苏丹红染料进行 提取，进而在所述Ξ角形载体上向其尖端方向迁移，最后在尖端处形成喷雾，所述离子阱质 谱仪采用正离子模式检测。2. 根据权利要求1所述的唇膏中禁用苏丹红染料的快速检测方法，其特征在于:所述混 合溶液由体积比为40:60:0.3的二氯甲烧、乙醇和甲酸构成，用量为20yL。3. 根据权利要求2所述的唇膏中禁用苏丹红染料的快速检测方法，其特征在于:所述涂 抹方式为:将所述唇膏样品均匀涂抹一薄层在所述Ξ角形载体的表面上。4. 根据权利要求3所述的唇膏中禁用苏丹红染料的快速检测方法，其特征在于:所述Ξ 角形载体为等腰Ξ角形，底边长为0.5cm、高为0.75cm、顶角为30°。5. 根据权利要求1所述的唇膏中苏丹红染料的快速检测方法，其特征在于:所述离子阱 质谱仪为小型便携式离子阱质谱仪。6. 根据权利要求5所述的唇膏中禁用苏丹红染料的快速检测方法，其特征在于:所述小 型便携式离子阱质谱仪为Mini 12型小型便携式矩形线性离子阱质谱仪。7. 根据权利要求1所述的唇膏中禁用苏丹红染料的快速检测方法，其特征在于:所述Ξ 角形载体的尖端与所述离子阱质谱仪的进样口前端之间的距离为5mm。8. 根据权利要求1所述的唇膏中禁用苏丹红染料的快速检测方法，其特征在于:所述待 测禁用苏丹红染料为苏丹红I、苏丹红II、苏丹红ΠΙ和苏丹红IV。9. 根据权利要求8所述的唇膏中禁用苏丹红染料的快速检测方法，其特征在于:所述待 测苏丹红染料的测试条件如表1所示： 表1测试条件10. 根据权利要求8所述的唇膏中禁用苏丹红染料的快速检测方法，其特征在于： 所述方法还包括含有禁用苏丹红染料的阳性唇膏样品的制备，具体包括如下步骤:称 取经检测不含有苏丹红I、苏丹红II、苏丹红ΠΙ和苏丹红IV 4种禁用苏丹红染料的唇膏样 品2g，置于一lOmL聚四氣乙締材质的离屯、管中，加入5mL四氨巧喃，置超声波水浴中超声处 理lOmin直至唇膏基质被充分溶解，再加入W体积比为40:60的二氯甲烧-乙醇混合溶液配 制的浓度为ImgAiL的苏丹红染料混合标准溶液ImL至离屯、管中，混合均匀，放置于通风楓中 至溶剂完全挥发干净，唇膏基质重新凝结，即制得含有苏丹红I、苏丹红II、苏丹红III和苏 丹红IV 4种禁用苏丹红染料的阳性唇膏样品。
【专利摘要】本发明公开了一种唇膏中禁用苏丹红染料的快速检测方法，包括如下步骤：(1)制作三角形载体并在其表面上均匀涂抹待检测的唇膏样品；(2)制作检测装置：将所述三角形载体放置在所述离子阱质谱仪的进样口前端；(3)检测：在所述三角形载体上滴加二氯甲烷、乙醇和甲酸的混合溶液，采用高压电源对金属鳄鱼夹施加4.0千伏电压，所述混合溶液对所述唇膏样品中的待测苏丹红染料进行提取，进而在所述三角形载体上向其尖端方向迁移，最后在尖端处形成喷雾，采用正离子模式检测。本发明所述唇膏中禁用苏丹红染料的快速检测方法可以实现唇膏样品的准确快速检测，使用的装置结构简单、成本低廉、操作简便。
【IPC分类】G01N27/62
【公开号】CN105548332
【申请号】CN201610024242
【发明人】马强, 欧阳证
【申请人】中国检验检疫科学研究院
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2016年1月14日