氧化钛中铁元素的测试方法

氧化钛中铁元素的测试方法
【专利摘要】本发明提供一种消除基体干扰、测试准确的氧化钛中铁元素的测试方法。氧化钛中铁元素的测试方法，该方法包括以下步骤：1)试样溶解；2)标准溶液的配制；3)仪器测试；4)结果计算。本发明采用氢氟酸一次溶解样品，并采用合适的氧化钛的质量与氢氟酸的体积比，提高测试准确度；采用基体匹配消除干扰，用ICP?AES法测试高纯氧化钛中铁的含量，实验结果表明，该方法的精密度好，准确度高，方法简单、快速。
【专利说明】
氧化钛中铁元素的测试方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种化学分析测试方法，特别是涉及一种ICP-AES法测定高纯氧化钛 中着色元素铁的方法。
【背景技术】
[0002] 氧化钛是一种制造光学玻璃的原材料，氧化钛的引入使光学玻璃增加网格氧化物 含量，从而增加光学玻璃稳定性、提高光学玻璃折射率和色散、降低玻璃比重和高温粘度。 目前，氧化钛广泛应用于高折射、高色散，低折射高色散等环保光学玻璃。氧化钛本身着色 很弱，但和氧化铁共存时有明显变化，由于原料生产和玻璃生产过程引入Fe杂质机会很多， 使用前必须定量测试，但由于氧化钛是一种难溶氧化物，不溶于水，也不溶于普通的酸，如： 盐酸、硝酸、硫酸或其混合酸。
[0003] 目前，氧化钛的溶解方法主要有三种：1)用硫酸-硫酸铵溶解，采用这种溶解方法， 硫酸铵固体用量比较大，而溶解的样品较少，如果需要溶解更多的样品，就需要增加硫酸铵 固体的用量，而这样会导致仪器测试时盐的浓度增大，影响测试灵敏度，进而影响测试准确 度。2)微波消解法用硝酸溶解氧化钛，反应过程需要48h~72h，但反应不完全，需要进一步 处理，也不能达到满意效果。3)用氢氟酸和硫酸的混合酸溶解样品，反应温度高，反应时间 长，反应物不易浸取、转移，仪器测试时基体影响大，测试不准确。

