一种用于富集、分析空气中痕量半挥发性有机物的采样管的制作方法
【技术领域】
[0001]本实用新型属于气体的富集和分析的仪器，具体是指一种新式采样管，用于空气中半挥发性有机物的采样。
【背景技术】
[0002]半挥发性有机物(Semivolatileorganic compounds，SVOCs)是室内空气中一类重要的持久性污染物，对人类的身体健康有严重影响。SVOCs的饱和蒸汽压低，吸附性强，在环境中不易降解，能够长期稳定存在。SVOCs易通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体而导致呼吸系统、生殖系统、泌尿系统产生疾病，长期暴露于SVOCs严重危害了人的身心健康。SVOCs以气相和颗粒相存在于空气中，对SVOCs的检测需同时富集两相。富集，浓缩等前处理过程是气体样品分析的关键技术，目前空气采样技术主要有纤维滤膜技术、填充吸附剂采样管、多种吸附剂联用等，但对空气中的SVOCs富集方法尚不完善。同时其前处理存在耗时长、操作繁琐、有机溶剂使用量大、易造成环境污染等缺点，发明一种简易的、环保的、可富集两相的空气采样管，将大大简化前处理过程，对后续的分析检测，具有重要意义。
【实用新型内容】
[0003]本实用新型的目的在于提供一种环保、高效的空气采样管，其可在室内空气中痕量半挥发性有机物分析中应用。根据目标污染物的特性，选择出特定的离子液体。通过将其涂敷在载体上，利用离子液体对有机物的良好溶解性能和强粘度性，从而富集空气中的半挥发性有机物。在自动热脱附仪上，解吸，GC/MS分析。
[0004]为实现上述目的，本实用新型的装置为:
[0005]一种采样管，其为直筒状，采样管内填充吸附材料，吸附材料为负载(涂覆)有离子液体的102酸洗白色担体，吸附材料的两端采用不锈钢丝网封装固定，其中优选102酸洗白色担体:离子液体质量比=15:1。离子液体涂敷量太大，易流失；涂敷量小，富集效果差。一般102酸洗白色担体的粒径60-80目。所用离子液体能够用于吸附半挥发性有机物，即对半挥发性有机物有很好的溶解性。要求分解温度在300°C以上，粘度在正常使用的温度下为400mPa.S以上。
[0006]所述采样管在室内空气中痕量半挥发性有机物采样分析中的应用，采样-富集_解析_分析。一般每个米样管内填充的负载有尚子液体的102酸洗白色担体的量100-200mgo
[0007]不锈钢丝网经过清洗，高温烘干。
[0008]将涂敷离子液体后的102酸洗白色担体填充于管中，一端接大气采样仪进行采样。采样后的管置于自动热脱附仪上解析，进入GC/MS分析。
[0009]本实用新型与现有的空气采样管相比，有以下优点:
[0010]1.本实用新型采样涂敷离子液体的102酸洗白色担体为填料。即填料新颖。以白色担体作载体，离子液体作富集剂。
[0011]2.本实用新型利用了离子液体对有机污染物的溶解性和粘度性。同时富集颗粒相和气相，提高了富集的效果。
[0012]3.本实用新型中离子液体是一种绿色溶剂，使用过程中不会造成二次污染。4.本实用新型中的采样管可以根据目标污染物的特性，对其进行设计。即可设计性强。
[0013]5.本实用新型能够直接用于热脱附，避免了因大量使用有机溶剂对环境的污染，同时也大大减少了繁琐的前处理过程，提高了分析效率。
[0014]6.采用不锈钢丝网堵塞玻璃管两端口，杂质少、背景值较好，满足了痕量分析需要。
【附图说明】
[0015]图1为采样管的示意图，分别为其构成部分。
[0016]图2为采样管活化后的谱图。
[0017]图3管中打入五种目标污染的标准溶液谱图；
[0018]图4实际环境中采样效果谱图。
【具体实施方式】
[0019]下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本实用新型并不限于以下实施例。
[0020]实施例1
[0021]对本实用新型采样管制备进行描述。
