一种测定乌龙茶香气物质的分析方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及食品分析检测领域，更具体地涉及一种测定乌龙茶香气物质的分析方 法。
【背景技术】
[0002] 茶是中国历史悠久的饮品，其根据不同的分类角度(工艺方法、颜色、季节、产地、 品种等等)可以有不同的分类方法。如根据制备工艺的不同可以分为不发酵的绿茶、轻发酵 的清茶、重(半)发酵的乌龙茶和全发酵的红茶四类;根据以色泽分类可分为绿茶、白茶、青 茶、黑茶、黄茶和红茶;根据以季节分类春茶、夏茶、秋茶和冬茶等。
[0003] 然而茶叶具有特征香气物质，这些香气物质是茶青原料在制茶过程中进行复杂的 生化反应而产生的，由含量少而种类繁多的挥发性物质组成，包括烃、醇、醛、酮、酸、酯、酚、 氧化物、硫化物、氮化物等。每种不同的茶叶的特征香气物质的其主要化学成分是不相同 的，并随着茶类、品种、产地、制作工艺的不同而有较大的区别。而这些香气物质是茶叶品质 的重要因子，是构成茶叶表征属性的重要因素。因此，准确测定不同茶叶香气物质，进而判 断茶叶的种类和品质是必要的。
[0004] 质子转移反应质谱(PTR-MS)是近年来兴起的一种痕量挥发性有机物在线检测技 术，由高纯水挥发的水蒸汽通过电离源区域时，经空心阴极放电产生大量的H30+离子，与挥 发性有机化合物碰撞，发生质子转移，这些质子化的样品分子通过质谱检测得到有机物的 分子量，并可利用化学反应动力学原理给出有机物浓度信息。PTR-MS无需样品预处理和色 谱分离，可在秒量级的时间内获得PPT量级的检测灵敏度。PTR-MS是一种非常软的化学电离 方法，这就使得大部分的离子碎片都被抑制了，得到的质谱图非常清楚，易于识别，不需对 照品，可进行绝对量测定。近年来，这种技术已被用于进行奶酪蔬菜、谷物食品等表征属性 的识别研究，并取得了良好效果。
[0005]当前在国内外，茶叶品质和分类在大多数情况下是通过人的感官评定的，由于人 的感官容易受到外界条件变化和自身情绪变化会影响，从而影响评定结果的准确性，不能 准确评估茶叶的品质或分类。
[0006] 专利文献CN101487825 A公开一种识别茶叶种类和/或等级的方法，是用HERACLES Electronic Nose对待测茶叶的种类和/或等级进行识别；所述HERACLES Electronic Nose 的进样口温度为250-300°C;检测器温度为280-300°C;检测柱升温程序为:40°C保留l-10s， 以l-10°C/s的速度升温到260°C保留l-15s;进样时间为20-lOOs;进样方式为顶空气进样； 顶空气发生温度为80-100°C;顶空气发生时间为20-40min;顶空气进样量为3mL-5mL。所述 方法采用顶空技术检测茶叶中的挥发物质，由于采用较高的进样温度容易导致茶叶原有香 气物质的破坏，不能有效的检测茶叶原有香气物质的组成成分。
[0007] 因此，提供一种准确可靠，快速便捷的检测茶叶香气物质，判别茶叶和/或的方法 是必要的。
【发明内容】
[0008] 发明概述
[0009] 本发明提供一种新的检测乌龙茶香气物质的分析方法，所述方法通过采用质子转 移反应-质谱(PTR-MS)检测茶叶的各种挥发性香气物质。
[0010]进一步地，采用Pirouette统计分析软件，对质子转移反应-质谱(PTR-MS)检测茶 叶的各种挥发性香气物质获得检测数据进行统计分析，判别茶叶的种类和/或品质。