【发明内容】

[0004] 本发明所要解决的技术问题是提供一种消除基体干扰、测试准确的氧化钛中铁元 素的测试方法。
[0005] 本发明解决技术问题所采用的技术方案是:氧化钛中铁元素的测试方法，该方法 包括以下步骤：
[0006] 1)试样溶解：
[0007] 称取氧化钛，加入氢氟酸，所述氧化钛的质量与氢氟酸的体积比为0.5g/1OmL~ 1.0g/10mL，加热，待样品溶解后，取下冷却，转移至容量瓶中，定容至刻度线，制得样品溶 液，同时做空白实验；
[0008] 2)标准溶液的配制：
[0009] 取铁元素标准贮备液进行适量稀释，配制一系列标准溶液；
[0010] 3)仪器测试：
[0011] 等离子体发射光谱仪测定上述标准溶液，仪器建立校准曲线，然后在同一工作条 件下，测定样品溶液，仪器计算样品中铁元素的含量；
[0012] 4)结果计算：
[0013] 样品中铁元素的含量按照以下公式进行计算：
[0014]
[0015]进一步的，步骤1所述氢氟酸的浓度为40%~47 %。
[0016]进一步的，步骤1所述加热的温度为140°C~160°C。
[0017] 进一步的，步骤1所述氧化钛和氢氟酸放置于铂金i甘埚中。
[0018] 进一步的，步骤1所述加热是采用电热板恒温加热。
[0019] 进一步的，步骤2所述标准曲线的建立是指:在铂金坩埚中，加入与样品同等质量 与体积的氧化钛与氢氟酸，与样品同时处理，制得标准溶液。
[0020] 本发明的有益效果是:本发明采用氢氟酸一次溶解样品，并采用合适的氧化钛的 质量与氢氟酸的体积比，提高测试准确度;采用基体匹配消除干扰，用ICP-AES法测试高纯 氧化钛中铁的含量，实验结果表明，该方法的精密度好，准确度高，方法简单、快速。
【具体实施方式】
[0021] 本发明的测试方法包括以下步骤：
[0022] 1)试样溶解：
[0023] 称取高纯氧化钛于铂金i甘埚中，加入浓度为40%~47%的氢氟酸，电热板140°C~ 160°C恒温加热，待样品溶解后，取下冷却，转移至容量瓶中，定容至刻度线，制得样品溶液， 同时做空白实验，即：在不加入试样的情况下，按照与分析试样完全相同的条件和步骤进行 实验。
[0024] 为了提高测试准确度以及满足仪器测试条件，上述氧化钛的质量(g)与氢氟酸的 体积(mL)比应为0 · 5g/1 OmL~1 · Og/1 OmL。
[0025] 2)标准溶液的配制：
[0026] 取铁元素标准贮备液（1.000mg/mL，国家标准GSB04-1716-2004)进行适量稀释，配 制一系列标准溶液。标准曲线的建立，采用基体匹配抵消基体效应。具体操作是:在铂金坩 埚中，加入与样品同等质量与体积的氧化钛基准与氢氟酸，与样品同时处理，制得标准溶 液。
[0027] 3)仪器测试：
[0028]在等离子体发射光谱仪最佳工作条件下，测定上述标准溶液，仪器自动建立校准 曲线，然后在同一工作条件下，测定样品溶液，仪器自动计算样品中铁元素的含量；
[0029] 4)结果计算：
[0030] 样品中铁元素的含量按照以下公式进行计算：
[0031]
[0032] 式中：
[0033] C一一仪器测试的样品浓度，ug/mL;
[0034] Co--仪器测试的空白浓度，ug/mL;
[0035] m 样品质量，g;
[0036] 50--样品稀释彳首数。
[0037] 5)方法精密度试验
[0038]①称取高纯氧化钛0.5g(精确至0.0 OOlg)于铂金i甘埚中，加入浓度为40 %的氢氟 酸IOmU电热板140°C恒温加热，待样品溶解后，取下冷却，转移至容量瓶中，定容至刻度线， 制得样品溶液，同时做空白实验，配制一系列标准溶液，用ICP测试。重复测定六次，测定结 果见下表。单位：（ug/mL)
[0040]由上表的数据可以看出相对标准偏差小于5%，方法重现性好。
[0041 ]②称取高纯氧化钛0.8g(精确至0.OOOlg)于铂金i甘埚中，加入浓度为42%的氢氟 酸IOmL，电热板150 °C恒温加热，待样品溶解后，取下冷却，转移至容量瓶中，定容至刻度线， 制得样品溶液，同时做空白实验，配制一系列标准溶液，用ICP测试。重复测定六次，测定结 果见下表。单位：（ur/iiiL)
[0044] 由上表的数据可以看出相对标准偏差小于5%，方法重现性好。
[0045] ③称取高纯氧化钛1.0g(精确至0.OOOlg)于铂金i甘埚中，加入浓度为47%的氢氟 酸IOmU电热板160°C恒温加热，待样品溶解后，取下冷却，转移至容量瓶中，定容至刻度线， 制得样品溶液，同时做空白实验，配制一系列标准溶液，用ICP测试。重复测定六次，测定结 里见下衷"里位，（iie/mT,)
[0047]由上表的数据可以看出相对标准偏差小于5%，方法重现性好。
[0048] 6)加标对比实验
[0049]准确称取两份质量相等的待测试样，其中一份加入10ug/mL铁的标准贮备液，按上 述步骤测定两份样品中的铁含量，加标回收结果见下表。
L 〇〇51 J 通过上述方法精密度实验和加标回收实验，进行方法的可行性验证，结果非常满 意，可以推广使用。
[0052]本发明采用氢氟酸一次溶解高纯氧化钛，减少了溶剂种类，降低了基体效应，增加 了测试准确度;通过实验，确定了氢氟酸用量与样品称样量的最佳溶解比例，满足了测试要 求，提高了测试准确度;通过调节反应温度，控制样品的反应速度和氢氟酸的用量，使得进 入仪器的溶剂量满足仪器的测试条件;采用基体匹配，消除基体谱线干扰，达到准确测试的 效果;采用ICP-AES法测试减少了分析程序，提高了分析效率，并减小了人为分析误差，显著 提高测试的重复性和准确度;本发明研究了标准样品的配制、谱线干扰等问题，并采用和基 体匹配的方法消除基体的影响，增加了测试结果的准确性。
【主权项】
1. 氧化铁中铁元素的测试方法，其特征在于，该方法包括W下步骤： 1) 试样溶解： 称取氧化铁，加入氨氣酸，所述氧化铁的质量与氨氣酸的体积比为〇.5g/10mL~1 .Og/ lOmL，加热，待样品溶解后，取下冷却，转移至容量瓶中，定容至刻度线，制得样品溶液，同时 做空白实验； 2) 标准溶液的配制： 取铁元素标准胆备液进行适量稀释，配制一系列标准溶液； 3) 仪器测试： 等离子体发射光谱仪测定上述标准溶液，仪器建立校准曲线，然后在同一工作条件下， 测定样品溶液，仪器计算样品中铁元素的含量； 4) 结果计算： 样品中铁元素的含量按照W下公式进行计算：式中： C一一仪器测试的样品浓度，ug/mL; Co一一仪器测试的空白浓度，ug/mM m--样品质量，g; 50一一样品稀释倍数，邑。2. 如权利要求1所述的氧化铁中铁元素的测试方法，其特征在于，步骤1所述氨氣酸的 浓度为40 %~47 %。3. 如权利要求1所述的氧化铁中铁元素的测试方法，其特征在于，步骤1所述加热的溫 度为 140°C ~160°C。4. 如权利要求1所述的氧化铁中铁元素的测试方法，其特征在于，步骤1所述氧化铁和 氨氣酸放置于销金相蜗中。5. 如权利要求1所述的氧化铁中铁元素的测试方法，其特征在于，步骤1所述加热是采 用电热板恒溫加热。6. 如权利要求1所述的氧化铁中铁元素的测试方法，其特征在于，步骤2所述标准曲线 的建立是指:在销金相蜗中，加入与样品同等质量与体积的氧化铁与氨氣酸，与样品同时处 理，制得标准溶液。
【文档编号】G01N21/71GK105842231SQ201610153209
【公开日】2016年8月10日
【申请日】2016年3月17日
【发明人】王琳琨, 罗良红, 李晓勤
【申请人】成都光明光电股份有限公司