本实用新型另一方面还提供了一种上述设备的分析方法。
[0068]参见图6，步骤SI进样:待测样品从进样端410被吸入柱塞泵110中。通过柱塞泵110对进样体积进行定量。进样的定量也可以通过在柱塞泵110的小口设置侧壁带有刻度的循环杯来计量。关闭进液管线440末端的第三阀330、第二阀320和第一阀310。并打开与空气相连通的第五阀350。
[0069]步骤S2萃取:反复推动柱塞泵110的推拉杆使得待测样品反复多次的进入固相微萃取元件120中。推送样品时以使样品不超过固相微萃取元件120顶端侧壁各开口的位置为准。样品在反复进出固相微萃取元件120的过程中，产生湍流、扰动使得固相微萃取元件120中的吸附装置130与样品发生类似搅动的接触方式，从而在不移动吸附装置130的情况下，加速吸附装置130上有机物达到吸附平衡。从而避免了吸附装置130反复移动导致的损坏的出现，延长了吸附装置130的使用寿命。吸附装置130可根据所处理样品进行选择，可选用各种形式的固相微萃取吸附元件，如萃取棒、萃取纤维、萃取管等都可以，根据所要检测有机物性质不同，所选用的固相微萃取吸附元件可以采用强极性、中极性、弱极性等固定相吸附材料。
[0070]步骤S3吹干:打开第一阀310。关闭第五阀350。打开供气控制模块200中氮气罐210对固相微萃取元件120通气，并使固相微萃取元件120内的样品排出的同时保持一段时间的气流，吹干吸附装置130。
[0071]步骤S4脱附:关闭第一阀310，对P区域进行加热脱附。同时向固相微萃取元件120中通入载气。
[0072]步骤S5检测:载气将吸附装置130上的物质直接带入色谱检测模块500中的毛细管柱510中。经过色谱检测模块500中的毛细管柱510的分离，样品中所含可测物质进入检测模块600中检测产生结果。
[0073]使用效果
[0074]将实施例1中的分析仪用于处理水样:含1，2，4-三氯苯，1，3，5-三氯苯，I, 2，3-三氯苯各20ppb的水样用50ml。
[0075]萃取条件:水样进出固相微萃取模块50次。
[0076]色谱柱:MXT-624不锈钢毛细色谱柱(30m*0.53*0.25 μ m)。
[0077]检测器温度:250 °C。
[0078]解析温度:250O。
[0079]所得萃取图样如图7?9所示。其中图7为萃取了 50次所得色谱图。由图7中可见，采用该分析仪该样品，可以检测出样品中含有1，2，4-三氯苯，I, 3，5-三氯苯，1，2，3-三氯苯。检测结果准确。
[0080]图8为采用相同分析仪对相同样品在相同条件下进行了 30次萃取得到的色谱图。图9为采用相同分析仪对相同样品在相同条件下进行了 10次萃取得到的色谱图。图7?9所得色谱中均可检测到样品中所含已知的化合物，同时未出现其他干扰峰，说明采用该检测仪器，检测结果准确。
[0081]采用现有色谱仪配置瑞士 CTC公司的多功能进样器型号Comb1-PAL，由于该设备通过取样臂取样，移动部件多，且装置复杂，萃取部件在移动过程中易受污染，影响样品的测试结果。
[0082]同时由于该设备设置了进样口，带有样品的载气不能直接进入毛细管柱内，因而检测结果准确性也有所降低。
[0083]以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，对于本领域的技术人员来说，本实用新型可以有各种更改和变化。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。
【主权项】
1.一种有机物自动分析仪，其特征在于，包括:固相微萃取模块、进样排液模块、供气控制模块和色谱检测模块， 所述固相微萃取模块分别与所述进样排样模块、所述供气控制模块和所述色谱检测模块之间具有连通管线； 所述进样排液模块，在萃取时控制样品进出所述固相微萃取模块，用于向所述固相微萃取模块进样和排液； 所述供气控制模块，在脱附时向所述固相微萃取模块提供恒定气体作为载气； 所述色谱检测模块，检测来自所述固相微萃取模块的所述有机物。
2.根据权利要求1所述的分析仪，其特征在于，所述固相微萃取模块包括固相微萃取元件和加热器； 所述固相微萃取元件上设有至少一个样品流动口，所述样品流动口与所述进样排液模块相连通， 所述固相微萃取元件上与所述样品流动口间隔，设有至少一个通气口，所述通气口与所述供气控制模块和/或所述色谱检测模块相连通； 所述固相微萃取元件的内部设有空腔，所述空腔内容纳吸附装置或者在空腔内壁附着吸附材料，所述通气口和所述样品流动口与所述空腔相连通； 所述加热器加热所述吸附材料脱附。
3.根据权利要求2所述的分析仪，其特征在于，所述吸附装置为设有吸附材料层的可透气和/或液部件，所述吸附材料层为由强极性材料、中极性材料或弱极性材料中任一制成。
4.根据权利要求3所述的分析仪，其特征在于，所述吸附装置为棒状、管状、线状或网状。
5.根据权利要求2所述的分析仪，其特征在于， 所述进样排液模块包括可使所述样品进样或排液的阀门组和动力泵，所述动力泵用于控制样品反复进出所述固相微萃取元件； 所述阀门组设置于所述样品流动口相与所述进样排液模块相连通的管路上。
6.根据权利要求5所述的分析仪，其特征在于，所述进样排液模块可对进样量进行定量。
7.根据权利要求2所述的分析仪，其特征在于，所述供气控制模块包括: 载气储存器和/或压力气源，与所述固相微萃取模块连通，向所述固相微萃取模块提供其工作所需气体； 恒压恒流元件，设置于各气体运载管路上，用于控制各管路中运动的气体压力和流量; 阀门组，用于控制气体流动。
8.根据权利要求7所述的分析仪，其特征在于，所述供气控制模块与所述通气口相连通的管路上设有三通控制阀，所述三通控制阀的一端开口与所述通气口相连通，所述三通控制阀的另两开口分别与所述色谱检测模块和所述供气控制模块相连通。
9.根据权利要求2所述的分析仪，其特征在于，所述色谱检测模块包括: 色谱柱单元，用于分离来自所述固相微萃取模块的所述载气中的待测有机物；检测单元，与所述色谱柱相连检测所述待测有机物；所述色谱柱单元包括毛细管柱，所述毛细管柱与所述通气口直接相连。
【专利摘要】本实用新型提供了一种有机物自动分析仪，该有机物自动分析仪，包括：固相微萃取模块、进样排液模块、供气控制模块和色谱检测模块，固相微萃取模块分别与进样排样模块、供气控制模块和色谱检测模块之间具有连通管线；进样排液模块，在萃取时控制样品反复多次进出固相微萃取模块，用于向固相微萃取模块进样和排液；供气控制模块，在脱附时向固相微萃取模块提供恒定气体作为载气；色谱检测模块，检测来自固相微萃取模块的有机物。本实用新型提供的分析仪中固相微萃取吸附装置可原位完成吸附和脱附过程，延长了吸附装置的使用寿命。
【IPC分类】G01N30-88
【公开号】CN204314264
【申请号】CN201420846514
【发明人】邹雄伟, 蔡志, 吴银菊
【申请人】力合科技（湖南）股份有限公司
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2014年12月26日