[0022](I)吸附剂的填充:将溶解于丙酮的1-乙酸甲酯基-3-甲基咪唑双三氟甲烷黄酰亚铵盐离子液体均匀涂抹在白色担体上，将10mg涂敷有1-乙酸甲酯基-3-甲基咪唑双三氟甲烷黄酰亚铵盐离子液体的102酸洗白色担体(102酸洗白色担体:离子液体质量比=15:1)填装入硅烷化的玻璃管中，两端用不锈钢丝网堵塞。如图1所示。
[0023](2)采样管的老化:将步骤(I)填充好的采样管在自动热脱附仪上加热。条件:50mL高纯氮气流；温度220°C ;时间30min。
[0024]实施例2
[0025]空白值实验(即不吸附半挥发性有机物的实验)
[0026]将实施例1的采样管活化后，采用自动热脱附仪-气相/质谱分析，以确保空白管的清洁:
[0027]将实施例1的采样管，活化后，装入自动热脱附仪，采用二级脱附。
[0028]自动热脱附仪的出口直接连接气相色谱/质谱。获得谱图如图2所示。
[0029]活化或脱附过程中，采样管的温度不应高于220°C。
[0030]对比例
[0031]将实施例1两端封管的不锈钢丝网替换为玻璃纤维，活化后，背景值高，杂质多，谱图如图3所示。所以用其进行富集、分析空气中痕量半挥发性有机物时，对后续分析产生很大影响和误差。
[0032]实施例3
[0033]选择室内空气中半挥发性有机物的代表性化合物:邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)。配成低浓度(5mg/L)混标溶液，用微量注射器定量向采样管中注入luL。按照实施例2的步骤进行测定，分析结果见图4。
[0034]色谱柱为毛细管柱HP-5MS柱(0.25mm*30m*0.25 μ m):不分流进样；进样口温度:230 0C ;氮气作载气；程序升温条件:初始温度100°C，保持Imin ;以10 °C /min的速率升到200 0C ;再以5°C /min的速率升到250°C，保持4min。
[0035]检测器:质谱；离子源温度:250°C ;电离方式:EI ;扫描方式:全扫面(SCAN)。
[0036]图4中色谱峰1-5依次是DMP、DEP、DBP、BBP、DEHP。采用本实用新型的采样管，实现了对五种邻苯二甲酸类物质的富集，通过二次脱附，提高了检测的灵敏度。实施例4
[0037]利用本实用新型的采样管在实际室内环境中进行采样，按上述步骤和条件进行分析。得到如图5谱图。
【主权项】
1.一种采样管，其特征在于，其为直筒状，采样管内填充吸附材料，吸附材料为负载有离子液体的102酸洗白色担体，吸附材料的两端采用不锈钢丝网封装固定。
2.按照权利要求1的一种采样管，其特征在于，102酸洗白色担体:离子液体质量比=15:1ο
3.按照权利要求1的一种采样管，其特征在于，102酸洗白色担体的粒径60-80目。
4.按照权利要求1的一种采样管，其特征在于，所用离子液体能够用于吸附半挥发性有机物，要求分解温度在300°C以上，粘度在正常使用的温度下为400mPa.S以上。
5.按照权利要求1的一种采样管，其特征在于，每个采样管内填充的负载有离子液体的102酸洗白色担体的量100-200mg。
6.按照权利要求1的一种采样管，其特征在于，玻璃管两端用胶帽封口。
【专利摘要】一种用于富集、分析空气中痕量半挥发性有机物的采样管，属于气体的富集和分析的仪器。通过将溶解于丙酮的离子液体均匀涂抹在白色担体上，定量装入硅烷化的玻璃管中，两端采用不锈钢丝网封装固定，制作成一种新式的采样管。用于室内空气中半挥发性有机污染物的富集。此采样管对室内空气中的挥发性有机物和半挥发性有机物均有很好的富集效果。而且离子液体是一种绿色环保良溶剂，避免了二次污染，是一种理想的空气采样管。本实用新型采样管，制作简便，在使用条件下可重复利用，能够满足空气中痕量半挥发性有机物的分析，可用于室内空气的采样。
【IPC分类】G01N1-40, G01N1-22
【公开号】CN204422279
【申请号】CN201420627083
【发明人】霍江波, 王小逸, 赵靖强, 孙东玲
【申请人】北京工业大学
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2014年10月27日