[0011] Pirouette软件是美国Infometrix公司（Infometrix Inc·，Woodinville，WA,USA) 研发的化学计量学多元数据分析软件，主要功能是对大量的、多因素的检测数据进行数据 探索、多元回归分析、预测、分类、模式识别、混合分析等，是在一个软件中就可以实现多种 计量学分析方法建模和预测的工具，是目前国际上最全面的化学计量学软件包。软件包括 偏最小二乘法分析(PLS)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)、主成分回归分析(PCR)、经典最小 二乘法分析(CLS)、K最近邻法(KNN)、SIMCA分类法、主成分分析(PCA)等模块。主成分分析 (Principal Component Analysis，PCA)，将多个变量通过线性变换以选出较少个数重要变 量的一种多兀统计分析方法，又称主分量分析。
[0012] 本发明提供的检测乌龙茶香气物质的分析方法和判别茶叶的种类和/或品质的方 法具有准确可靠，快速便捷，对茶叶中挥发的香气物质无破坏等优点。
[0013]发明详述
[0014]本发明提供的一种检测乌龙茶香气物质的分析方法，包括以下步骤：
[0015] 1)准确称取一定质量的茶叶样品，置于带盖螺纹玻璃瓶中；
[0016] 2)将带盖螺纹玻璃瓶置于恒温水浴振荡器(顶空气发生装置）中一定温度下恒温 一段时间，让玻璃瓶上部香气挥发物质保持平衡；
[0017] 3)转移至液显水浴控温器中，玻璃瓶与质子转移反应-质谱(PTR-MS)的进样口瓶 盖相连接，让其香气挥发物漂移至质子转移反应-质谱(PTR-MS)进行检测，每个样品连续扫 描一定次数，取样品质谱数据平均值；
[0018] 4)样品平均值减去空白平均值得到质子转移反应-质谱(PTR-MS)检测数据；
[0019] 其中，所述的空白平均值是每次检测样品前连续扫描空气，取质谱数据进行平均 得到;每个样品独立检测3次。
[0020] 本发明所述的茶业样品可以是干茶叶样品，也可以是用水提取待测茶叶得到的提 取液。
[0021] 在一些实施例中，本发明所述的分析方法进样方式可以采用顶空进样的模式，进 样时间可为l-120s，顶空气进样体积lmL-5mL;在一些实施例中进样时间是30s，顶空进样体 积是3mL;在一些实施例中进样时间是60s，顶空进样体积是2mL;在一些实施例中进样时间 是120s，顶空进样体积是5mL。
[0022] 在一些实施例中，本发明所述分析方法中准确称取的茶叶是l-10g;在一些实施例 中是18、28、38、58、7 8或1(^;在一些实施例中是58。
[0023]在一些实施例中，本发明所述分析方法中恒温水浴的温度是40°C_120°C;在一些 实施例中是40-80°C;在一些实施例中是80-120°C;在一些实施例中是25°C_50°C;在一些实 施例中是25°C、30°C、35°C、40°C、45°C或50°C;在一些实施例中是45°C。
[0024] 在一些实施例中，本发明所述分析方法进行恒温水浴的时间是l_40min;在一些实 施例中是 1〇1；[11、5111；[11、10111；[11、20111；[11、30111；[11或40111；[11;在一些实施例中是 30min。
[0025] 在一些实施例中，PTR-MS的进样口温度可为40-180°C ;在一些实施例中是40-80 °C;在一些实施例中是80-180°C;在一些实施例中是40°C、60°C、80°C、90°C或100°C;在一些 实施例中是60°C。
[0026] 在一些实施例中，PTR-MS的进样系统流速是50-800sccm;在一些实施例中是50_ 300sccm;在一些实施例中是300-800sccm;在一些实施例中是 lOOsccm、150sccm、200sccm、 300sccm或500sccm;在一些实施例中是300sccm。
[0027]在一些实施例中，本发明所述分析方法进行质谱扫描的范围是0-100m/z、0-150m/ z、0-200m/z 或 0-300m/z;在一些实施例中是0-200m/z。
[0028]在一些实施例中，本发明所述分析方法进行质谱扫描的次数是3-10次;在一些实 施例中是3次、5次、7次或10次;在一些实施例中