专利名称：一种测定硝化棉含氮量与氮量均匀性的方法
技术领域：
该技术涉及一种天然高分子衍生物一硝化棉含氮量与氮量均匀性的测定，属于高 分子材料检测领域。
背景技术：
硝化棉又称硝化纤维素、纤维素硝酸酯(Nitrocellulose,简称NC)，其应用范围非 常广泛。在军事上，硝化棉是是枪、炮、火箭以及导弹武器用火药及推进剂的主要成分；在 民用领域，硝化棉可用于生产速干油漆，汽车、家具及其它工业用陶瓷漆、涂料、赛璐珞制 品等。含氮量和氮量的均匀性是NC的主要质量指标，它制约和决定NC的主要性能，如能 量的高低、溶解性能的好坏以及可加工性能等。而目前测试NC含氮量的方法如五管氮量计 法、干涉仪法、狄瓦尔德合金法等只能得到一批NC的平均含氮量，不能获得不同NC纤维 含氮量的分布情况。本发明即提供了一种可同时得到NC平均含氮量和氮量均匀性的方法
发明内容
本发明的目的是采用偏光显微镜四分之一波片法测试NC含氮量和氮量均匀性。 测试方法为
1. 选择和制备折射率在1.51-1.53的浸液，本发明中浸液由物质1和物质2混合而成，其中， 物质1为甘油、水、溴代萘，物质2为煤油、丁香油；
2. 取待测的干燥NC纤维适量(约100根)，均匀地铺撒在载玻片上，加一到两滴浸液，盖 上盖玻片，并驱除可能产生的气泡；
3. 调整偏光显微镜的起偏镜和检偏镜使两者正交，插入l/4波片，使仍为暗视场；
4. 将准备好的待测样品置于载物台上，调节焦距使一根纤维或是纤维上比较直的一段清晰， 转动载物台，使纤维消光。再转动载物台45° ，使纤维最亮；
5. 旋转检偏镜，使纤维再次消光，记下检偏镜旋转的角度(补偿角)A;
6. 重复步骤4和步骤5，测量另外一根纤维相应的补偿角^;
7. 按照步骤4和步骤5，测量完所有纤维相应的补偿角&， A， A..A，求出平均补偿角,
8. 用上述方法测量出5-7个批次已知平均氮量的硝化棉纤维的平均补偿角，将每个批次NC 的平均含氮量与平均补偿角数据作线性回归，得到一条标准工作曲线，曲线方程为
馬=爿+ 5》 (1)
式中，J力为仪器常数。
9. 将待测批次NC纤维的平均补偿角^代入式(1),可求出该批次NC纤维的平均含氮量；
10. 将待测批次每根NC纤维测得的补偿角々,.代入式(1 )，可求出每根NC纤维的含氮量；按 照式(2)可求出该批次NC纤维含氮量的标准偏差Z^，并以此表征该批次NC含氮量分 布的均匀性。
<formula>formula see original document page 4</formula>
ll.按照上述步骤得到的NC含氮量与现在普遍采用的千涉仪法测得的数据相对偏差在0. 1% 内。
具体实施例方式
实施实例如下 实施实例1
测定100根NC纤维，得到其补偿角数据为
4， 6， 5， 6， 4， 5， 7， 6， 6， 6， 4， 3， 10， 5， 4， 4， 7, 6， 3， 5， 4， 12, 2， 3， 5， 6， 5， 5， 7， 6， 4, 2， 6， 7, 6， 2， 8， 4， 3， 3, 7， 6， 4， 3, 4， 6， 3， 4， 6， 4， 6， 4， 6， 5， 7， 5， 5， 7， 4， 5， 6, 5, 4， 10， 4， 6， 6， 6， 6， 6， 5， 7, 5， 3， 3， 7， 6， 4， 6， 6， 7' 2， 4， 5， 6， 2， 5， 5， 5， 5， 5， 5， 14， 3， 6， 5， 6, 2， 5， 6， 5。 求得平均补偿角^=5.2，计算出平均含氮量为11.91%， ￡^=3.677。 干涉仪法测定的该批次NC的含氮量为11. 9%,两者的相对偏差为0. 08%。 实施实例2
测定100根NC纤维，得到其补偿角数据为
1，1，2，0，1，0，3，0，2，3，0，1，3，4，1，2，0，0，1，1, 1，0，0，1，0，0，0，
4，1，3，1，2，0，0，1，1，0，1，0，3，0，0，0,2，1，0，1， 0，1，0，2，2，1，0，
0，4，1，2，0，3，2，3，0，1，0，4，2，5，0，2,0，0，1，1, 0，0，1，0，3，1，0，
