使用硝酸钾替代硝酸锶做催化剂测定游离钙的方法
【专利摘要】本发明目的在于提供一种使用硝酸钾替代硝酸锶做催化剂测定游离钙的方法。硝酸钾(研细)比硝酸锶效果更好，在水泥熟料游离钙测定时加入(研细)硝酸钾后，加热10分钟，只需要加热一次，不必做反复加热，可缩短实验时间2倍以上，实验结果误差在国家标准范围之内。延长了水泥熟料游离钙测定实验所使用所有仪器的使用寿命，降低了水泥企业实验费用。
【专利说明】
使用硝酸钾替代硝酸锶做催化剂测定游离钙的方法
技术领域
[0001]本发明涉及水泥熟料游离氧化钙测定领域，具体涉及使用硝酸钾替代硝酸锶做催化剂测定游离钙的方法。
【背景技术】
[0002]水泥熟料是以石灰石原料、粘土质原料和铁质原料为主的主要原料。按适当的比例配制成生料，烧至部分或全部熔融，并经过冷却后获得的半成品统称为水泥熟料。水泥熟料主要由Ca0.Si02.A1203和Fe203组成，其含量总和通常都在95%以上。
[0003]在水泥熟料的煅烧过程中，绝大部分CaO均能与酸性氧化物合成C2S，C3S，C3A.C3AF等矿物，但由于原料成分、生料细度、生料均匀性及煅烧温度等因素的影响，仍有少量的CaO没能与酸性氧化物Si02，A1203和Fe203等结合形成矿物而以游离的氧化物(free-CaO)存在。游离状态的CaO会直接影响水泥的安定性。
[0004]在水泥化学分析方法GB/T-2008中，游离钙测定采用甘油法(基准法)，以硝酸锶做催化剂，来提高甘油钙的生成速率。但硝酸锶价格较贵。
【发明内容】
[0005]针对现有技术，本发明目的在于提供一种使用硝酸钾替代硝酸锶做催化剂测定游离钙的方法。
[0006]具体实施方法是按照以下步骤进行的:
[0007](I)称取0.5g试样，精确至0.0OOlg，置于250ml干燥的磨口锥形瓶中。
[0008](2)加入30ml甘油-无水乙醇(1+2)，加入Ig硝酸钾(研细)。
[0009](3)装上冷凝管，置于游离钙测定仪上。
[0010](4)使用搅拌子以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸。
[0011](5)在搅拌下微沸1min后，冷却，取下锥形瓶，立即用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失。
[0012](6)根据消耗苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液毫升数计算游离钙的质量百分数XfCao，计算方式如下:
[0013]XfCao = T CaOX Vl/(ml X 1000) = (T CaOXV1X0.1)/ml
[0014]XfCao——游离氧化钙的质量百分数。%
[0015]T CaO一一每毫升苯甲酸一无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/mL
[0016]V1一一滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积，mL
[0017]ml 实验水泥熟料的质量，g
[0018]具体实施例:(共I例)
[0019]某水泥厂采用以上方法及步骤做水泥熟料游离钙测定后，以硝酸钾(研细)代替硝酸锶测定熟料中游离钙时得出以下结论:
[0020]1.硝酸钾(研细)比硝酸锶效果更好，水泥熟料游离钙测定时加入硝酸钾(研细)加热时加热10分钟，只需要加热一次，不必做反复加热，可缩短实验时间2倍以上。
[0021]2.实验结果误差在国家标准范围之内。
[0022]3.硝酸钾比较硝酸锶价格低至2倍以上，节约了加工企业实验费用。
[0023]4.实验中减少了反复加热步骤，延长了水泥熟料游离钙测定实验所使用所有仪器的使用寿命。
【主权项】
1.一种使用硝酸钾替代硝酸锶做催化剂测定游离钙的方法，其特征是按照以下步骤实施: (1)称取0.5g试样，精确至0.0OOlg，置于250ml干燥的磨口锥形瓶中。 (2)加入30ml甘油-无水乙醇(1+2)，加入Ig硝酸钾(研细)。 (3)装上冷凝管，置于游离钙测定仪上。 (4)使用搅拌子以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸。 (5)在搅拌下微沸1min后，取下锥形瓶，立即用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失。 (6)根据消耗苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液毫升数计算游离钙的质量百分数XfCao，计算方式如下:XfCao = T CaOX V1/(Iii1 X 1000) = (T CaOXV1X0.1Vm1XfCao——游离氧化钙的质量百分数。％ T CaO一一每毫升苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/mL V1一一滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积，mL Hl1 实验水泥熟料的质量，go
【文档编号】G01N21/78GK105891197SQ201410747625
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2014年12月1日
【发明人】屈素梅, 屈盼盼, 屈松杰
【申请人】登封市嵩基水泥有限公司