专利名称：噻托溴铵吸入粉雾剂质量控制方法
技术领域：
本发明涉及噻托溴铵吸入粉雾剂质量控制方法，其特征在于它是采用高效液相法评价噻托溴铵吸入粉雾剂质量最重要参数雾粒分布量的方法。
背景技术：
评价吸入粉雾剂质量的最重要参数为从吸入器中释出雾粒的大小分布。吸入粉雾剂的雾粒大小，在生产过程中可以采用合适的显微镜法或光阻、光散射及光衍射法进行测定；但产品的雾粒分布，则应采用空气动力学的雾粒直径大小来表示。中国药典2005年二部附录XH规定了吸入粉雾剂雾粒分布测定法以及该法测定的雾粒分布为其空气动力学雾粒直径小于一定大小的药物占每剂药物含量的比例。
本发明所述的噻托溴铵吸入粉雾剂为胶囊型粉雾剂，目前尚未见噻托溴铵吸入粉雾剂的雾粒分布测定方法的报道。
发明内容
为达到有效控制产品质量的目的，本发明提供了一种噻托溴铵吸入粉雾剂的雾粒分布测定法，具体实施方式
如下供试品溶液制备取噻托溴铵吸入粉雾剂胶囊1粒，照中国药典2005年版二部附录XH吸入粉雾剂项下胶囊型粉雾剂的雾粒分布测定法操作，以磷酸溶液(磷酸5.5ml，加水至1000ml，三乙胺调节pH至3.2)-乙腈(80∶20)为空白接受液清洗上述操作后的滤器等装置得洗液，将洗液与第二级分布瓶中的接受液合并，定容于50ml量瓶中，摇匀，用孔径为0.45μm的微孔滤膜过滤，取滤液作为供试品溶液。
对照品溶液制备取噻托溴铵对照品10mg，精密称定量，置100ml量瓶中，用磷酸溶液(磷酸5.5ml，加水至1000ml，三乙胺调节pH至3.2)-乙腈(80∶20)溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密吸取2ml，置100ml量瓶中，用上述磷酸溶液-乙腈溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
色谱条件与系统适应性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，磷酸溶液(磷酸5.5ml，加水至1000ml，三乙胺调节pH至3.2)-乙腈(80∶20)为流动相，检测波长238nm，理论板数按噻托溴铵峰计算应不低于2000，主峰与各杂质峰的分离度应符合要求。
测定法照高效液相法(中国药典2005年版二部附录VD)测定。取供试品溶液和对照品溶液各20μl分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算含量，所得结果除以10，并与标示含量相比较，即得噻托溴铵吸入粉雾剂的雾粒分布量。
方法学研究结果表明，本发明测定噻托溴铵吸入粉雾剂含量的高效液相法，在0.41～8.2μg/ml范围内样品浓度与峰面积呈良好线性关系，相关系数r＝0.9999；日内精密度RSD为0.2％，日间精密度RSD为0.19％；辅料无干扰，平均回收率为100.3％，RSD为0.53％；测定溶液在8小时内稳定。
采用以上方法测定噻托溴铵吸入粉雾剂样品的雾粒分布量结果如下
权利要求
1.噻托溴铵吸入粉雾剂质量控制方法，其特征在于它是采用高效液相法评价噻托溴铵吸入粉雾剂质量最重要参数雾粒分布量的方法。
2.权利要求1所述的高效液相法评价噻托溴铵吸入粉雾剂雾粒分布量的方法，其特征在于它的色谱条件是用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，磷酸溶液-乙腈为流动相。
3.权利要求1所述的高效液相法评价噻托溴铵吸入粉雾剂雾粒分布量的方法，其特征在于它的检测波长为238nm。
全文摘要
本发明涉及噻托溴铵吸入粉雾剂质量控制方法，其特征在于它是采用高效液相法评价噻托溴铵吸入粉雾剂质量最重要参数雾粒分布量的方法。
文档编号G05B19/02GK1931169SQ20061013706
公开日2007年3月21日 申请日期2006年10月19日 优先权日2006年10月19日
发明者钱进, 彭红, 许军, 陶琳, 刘孝乐 申请人:南昌弘益科技有限公司