0，1，1，0，0，0，1，1，1，0，1，3'1，1，1，1，1，1。
求得平均补偿角3=0.86，计算出平均含氮量为12. 166%， 0,1.853。 干涉仪法测定的该批次NC的含氮量为12.17%，两者的相对偏差为0. 03%。 实施实例3
测定100根NC纤维，得到其补偿角数据为
5,1，6，2，3，1,7,2，3，4，6，2，3，4，6，3，3，4，3，3，4，4，5，3， 2，3，8，
3，2，2，2，3，1,3，3，3，2，3，3，3，2，3，4,3，1，1，5，1'2，3，3， 1，5，4，
1，4，4'2，1，10，3，2，1，7，4，1，1，1，3，3，1，1，3，3，1，1，2，1， 1，1，4，
3，1，1，4，3，1，1，2，2，1，1，2，2，2，4，2，3，2，6。
求得平均补偿角>^=2.81,计算出平均含氮量为12.25%， Df =2.943。 干涉仪法测定的该批次NC的含氮量为12. 25%，两者的相对偏差为0%。 实施实例4
测定100根NC纤维，得到其补偿角数据为17， 14， 15， 10， 10， 16， 9， 16， 11， 12， 14， 12， 12， 18， 12， 10， 14， 14， 20， 8， 10，
14， 22， 12， 8， 14， 10， 13， 12, 10, 10， 10， 16， 12， 10， 20， 10， 12， 10， 18， 20， 12，
11， 10， 10, 11， 5， 16， 14， 11， 12， 16， 16， 14， 22， 25， 16， 13， 8， 10， 13， 16， 22，
17， 12， 17， 10， 18， 12， 11, 17， 12， 18， 10， 15， 19， 16， 12， 15， 15， 12， 11， 15，
15， 10， 10， 15， 12， 10， 9， 15， 19， 10， 13， 12， 17， 16， 10， 12， 16。
求得平均补偿角^=13. 53，计算出平均含氮量为12. 71%， D,14. 11。
干涉仪法测定的该批次NC的含氮量为12. 72%，两者的相对偏差为0. 08%。
权利要求
1.采用偏光显微镜四分之一波片法测试硝化棉含氮量与氮量均匀性，其特征在于它的测试方法具体是(1)选择和制备折射率在1.51-1.53的浸液，本发明中浸液由物质1和物质2混合而成；(2)取待测的干燥NC纤维适量，均匀地铺撒在载玻片上，加一到两滴浸液，盖上盖玻片，并驱除气泡；(3)调整偏光显微镜的起偏镜和检偏镜使两者正交，插入1/4波片，使仍为暗视场；(4)将准备好的待测样品置于载物台上，转动载物台，使纤维消光，再转动载物台45°，使纤维最亮；(5)旋转检偏镜，使纤维再次消光，记下检偏镜旋转的角度(补偿角)β1；(6)重复步骤4和步骤5，测量另外一根纤维相应的补偿角β2；(7)按照步骤4和步骤5，测量完所有纤维相应的补偿角β3，β4，β5...βn，求出平均补偿角
2. 如权利要求1所述的一种测定硝化棉含氮量与氮量均匀性的方法,其特征在于物质1为甘 油、水、溴代萘，物廣2为煤油、丁香油。
全文摘要
该技术属于高分子材料领域，具体涉及一种天然高分子衍生物一硝化棉(NC)含氮量与氮量均匀性的测定。NC纤维可近似看作一种单轴晶体，光入射NC纤维后会发生双折射。双折射率与NC含氮量线性相关。本发明正是以此为根据，采用偏光显微镜四分之一波片法通过测定一个批次(约100根)中每根NC纤维或其上比较直一段的补偿角，并由补偿角计算出该NC纤维的含氮量(补偿角与含氮量的数值关系通过测定若干批次已知含氮量的NC纤维补偿角得到)，以待测批次所有NC纤维含氮量的平均值作为该批次NC纤维的含氮量，以该批次NC纤维含氮量的标准方差作为衡量该批次NC纤维氮量分布的指标。
文档编号G06F17/00GK101101258SQ20071011961
公开日2008年1月9日 申请日期2007年7月27日 优先权日2007年7月27日
发明者李永红, 王文俊, 王继勋, 邵自强 申请人:北京理工大学